【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氮化鋁填料粉體的表面改性技術的，特別是指一種具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法。
技術介紹
1、導熱氮化鋁是一種優良的陶瓷材料，具有高熱導率、低熱膨脹系數和優異的電絕緣性能，廣泛應用于電子器件、散熱材料等領域。在塑料、橡膠和涂料等行業中，填料的性能直接影響材料的物理和機械性質。然而，導熱氮化鋁填料粉體在潮濕環境或水中會發生水解反應，生成氫氧化鋁和氨。水解可能導致氮化鋁的機械強度和熱導率下降，如果氮化鋁用于電子設備或其他敏感組件，水解可能導致電路板或其他部件的腐蝕，影響設備的可靠性。因此，提升其抗水解性是改善其應用性能的關鍵。
2、傳統的表面改性方法，如表面涂層技術、化學改性和熱處理，往往存在以下問題：1）附著力不足，許多方法形成的涂層與導熱氮化鋁表面結合力弱，容易在后續加工過程中脫落，導致性能下降；2）厚度不均勻、不完整，傳統的改性技術難以實現粉體表面均勻的涂層厚度，影響材料的一致性和可靠性；3）反應條件苛刻，部分改性手段需要高溫或復雜的反應條件，增加了生產成本和能耗。
3、例如：中國專利cn106586983a公開了一種導熱填料用氮化鋁粉體的制備方法，該方法通過球磨偶聯劑、無水乙醇與氮化鋁樣品的方式進行表面改性；雖然能夠得到抗水解性能優異、與高分子材料兼容性好的氮化鋁粉體，但是濕法球磨改性使得不具備均勻的殼層厚度。
4、中國專利cn115637063a公開了一種氮化鋁粉的包覆改性方法及其應用，該方法通過對氮化鋁粉進行分級差異化地精細包覆改性處理，可應精準調控氮化鋁粉的包覆層
5、中國專利cn113474411a公開了制備含硅氧化物涂覆的氮化鋁顆粒的方法以及制備散熱樹脂組合物的方法，該方法雖然可以得到二氧化硅涂覆的氮化鋁顆粒，但是?三乙氧基硅烷屬于有機硅化合物，但不屬于有機硅氧烷，故而該方法中為了獲得二氧化硅，需要加熱溫度高達300℃以上，需要耗費的熱能較多，由于氮化鋁顆粒的團聚，在有機溶液中并不能夠使得所有氮化鋁顆粒表面均勻包覆涂層。
6、中國專利cn115011143a公開了一種二氧化硅包覆層及其制備方法，需要限制備分散液，調節分散液為堿性，之后加入硅源反應包覆形成第一硅膜，調節分散液為酸性繼續包覆形成第二硅膜；故而二氧化硅包覆層分為兩層，其厚度均勻性的控制非常困難，表面凹凸不平的可能性非常大。
技術實現思路
1、為了解決現有技術中氮化鋁填料粉體表面一般改性是為了制備疏水涂層來抗水解，大多數疏水涂層的成分為有機物或聚合物，并未考慮改性是為了增強氮化鋁填料的機械強度，提高其抗壓、抗拉和抗彎能力，也未考慮對改性所得涂層的厚度均勻性、厚度控制、耐久性、穩定性等性能難以控制的技術問題；故而本專利技術提出了一種具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，通過流化改性技術，利用流化床的均勻涂覆效果，形成均勻的二氧化硅薄膜包覆層，從而提升氮化鋁的抗水解性能。這流化床技術在粉體改性中具有很大的優勢，能夠實現更均勻的涂層和改性效果。該方法利用流化床技術，能夠在可控條件下實現均勻沉積，并通過化學反應形成強牢固的共價鍵合，顯著提高薄膜包覆層的附著力和耐久性。所述技術方案如下：
2、一種具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，所述具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法如下步驟：
3、s1、aln填料粉體表面預處理：稱取適量的高純度aln填料粉體，將aln填料粉體與無水乙醇混合配置成aln懸浮液，置于超聲波清洗機內開始邊超聲邊攪拌的清洗處理，之后進行真空過濾得到aln填料濕粉；
4、s2、干燥處理：將s1中aln填料濕粉置于干燥箱中進行干燥處理，得到表面清潔的aln填料粉體；
5、s3、aln填料粉體的二氧化硅改性處理：將s2中表面清潔的aln填料粉體置于流化床反應器中，開啟加熱裝置控制達到所需的流化溫度，通過噴霧的方式將二氧化硅前驅體引入流化床反應器中并在惰性氣氛下進行反應，再通過氣體輸入系統，將氧源引入流化床反應器中在惰性氣氛下進行aln填料粉體的表面共價鍵合反應，得到二氧化硅改性aln填料粉體；
6、s4、重復并循環s3：對s3的二氧化硅改性aln填料粉體重復進行s3的aln填料粉體的二氧化硅改性處理，在aln填料粉體表面形成不同厚度的、均勻分布的、性能穩定的二氧化硅包覆層，得到二氧化硅包覆層包覆的aln填料粉體。
7、可選地，s1中aln填料粉體粒徑為1-20μm；純度為99.90-99.99%。
8、可選地，s1中aln填料粉體與無水乙醇的質量比為1：（1.58-4.74）。
9、可選地，s1中清洗處理的超聲參數設置為：超聲溫度25-35℃，超聲時長10-20min。
10、可選地，s2中干燥處理的溫度為50-75℃，時間為2-4h，表面清潔的aln填料粉體的形狀為球形或類球形，粒徑為1-20μm，含水量為0.05-0.2%。
11、可選地，s3中二氧化硅前驅體為四氯化硅、二甲基硅烷和三乙氧基硅烷中的至少一種，二氧化硅前驅體通入的流量為0.3-1l/min，時間為3-6min。
12、可選地，s3中氧源為氧氣和水中的至少一種，氧源通入流量為0.3-1l/min，時間為3-6min。
13、可選地，s3中惰性氣氛為氮氣和氬氣中的至少一種，惰性氣體通入的時間從流化開始一直持續到流化結束，惰性氣體通入的流量為0.2-2l/min；流化處理溫度為120-200℃，流化時長為100-980min。
14、可選地，s3中二氧化硅前驅體和氧源是先后通過不同的獨立的輸送系統進入到流化床反應器中。
15、可選地，s4中提到的循環次數為15-80，二氧化硅包覆層厚度控制在3-10nm，二氧化硅包覆層包覆的aln填料粉體的粉末吸水率<1%，振實密度為0.7-1.8g/cm3，表征分散性的zeta電位為-30~-50mv，與有機物基體復合成的熱界面材料的抗壓強度在20-70mpa范圍內，抗拉強度約在5-25mpa之間，彈性模量通常為0.5-3gpa，抗彎強度可達到20-60mpa，硬度通常在10-90?shore?a。
16、上述技術方案，與現有技術相比至少具有如下有益效果：
17、上述方案，本專利技術提出了一種具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，能夠解決現有技術中氮化鋁填料粉體表面一般改性是為了制備疏水涂層來抗水解，大多數疏水涂層的成分為有機物或聚合物，并未考慮改性是為了增強氮化鋁填料的機械強度，提高其抗壓、抗拉和抗彎能力，也未考慮對改性所得涂層的厚度均勻性、厚度控制、耐久性、穩定性等性能難以控制的技術問題。
18、本專利技術通過流化改性技術可以實現對aln填料粉體表面的均勻涂覆和厚度控制，確保每個顆粒都能獲得本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，所述具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法如下步驟：
2.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，S1中AlN填料粉體粒徑為1-20μm；純度為99.90-99.99%。
3.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，S1中AlN填料粉體與無水乙醇的質量比為1：（1.58-4.74）。
4.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，S1中清洗處理的超聲參數設置為：超聲溫度25-35℃，超聲時長10-20min。
5.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，S2中干燥處理的溫度為50-75℃，時間為2-4h，表面清潔的AlN填料粉體的形狀為球形或類球形，粒徑為1-20μm，含水量為0.05-0.2%。
6.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，S3中二氧化硅前驅體為四氯化硅、二甲基硅烷和三乙氧基硅烷中的至少一
7.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，S3中氧源為氧氣和水中的至少一種，氧源通入流量為0.3-1L/min，時間為?3-6min。
8.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，S3中惰性氣氛為氮氣和氬氣中的至少一種，惰性氣體通入的時間從流化開始一直持續到流化結束，惰性氣體通入的流量為0.2-2L/min；流化處理溫度為120-200℃，流化時長為100-980min。
9.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，S3中二氧化硅前驅體和氧源是先后通過不同的獨立的輸送系統進入到流化床反應器中。
10.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，S4中提到的循環次數為15-80，二氧化硅包覆層厚度控制在3-10nm，二氧化硅包覆層包覆的AlN填料粉體的粉末吸水率<1%，振實密度為0.7-1.8g/cm3，表征分散性的zeta電位為-30~-50mv，與有機物基體復合成的熱界面材料的抗壓強度在20-70MPa范圍內，抗拉強度約在5-25MPa之間，彈性模量通常為0.5-3GPa，抗彎強度可達到20-60MPa，硬度通常在10-90?ShoreA。
...【技術特征摘要】
1.一種具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，所述具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法如下步驟：
2.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，s1中aln填料粉體粒徑為1-20μm；純度為99.90-99.99%。
3.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，s1中aln填料粉體與無水乙醇的質量比為1：（1.58-4.74）。
4.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，s1中清洗處理的超聲參數設置為：超聲溫度25-35℃，超聲時長10-20min。
5.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，s2中干燥處理的溫度為50-75℃，時間為2-4h，表面清潔的aln填料粉體的形狀為球形或類球形，粒徑為1-20μm，含水量為0.05-0.2%。
6.根據權利要求1所述的具有二氧化硅包覆層的氮化鋁粉體制備方法，其特征在于，s3中二氧化硅前驅體為四氯化硅、二甲基硅烷和三乙氧基硅烷中的至少一種，二氧化硅前驅體通入的流量為0.3-1l/min，時間為3-6min。
7.根據權利要求1所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳昊陽，李嘉欣，秦明禮，張澤鵬，賈寶瑞，張德印，劉鸞，曲選輝，
申請(專利權)人：北京科技大學，
類型：發明
國別省市：
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