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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及稀土發光材料制備,尤其涉及一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料及其制備方法。
技術介紹
1、稀土元素(re)是元素周期表中第57號元素鑭(la)到71號元素镥(lu)、鈧(sc)和釔(y)共17種元素的統稱;由于稀土元素特有的4f殼層電子結構和大量的能級,稀土離子能夠構成配位數可在3-10之間變化的稀土配位化合物;除此之外,因為其較強的自旋軌道耦合能力和較大的原子磁矩,稀土化合物能夠呈現出多樣化的晶體結構;由于這些特性,稀土化合物可用于汽車零部件、航空航天技術以及軍事裝備的精準打擊武器等方面的高新技術工業,其中稀土發光(熒光)材料是一個重要的研究、應用方向。
2、稀土發光(熒光)材料就是以17種稀土元素作為基質或激活劑、共激活劑、摻雜劑、敏化劑的發光(熒光)材料的統稱;發光雖然是一種宏觀現象,但是它卻離不開晶體內部的一系列微觀性質,這些微觀性質主要是能量傳遞、載流子遷移、晶體缺陷和能帶結構等;通常發光過程就是稀土離子吸收能量,處于激發態,從低能級躍遷至高能級,再從高能級通過輻射弛豫的方式躍遷回低能量的基態時就會以輻射光子的形式釋放能量。
3、稀土摻釩基類發光材料作為最傳統、制備技術較為成熟、發光性能較優異的稀土發光材料,因此人們對稀土摻釩基類發光材料的研究相對深入;早在1964年,國外科研人員就以采用稀土分離技術專利技術了高效的紅色熒光粉yvo4:eu;稀土發光材料基質的選擇和設計對其實現優異發光性能至關重要,根據所需光色及發光特性的要求,現有的稀土發光材料具備優良的發光效率、無毒無害性、制備簡
技術實現思路
1、本專利技術的目的是為了解決現有技術中發光材料發光強度一般,穩定性較差,使用壽命較短的問題,而提出的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料及其制備方法。
2、為了實現上述目的,本專利技術采用了如下技術方案:
3、一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料,包括a、b、c,所述a、b、c均為稀土元素,且a、b、c互異,所述發光材料的化學式為(axb1-x)1-yvo4:cy,其中,x和y的取值如下:0.10≤x≤1.00,0.01≤y≤0.10。
4、優選地,所述稀土元素包括鑭、鈰、釹、鏑、鐿、镥、釔、釓、鉺、銪、釤。
5、一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,包括如下步驟:
6、步驟一:水浴共沉淀法制粉:以a(no3)3·6h2o、b(no3)3·6h3o、c(no3)3·6h2o和navo3加入水中,攪拌得到黃色混合溶液;
7、步驟二:將黃色混合溶液中滴入水浴下的有機酸溶液中并不斷攪拌;
8、步驟三:黃色混合溶液滴加完成后進行陳化,待上層液體澄清后,將反應得到的沉淀物依次進行水洗和醇洗,洗滌至中性并過濾,即制得前驅體濕粉;
9、步驟四:將前驅體濕粉放入鼓風干燥箱中干燥,得到前驅體干粉,并用研缽進行研磨;
10、步驟五:往復高溫焙燒:將前驅體干粉放入馬弗爐中焙燒,得到多元稀土摻雜發光材料。
11、進一步地,在步驟一中,混合硝酸鹽溶液中a3+、b3+、c3+和vo3-的濃度和為0.1-0.3mol/l,氨水中nh3的質量分數25-28wt.%。
12、更進一步地,在步驟一和步驟二中,有機酸溶液中有機酸的濃度為0.2-0.4mol/l,混合硝酸鹽溶液和有機酸溶液的體積之比為1:3-5。
13、進一步地,所述有機酸包括草酸銨(nh4)2c2o4、草酸h2c2o4、檸檬酸c6h8o7、c4h6o6。
14、進一步地,在步驟二中,有機酸溶液的水浴溫度為40-60℃,黃色混合溶液的滴加速度為3-5/2s。
15、進一步地,在步驟三中,黃色混合溶液滴加完成后的陳化時間為3-6h。
16、進一步地,在步驟四中,前驅體濕粉在鼓風機干燥箱內的干燥溫度為80-100℃,干燥時間為1-3h。
17、進一步地,在步驟五中,前驅體干粉在馬弗爐中初次升溫溫度為600-800℃,升溫效率為5-8℃/min,并保溫1-3h,隨后對前驅體干粉進行自然降溫,自然降溫溫度為200-400℃,再對前驅體干粉進行升溫,升溫溫度為800-1100℃,升溫效率為1-3℃/min,并保溫1-3h。
18、與現有技術相比,本專利技術提供了一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料及其制備方法,具備以下有益效果:
19、1、該多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,通過采用水浴共沉淀法制粉+往復高溫焙燒工藝制備(axb1-x)1-yvo4:cy多元稀土摻雜發光材料,且制備的多元稀土摻雜發光材料具有良好的結晶狀況和優異的發光性能,(axb1-x)1-yvo4:cy發光材料比a1-yvo4:cy發光材料發光強度提高190%以上,同時比其他方法制備的同材料體系的發光強度也有顯著提升。
20、2、該多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,通過調整共沉淀溶液濃度、水浴溫度、ph和往復高溫焙燒溫度與時間,制備得到具有良好的結晶狀況和優異的發光性能的多元稀土摻雜發光材料,其中粉體顆粒的中位粒徑在1.2μm以下,粒徑小于2.5μm的顆粒占比達到84%,使得發光材料的發光性能更好且更穩定。
21、3、該多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,通過控制混合硝酸鹽溶液和有機酸溶液的體積之比在1:3-5范圍內,且反應體系的ph在9-12的范圍內,不僅能夠保證反應物質反應完全,而且使滴定過程中沉淀能夠均勻地產生且不發生團聚現象。
22、該裝置中未涉及部分均與現有技術相同或可采用現有技術加以實現,本專利技術能夠克服發光材料發光強度一般,穩定性較差,使用壽命較短的問題。
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1.一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料,其特征在于,包括A、B、C,所述A、B、C均為稀土元素,且A、B、C互異,所述發光材料的化學式為(AxB1-x)1-yVO4:Cy,
2.根據權利要求1所述的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料,其特征在于,所述稀土元素包括鑭、鈰、釹、鏑、鐿、镥、釔、釓、鉺、銪、釤。
3.一種用于制備權利要求1-2任一項的多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的方法,其特征在于,包括如下步驟:
4.根據權利要求3所述的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,其特征在于,在步驟一中,混合硝酸鹽溶液中A3+、B3+、C?3+和VO?3-的濃度和為0.1-0.3mol/L,氨水中NH3的質量分數25-28wt.%。
5.根據權利要求4所述的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,其特征在于,在步驟一和步驟二中,有機酸溶液中有機酸的濃度為0.2-0.4mol/L,混合硝酸鹽溶液和有機酸溶液的體積之比為1:3-5。
6.根據權利要求3所述的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,其特征在于,所述有機酸包括草酸銨
7.根據權利要求3所述的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,其特征在于,在步驟二中,有機酸溶液的水浴溫度為40-60℃,黃色混合溶液的滴加速度為3-5滴/2s。
8.根據權利要求3所述的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的方制備方法,其特征在于,在步驟三中,黃色混合溶液滴加完成后的陳化時間為3-6h。
9.根據權利要求3所述的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,其特征在于,在步驟四中,前驅體濕粉在鼓風機干燥箱內的干燥溫度為80-100℃,干燥時間為1-3h。
10.根據權利要求3所述的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,其特征在于,在步驟五中,前驅體干粉在馬弗爐中初次升溫溫度為600-800℃,升溫效率為5-8℃/min,并保溫1-3h,隨后對前驅體干粉進行自然降溫,自然降溫溫度為200-400℃,再對前驅
...【技術特征摘要】
1.一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料,其特征在于,包括a、b、c,所述a、b、c均為稀土元素,且a、b、c互異,所述發光材料的化學式為(axb1-x)1-yvo4:cy,
2.根據權利要求1所述的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料,其特征在于,所述稀土元素包括鑭、鈰、釹、鏑、鐿、镥、釔、釓、鉺、銪、釤。
3.一種用于制備權利要求1-2任一項的多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的方法,其特征在于,包括如下步驟:
4.根據權利要求3所述的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,其特征在于,在步驟一中,混合硝酸鹽溶液中a3+、b3+、c?3+和vo?3-的濃度和為0.1-0.3mol/l,氨水中nh3的質量分數25-28wt.%。
5.根據權利要求4所述的一種多元稀土摻雜釩酸鹽基發光材料的制備方法,其特征在于,在步驟一和步驟二中,有機酸溶液中有機酸的濃度為0.2-0.4mol/l,混合硝酸鹽溶液和有機酸溶液的體積之比為1:3-5。
6.根據權利要求3所述的一種多元稀...
【專利技術屬性】
技術研發人員:高元明,吳雪貞,鄭飛,李榮星,馬文,白玉,鄒敏,劉炯,馮雪英,李桂花,
申請(專利權)人:內蒙古工業大學,
類型:發明
國別省市:
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