【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及閃蒸透氣膜領(lǐng)域，尤其涉及一種閃蒸法聚烯烴導(dǎo)電薄膜及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、電催化co2還原技術(shù)是目前非常具有工業(yè)化潛力的技術(shù)，其將co2轉(zhuǎn)化成一氧化碳(co)、甲酸、乙醇、乙烯、乙酸等碳基燃料的方式，可以減少人們對(duì)化石燃料的依賴。近年來(lái)，科研人員發(fā)展一系列性能優(yōu)異的電催化劑來(lái)提升各種產(chǎn)物選擇性和穩(wěn)定性，同時(shí)也創(chuàng)新和改進(jìn)了電解池的設(shè)計(jì)，其中，膜電極電催化co2是目前具有較好前景的一種方式。目前用于研究工作的酸性膜電極氣體擴(kuò)散層(gde)較多使用碳紙，碳紙是一種以碳纖維為原料制成的復(fù)合材料。碳紙的質(zhì)量輕、表面平整、耐腐蝕、孔隙率均勻和高導(dǎo)電性，使其在燃料電池、鋰電池、電催化等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，它通常由短切碳纖維制造而成，具有纖維多孔結(jié)構(gòu)，能夠?yàn)闅怏w及水的傳導(dǎo)建立有效通道。
2、然而，使用碳紙做酸性膜電極的氣體擴(kuò)散層時(shí)，需要對(duì)碳紙使用聚四氟乙烯改性后才具有良好的疏水性，在電場(chǎng)環(huán)境下，通常在一定時(shí)間內(nèi)(在10-1000h不等)會(huì)出現(xiàn)疏水層破壞的現(xiàn)象。另外，使用聚四氟乙烯改性后的碳紙價(jià)格昂貴，目前大多數(shù)高校實(shí)驗(yàn)室使用碳紙的平均價(jià)格大約在350元左右一張，導(dǎo)致成本較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)提供了一種閃蒸法聚烯烴導(dǎo)電薄膜及其制備方法和應(yīng)用，通過(guò)在薄膜中添加分散均勻的碳納米管，薄膜導(dǎo)電功能優(yōu)異，且導(dǎo)電均勻，同時(shí)具備有疏水和高透氣性，可以替代碳紙以制備膜電極氣體擴(kuò)散層，價(jià)格相對(duì)低廉。
2、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)目的之一提供了一種導(dǎo)電母
3、將碳納米管在溫度大于等于600℃且小于等900℃的惰性氣體氛圍中煅燒處理，隨后將其加入含十六烷基三甲基溴化銨的有機(jī)溶劑中得到混合溶液，加熱并攪拌處理，過(guò)濾、干燥，得到改性碳納米管，
4、將62wt％-73wt％聚合物熔體a、1-3wt％wt％偶聯(lián)劑、25wt％-35wt％wt％改性碳納米管混合后，加入雙螺桿擠出設(shè)備中進(jìn)行熔融擠出造粒，得到導(dǎo)電母粒。
5、通過(guò)采用上述方案，由于碳納米管在極性溶劑中不易分散，且具有團(tuán)聚的特性，本申請(qǐng)將碳納米管采用十六烷基三甲基溴化銨進(jìn)行改性處理，碳納米管可以吸附十六烷基三甲基溴化銨形成分子包裹層，利用十六烷基三甲基溴化銨所帶的基團(tuán)產(chǎn)生靜電排斥和位阻效應(yīng)，從而促進(jìn)了碳納米管在后續(xù)存在較多極性溶劑的紡絲液中分散均勻，碳納米管顆粒不容易發(fā)生團(tuán)聚，保證了所制備薄膜的導(dǎo)電均勻性。同時(shí)，碳納米管預(yù)先進(jìn)行高溫煅燒處理，高溫煅燒過(guò)程中有助于改變其表面性狀，使得碳納米管產(chǎn)生較多的微洞和孔隙，在后續(xù)采用十六烷基三甲基溴化銨對(duì)碳納米管進(jìn)行表面處理時(shí)，可以提高碳納米管對(duì)十六烷基三甲基溴化銨的吸附效率，進(jìn)一步提高碳納米管在紡絲液中分散均勻性。
6、作為優(yōu)選方案，混合溶液中十六烷基三甲基溴化銨和碳納米管的質(zhì)量比值大于等于2且小于等于4，含十六烷基三甲基溴化銨的有機(jī)溶劑中十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于30wt％且小于等于40wt％。
7、通過(guò)采用上述方案，本申請(qǐng)?jiān)诒砻娓男蕴幚磉^(guò)程中控制十六烷基三甲基溴化銨和碳納米管的比例，保證較多的十六烷基三甲基溴化銨可以全面覆蓋在碳納米管表面，形成分子包裹層，促進(jìn)碳納米管在紡絲液中的分散均勻性。
8、作為優(yōu)選方案，碳納米管煅燒時(shí)間大于等于1h且小于等于5h。
9、作為優(yōu)選方案，混合溶液的加熱溫度大于等于50℃且小于等于80℃。
10、作為優(yōu)選方案，雙螺桿擠出設(shè)備的溫度設(shè)定大于等于160℃且小于等于210℃。
11、作為優(yōu)選方案，聚合物熔體a為聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、pet、聚乳酸等聚酯中的至少一種。
12、作為優(yōu)選方案，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、磷酸酯偶聯(lián)劑中的至少一種。
13、作為優(yōu)選方案，碳納米管的長(zhǎng)度大于等于1μm且小于等于50μm，直徑大于等于5nm且小于等于100nm。
14、通過(guò)采用上述方案，碳納米管的尺寸越大，后續(xù)所制備薄膜的透氣性隨著尺寸的增加而呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，且碳納米管在薄膜中的分散均勻性也會(huì)下降，碳納米管尺寸越小，則薄膜的導(dǎo)電均勻性越好。
15、作為優(yōu)選方案，惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>
16、作為優(yōu)選方案，有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、正己烷、石油醚、二甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、三氯乙烯中的至少一種。
17、作為優(yōu)選方案，干燥溫度大于等于60℃且小于等于80℃。
18、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)目的之二提供了一種導(dǎo)電母粒。
19、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)目的之三提供了一種閃蒸法聚烯烴導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟：
20、將聚合物熔體b、導(dǎo)電母粒和紡絲溶劑在反應(yīng)釜混合，加熱溫度大于等于190℃且小于等于230℃，加壓大于等于10mpa且小于等于12mpa，密閉攪拌至溫度和壓力穩(wěn)定后，得到紡絲液，紡絲液中包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8wt％-13wt％聚合物熔體、7wt％-10wt％導(dǎo)電母粒和77wt％-85wt％紡絲溶劑，
21、將紡絲液通過(guò)相連的閃蒸紡絲設(shè)備噴絲孔噴出，經(jīng)空氣放大器牽伸開纖形成超細(xì)纖維網(wǎng)，并鋪疊于移動(dòng)設(shè)備上，經(jīng)過(guò)冷壓和熱軋，得到薄膜。
22、通過(guò)采用上述方案，本申請(qǐng)采用含有碳納米管的導(dǎo)電母粒制備薄膜，碳納米管呈現(xiàn)卷曲的圓管的形貌結(jié)構(gòu)，其在薄膜中分散有助于提高薄膜的孔隙率，使得薄膜的透氣性能得到較高的維持，且所制備薄膜的導(dǎo)電性和疏水性均較高，可以滿足在膜電極酸性膜電極氣體擴(kuò)散層應(yīng)用的要求，本申請(qǐng)將碳納米管預(yù)先與高密度聚乙烯制作導(dǎo)電母粒，使得碳納米管在聚合物體系中預(yù)分散，有助于提高碳納米管后續(xù)在紡絲液中的分散均勻性，使得薄膜的導(dǎo)電均勻性、抗張強(qiáng)度和透氣性能綜合提高。
23、作為優(yōu)選方案，聚合物熔體b為聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、pet、聚乳酸等聚酯中的至少一種。
24、作為優(yōu)選方案，紡絲溶劑為甲苯、苯、正己烷、丁烷、戊烯、庚烷、辛烷、環(huán)己烷、環(huán)戊烷、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烯、三氯氟甲烷、二氯三氟乙烷、五氟丙烷、七氟丙烷、全氟己烷、全氟己烷、全氟庚烷、八氟環(huán)戊烷、醇類溶劑的至少一種。
25、作為優(yōu)選方案，紡絲溶劑為占紡絲液質(zhì)量分?jǐn)?shù)50wt％-60wt％的正己烷和20wt％-30wt％的環(huán)戊烷。
26、作為優(yōu)選方案，紡絲液在所述反應(yīng)釜中密閉攪拌的時(shí)間大于等于2h且小于等于5h。
27、作為優(yōu)選方案，閃蒸紡絲設(shè)備噴絲孔噴出氣流速率大于等于10000m/min且小于等于13000m/min。
28、作為優(yōu)選方案，噴絲孔孔徑大于等于1μm且小于等于5μm。
29、作為優(yōu)選方案，冷壓壓力大于等于0.5mpa且下于等于2mpa。
30、作為優(yōu)選方案，熱軋溫度大于等于120℃且本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種導(dǎo)電母粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電母粒的制備方法，其特征在于，所述混合溶液中十六烷基三甲基溴化銨和所述碳納米管的質(zhì)量比值大于等于2且小于等于4，所述含十六烷基三甲基溴化銨的有機(jī)溶劑中所述十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于30wt％且小于等于40wt％。
3.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電母粒的制備方法，其特征在于，所述碳納米管煅燒時(shí)間大于等于1h且小于等于5h，所述混合溶液的加熱溫度大于等于50℃且小于等于80℃，熔融造粒溫度設(shè)定大于等于160℃且小于等于210℃。
4.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電母粒的制備方法，其特征在于，所述聚合物熔體A為聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、PET、聚乳酸等聚酯中的至少一種，所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、磷酸酯偶聯(lián)劑中的至少一種，所述碳納米管的長(zhǎng)度大于等于1μm且小于等于50μm，直徑大于等于5nm且小于等于100nm。
5.一種采用如權(quán)利要求1-4任一所述的導(dǎo)電母粒的制備方法制備得到的導(dǎo)電
6.一種閃蒸法聚烯烴導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，采用如權(quán)利要求5所述的一種導(dǎo)電母粒，包括以下步驟：
7.如權(quán)利要求6所述的一種閃蒸法聚烯烴導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述聚合物熔體B為聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、PET、聚乳酸等聚酯中的至少一種，所述紡絲溶劑為甲苯、苯、正己烷、丁烷、戊烯、庚烷、辛烷、環(huán)己烷、環(huán)戊烷、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烯、三氯氟甲烷、二氯三氟乙烷、五氟丙烷、七氟丙烷、全氟己烷、全氟己烷、全氟庚烷、八氟環(huán)戊烷、醇類溶劑的至少一種。
8.如權(quán)利要求6所述的一種閃蒸法聚烯烴導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，滿足以下a)-d)中的至少一種：
9.一種采用如權(quán)利要求6-8任一所述的閃蒸法聚烯烴導(dǎo)電薄膜的制備方法制備得到的閃蒸法聚烯烴導(dǎo)電薄膜。
10.一種如權(quán)利要求9所述的閃蒸法聚烯烴導(dǎo)電薄膜在制備導(dǎo)電材料或膜電極氣體擴(kuò)散層領(lǐng)域中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種導(dǎo)電母粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電母粒的制備方法，其特征在于，所述混合溶液中十六烷基三甲基溴化銨和所述碳納米管的質(zhì)量比值大于等于2且小于等于4，所述含十六烷基三甲基溴化銨的有機(jī)溶劑中所述十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于30wt％且小于等于40wt％。
3.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電母粒的制備方法，其特征在于，所述碳納米管煅燒時(shí)間大于等于1h且小于等于5h，所述混合溶液的加熱溫度大于等于50℃且小于等于80℃，熔融造粒溫度設(shè)定大于等于160℃且小于等于210℃。
4.如權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電母粒的制備方法，其特征在于，所述聚合物熔體a為聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、pet、聚乳酸等聚酯中的至少一種，所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、磷酸酯偶聯(lián)劑中的至少一種，所述碳納米管的長(zhǎng)度大于等于1μm且小于等于50μm，直徑大于等于5nm且小于等于100nm。
5.一種采用如權(quán)利要求1-4任...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：請(qǐng)求不公布姓名，請(qǐng)求不公布姓名，請(qǐng)求不公布姓名，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廈門當(dāng)盛新材料有限公司，
類型：發(fā)明
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