【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氮化硅材料制備，具體涉及一種高熱導率氮化硅基板及其制備方法。
技術介紹
1、氮化硅是一種高性能的半導體材料，具有良好的熱導率、電絕緣性、耐高溫性和化學穩定性。因此，它被廣泛應用于電子、航空航天和汽車等領域的散熱器件。然而，氮化硅的制備成本較高，主要原因是氮化硅原粉的價格較高。此外，氮化硅的導熱性能也受到其氧含量的影響，氧含量越高，導熱性能越差。
2、目前，有兩種主要的氮化硅制備方法：一種是高溫固相反應法，另一種是化學氣相沉積法。高溫固相反應法是將硅粉和氮氣在高溫下反應生成氮化硅，這種方法的優點是工藝簡單，但是能耗高，且得到的氮化硅純度不高；化學氣相沉積法則是通過化學反應在基材表面沉積氮化硅薄膜，這種方法的優點是得到的氮化硅純度高，但是設備復雜且成本高。
3、現有的氮化硅制備方法存在以下主要問題：一是制備成本高，主要是由于氮化硅原粉的價格較高；二是得到的氮化硅的導熱性能受其氧含量的影響，氧含量越高，導熱性能越差。
4、因此，如何在保證氮化硅質量的同時，降低其制備成本，提高其導熱性能，是當前氮化硅制備技術面臨的重要問題。
技術實現思路
1、鑒于現有技術中存在的問題，本專利技術提供了一種高熱導率氮化硅基板及其制備方法，所述制備方法采用成本較低的硅粉作為原料，從而有效降低了氮化硅基板的制備成本，并且在氮氣和氨氣的混合反應氣氛中進行氣壓燒結，氨氣會分解成氮氣和氫氣，氫氣的還原作用可以降低氮化硅基板的含氧量，從而提高了氮化硅基板的導熱性能和力學
2、為達此目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、本專利技術的目的之一在于提供一種高熱導率氮化硅基板的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
4、步驟s1：將硅粉、燒結助劑、溶劑、超分散劑與消泡劑混合均勻，得到懸浮液；將黏結劑、塑性劑和所述懸浮液混合均勻，得到漿料；
5、步驟s2：將所述漿料依次進行流延成型、烘干、排膠，得到薄板生坯；
6、步驟s3：將所述薄板生坯在氮氣和氨氣的混合反應氣氛中進行氣壓燒結，得到高熱導率氮化硅基板。
7、本專利技術所述制備方法采用成本較低的硅粉作為原料，從而有效降低了氮化硅基板的制備成本，并且在氮氣和氨氣的混合反應氣氛中進行氣壓燒結，氨氣會分解成氮氣和氫氣，氫氣的還原作用可以降低氮化硅基板的含氧量，從而提高了氮化硅基板的導熱性能和力學性能，氮化硅基板的熱導率≥100w/(m·k)，抗彎強度≥78mpa，斷裂韌性≥7mpa·m1/2。
8、作為本專利技術優選的技術方案，步驟s1中，在混合之前對硅粉進行表面處理，包括：將硅粉與超純水按照質量比1:(4-6)混合攪拌，按照每100g硅粉對應6-10ml氫氟酸來加入氫氟酸，在30-50℃下反應4-8h，依次經過濾、洗滌與干燥，得到表面處理后的硅粉。
9、本專利技術所述表面處理中，硅粉與超純水的質量比1:(4-6)，例如1:4、1:4.5、1:5、1:5.5或1:6等，反應的溫度為30-50℃，例如30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等，反應的時間為4-8h，例如4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h等。
10、作為本專利技術優選的技術方案，步驟s1中，所述燒結助劑包括氧化鎂、氧化釔和氧化鈦，且硅粉、氧化鎂、氧化釔和氧化鈦的質量比為1:(0.05-0.2):(0.03-0.1):(0.01-0.1)，例如1:0.05:0.03:0.01、1:0.1:0.05:0.05或1:0.2:0.1:0.1等。
11、作為本專利技術優選的技術方案，步驟s1中，所述硅粉的粒徑為400-600nm，例如400nm、450nm、500nm、550nm或600nm等，所述燒結助劑的粒徑為150-200nm，例如150nm、160nm、170nm、180nm、190nm或200nm等，燒結助劑包括氧化鎂、氧化釔和氧化鈦，則三者的粒徑分別滿足150-200nm。
12、需要說明的是，本專利技術所述制備方法可以得到純度高、質量好的氮化硅基板，這是因為本專利技術采用的是納米級別的原料，例如納米硅粉、納米氧化鎂、納米氧化釔和納米氧化鈦，這些原料的粒度小，活性高，有利于提高反應的完全性，從而得到高質量的氮化硅基板。
13、作為本專利技術優選的技術方案，步驟s1中，所述溶劑包括乙醇、正丁醇、丙酮或丁酮中的任意一種或多種以任意比例混合的混合物；所述溶劑的用量為硅粉與燒結助劑總質量的50-80wt％，例如50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％或80wt％等。
14、步驟s1中，所述超分散劑的用量為硅粉與燒結助劑總質量的0.1-0.8wt％，例如0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％或0.8wt％等。本專利技術所述制備方法通過超分散劑能夠同時與粉體顆粒和分散介質有效地相互作用，實現穩定的分散狀態，防止粉體顆粒在溶劑中沉淀或團聚，從而維持漿料的穩定均勻性，進而提高了氮化硅基板的導熱性能。本專利技術所述超分散劑可以選擇佛山市科寧新材料有限公司的kmt-3017水性分散劑、天津睿科的rd-9774分散劑，或者是其他企業的類似產品。
15、步驟s1中，所述消泡劑為水性聚氨酯涂料消泡劑，所述消泡劑的用量為0.3-0.5wt％，例如0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％或0.5wt％等。本專利技術所述消泡劑可以防止聚團，消除研磨產生的氣泡，方便成型，可以選擇大田化學的dt-9825消泡劑。
16、步驟s1中，所述黏結劑為聚乙烯醇縮丁醛，所述黏結劑的用量為硅粉與燒結助劑總質量的2-8wt％，例如2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％或8wt％等。
17、步驟s1中，所述塑性劑為鄰苯二甲酸丁芐酯，所述塑性劑的用量為硅粉與燒結助劑總質量的1-4wt％，例如1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％或4wt％等。
18、作為本專利技術優選的技術方案，步驟s2中，所述流延成型的流延帶速度為0.4-4.0m/min，例如0.4m/min、1.0m/min、1.5m/min、2.0m/min、2.5m/min、3.0m/min、3.5m/min或4.0m/min等，所述流延成型得到的薄板生胚的厚度為0.4-0.6mm，例如0.4mm、0.45mm、0.5mm、0.55mm或0.6mm等。
19、作為本專利技術優選的技術方案，步驟s2中，所述排膠在氮氣氣氛下進行，先以3-8℃/min的速度升溫至680-750℃，保溫5-10h，然后自然冷卻至室溫。
20、本專利技術所述排膠，升溫的速度為3-8℃/min，例如3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min或8℃/min等。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種高熱導率氮化硅基板的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，在混合之前對硅粉進行表面處理，包括：將硅粉與超純水按照質量比1:(4-6)混合攪拌，按照每100g硅粉對應6-10ml氫氟酸來加入氫氟酸，在30-50℃下反應4-8h，依次經過濾、洗滌與干燥，得到表面處理后的硅粉。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述燒結助劑包括氧化鎂、氧化釔和氧化鈦，且硅粉、氧化鎂、氧化釔和氧化鈦的質量比為1:(0.05-0.2):(0.03-0.1):(0.01-0.1)。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述硅粉的粒徑為400-600nm，所述燒結助劑的粒徑為150-200nm。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述溶劑包括乙醇、正丁醇、丙酮或丁酮中的任意一種或多種以任意比例混合的混合物；所述溶劑的用量為硅粉與燒結助劑總質量的50-80wt％；
6.根據權利要求1或2所述的制
7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述排膠在氮氣氣氛下進行，先以3-8℃/min的速度升溫至680-750℃，保溫5-10h，然后自然冷卻至室溫。
8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述氮氣和氨氣的混合反應氣氛中，氮氣與氨氣的體積比為1:(0.1-1)，且氣體壓力保持在5-10MPa。
9.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述氣壓燒結包括：先以10-15℃/min的速度升溫至750-850℃，保溫1-3h；然后以8-12℃/min的速度升溫至1000-1500℃，保溫8-12h；最后以2-5℃/min的速度升溫至1800-1900℃，保溫8-12h；自然冷卻至室溫。
10.一種高熱導率氮化硅基板，其特征在于，采用權利要求1-9任一項所述制備方法制備得到。
...【技術特征摘要】
1.一種高熱導率氮化硅基板的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，在混合之前對硅粉進行表面處理，包括：將硅粉與超純水按照質量比1:(4-6)混合攪拌，按照每100g硅粉對應6-10ml氫氟酸來加入氫氟酸，在30-50℃下反應4-8h，依次經過濾、洗滌與干燥，得到表面處理后的硅粉。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述燒結助劑包括氧化鎂、氧化釔和氧化鈦，且硅粉、氧化鎂、氧化釔和氧化鈦的質量比為1:(0.05-0.2):(0.03-0.1):(0.01-0.1)。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述硅粉的粒徑為400-600nm，所述燒結助劑的粒徑為150-200nm。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述溶劑包括乙醇、正丁醇、丙酮或丁酮中的任意一種或多種以任意比例混合的混合物；所述溶劑的用量為硅粉與燒結助劑總質量的50-80wt％；
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【專利技術屬性】
技術研發人員：劉立新，何家壅，莫麗東，
申請(專利權)人：上海瓷新新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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