【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及金屬樣品采樣制樣，具體涉及一種金屬樣屑預凍制樣方法。
技術介紹
1、樣品的采集和制備是評價原料及產品的關鍵因素。以粗銅、銅陽極板為例：粗銅（鎳）和銅（鎳）陽極板作為火法冶煉的中間產物，同時也是濕法電解銅產品的重要原料之一，制得的鉛鉍合金等附加產品都是冶煉生產企業的重要產品和原料。而采制樣作為指導生產、結算的重要依據，制得的樣品需要具備代表性，所以對樣品的化學分析準確性要求較高。通常，金屬樣品的制樣方法包括：鉆樣、除鐵、縮分、研磨和篩分等步驟，而由于金屬產品的主品位含量較高，價值較大，為保證樣品具有代表性，需對制樣的每一步進行嚴格的稱重，盡可能減少制樣的損耗，因此大大增加了采制樣的工作量，導致采制樣過程在總制樣時間的占比較大，工作繁瑣度高，制樣效率低。
2、目前，銅、鎳、鉛等金屬樣品制樣的技術難點主要在研磨階段，研磨時間控制不好或制樣設備溫度過高均會影響樣品的代表性。另外，在研磨的過程中，每個樣品經反復研磨和反復過篩的時長至少為25min，耗時較長，而且樣缽自身較重（一般為5000～10000g），人工搬運樣缽勞動強度大。基于此，將固體金屬樣品研磨的方法進行改進，首先，作業人員將鉆好的樣屑縮分至所需樣量，然后再使用密封式制樣機或切削儀直接對樣屑進行研磨切削，但這種方法在制樣時存在以下問題：（1）由于制樣機樣缽容積受限，對進樣量有一定限制，通常每次的進樣量約為150～500g，所以每批次的樣品需分幾次研磨，耗時較長；（2）由于鎳、銅、鉛、鉍等金屬硬度較高，需要研磨較長時間才能達到要求的細度，而研磨過程中會產
技術實現思路
1、本專利技術提供了一種金屬樣屑預凍制樣方法，通過制樣前將金屬樣屑進行超低溫冷凍預處理，使待制樣品達到低溫和易脆的狀態，進而達到快速、高效制樣的目的。
2、為實現其目的，本專利技術采用如下技術方案：
3、一種金屬樣屑預凍制樣方法，包括以下步驟：
4、s1：預凍處理；先將金屬樣屑混勻后縮分，然后將縮分后的金屬樣屑放入盛樣容器內，再將液氮倒入盛樣容器或將盛樣容器放入低溫制冷設備中，對金屬樣屑進行超低溫冷凍預處理，得到預凍樣品；
5、s2：切削過篩；啟動制樣機，空轉至少30s，然后將步驟s1得到的預凍樣品倒入制樣機進行切削、破碎和篩分，得到篩上樣品和篩下樣品；
6、s3：制樣封存；將步驟s2得到的篩上樣品和篩下樣品分別稱重后，按四分法混勻縮分成4份，得到金屬樣品，再分別用鋁箔袋封存。
7、進一步地，步驟s1中，液氮倒入盛樣容器時，液氮需完全覆蓋全部金屬樣屑，然后用塑料薄膜將盛樣容器密封進行冷凍，冷凍完成后揭開塑料薄膜，待液氮全部氣化后進行制樣。
8、進一步地，步驟s1中，液氮倒入盛樣容器后，冷凍時間為20～30s。
9、進一步地，步驟s1中，采用液氮進行預凍時，先制作完成一個樣品，再使用液氮預凍下一個樣品。
10、進一步地，步驟s1中，低溫制冷設備的溫度≤-80℃，冷凍時間為2～4h。
11、進一步地，步驟s1中，采用低溫制冷設備預凍時，制作完成一個樣品后再從低溫制冷設備中取下一個樣品送入制樣機。
12、進一步地，取出步驟s1的預凍樣品到送入步驟s2中制樣機的時間間隔＜10min。
13、進一步地，步驟s1預凍處理時每份的縮分量≥1200g，步驟s3制樣時每份的縮分量≥150g。
14、進一步地，步驟s2的制樣機包括設于機體頂部的進料口，進料口底部依次連接有切削裝置和篩分裝置；切削裝置包括在其內腔轉動連接的旋轉刀體，旋轉刀體外周連接有若干切削刀頭；篩分裝置包括以旋轉刀體為中心沿切削裝置艙體內壁周向設置的第一標準篩，第一標準篩下方設有第二標準篩；所述制樣機外壁設有電源開關。
15、進一步地，第一標準篩的篩孔為10目，第二標準篩的篩孔為40目。
16、本專利技術的有益效果如下：
17、1、固體金屬在常溫下具有較好的塑性，是因為晶體中局部區域的原子排列發生了錯排，這種錯排不是在晶面上，而是沿著一條直線延伸，形成一種線狀的缺陷，可以在晶體中移動，當受到外力時，金屬可以通過位錯的運動來適應變形。而本專利技術方法通過制樣前將金屬樣屑進行超低溫冷凍預處理，增加了金屬樣屑的位錯密度，在超低溫作用下，位錯難以運動，使得鎳、銅等金屬在受到外力時不再通過塑性變形來緩解應力，一方面增強其脆性，更容易發生脆性斷裂，提高了制樣速率，另一方面通過有效控制溫度，提高了制樣質量，增強了粗銅、銅陽極板樣品分析的準確性，消除因制樣時間過長對樣品的不利影響。而且切削的樣屑粒度均勻且粒級較小，大幅提升了化驗分析用樣的質量，可推廣應用于所有固體金屬樣品的制樣過程，通用性好，實用性強。
18、2、將金屬樣屑進行預凍后，其自身溫度已達到低溫的狀態，所以低溫樣品在進入到制樣機進行制樣的過程中，可通過其自身低溫抵消制樣過程中機體產生的高溫，達到保持制樣機低溫的目的，有效防止了樣品因高溫造成的氧化。而且為進一步提升制樣效果，預凍處理過的樣品開始制樣前，要盡可能減少樣品在常溫狀態下停留的時間，防止預凍后的樣品暴露在常溫狀態下導致溫度回升，脆性降低。具體地，由于液氮處理時間短，所以采用液氮進行預凍時，先制作完成一個樣品，再使用液氮預凍下一個樣品。而采用低溫制冷設備預凍時，處理時間長，所以制作完成一個樣品后再從低溫制冷設備中取下一個樣品送入制樣機進行制樣。預凍過程中，金屬樣屑所含成分不受低溫影響，所以預凍處理后得到的金屬樣品成分不會出現波動，得到的樣品具有代表性。
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1.一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟S1中，液氮倒入盛樣容器時，液氮需完全覆蓋全部金屬樣屑，然后用塑料薄膜將盛樣容器密封進行冷凍，冷凍完成后揭開塑料薄膜，待液氮全部氣化后進行制樣。
3.如權利要求2所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟S1中，液氮倒入盛樣容器后，冷凍時間為20～30s。
4.如權利要求3所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟S1中，采用液氮進行預凍時，先制作完成一個樣品，再使用液氮預凍下一個樣品。
5.如權利要求1所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟S1中，低溫制冷設備的溫度≤-80℃，冷凍時間為2～4h。
6.如權利要求5所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟S1中，采用低溫制冷設備預凍時，制作完成一個樣品后再從低溫制冷設備中取下一個樣品送入制樣機。
7.如權利要求1-6任一項所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：取出步驟S1的預凍樣品到送入步驟S2中制樣機
8.如權利要求7所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟S1預凍處理時每份的縮分量≥1200g，步驟S3制樣時每份的縮分量≥150g。
9.如權利要求8所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟S2所述制樣機（1）包括設于機體頂部的進料口（2），進料口（2）底部依次連接有切削裝置（3）和篩分裝置；所述切削裝置（3）包括在其艙體內轉動連接的旋轉刀體（4），旋轉刀體（4）外周連接有若干切削刀頭（5）；所述篩分裝置包括以旋轉刀體（4）為中心沿切削裝置（3）艙體內壁周向設置的第一標準篩（6），第一標準篩（6）下方設有第二標準篩（7）；所述制樣機（1）外壁設有電源開關（8）。
10.如權利要求9所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：所述第一標準篩（6）的篩孔為10目，第二標準篩（7）的篩孔為40目。
...【技術特征摘要】
1.一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟s1中，液氮倒入盛樣容器時，液氮需完全覆蓋全部金屬樣屑，然后用塑料薄膜將盛樣容器密封進行冷凍，冷凍完成后揭開塑料薄膜，待液氮全部氣化后進行制樣。
3.如權利要求2所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟s1中，液氮倒入盛樣容器后，冷凍時間為20～30s。
4.如權利要求3所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟s1中，采用液氮進行預凍時，先制作完成一個樣品，再使用液氮預凍下一個樣品。
5.如權利要求1所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟s1中，低溫制冷設備的溫度≤-80℃，冷凍時間為2～4h。
6.如權利要求5所述的一種金屬樣屑預凍制樣方法，其特征在于：步驟s1中，采用低溫制冷設備預凍時，制作完成一個樣品后再從低溫制冷設備中取下一個樣品送入制樣機。
7.如權...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李偉，趙陽，趙源普，吳有潮，楊明宇，李國靜，邱波，
申請(專利權)人：金川集團鎳鈷股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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