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    一種半纖維素非均相催化制備乳酸的方法技術

    技術編號:44451285 閱讀:5 留言:0更新日期:2025-02-28 18:55
    本發明專利技術涉及乳酸制備技術領域,尤其涉及一種采用非均相催化劑將半纖維素制備成乳酸的方法,非均相催化劑的原料為三氟鉀磺酸鑭和介孔二氧化硅;主要方法包括催化劑的負載和高壓反應釜水熱反應。本發明專利技術技術方案是一種可回收催化劑的生產制備工藝,工藝過程簡單,生產周期短,反應溶劑為水,溶劑簡單綠色,操作安全。整個工藝步驟中,避免了各種復雜技術,且乳酸的產率較高,催化劑重復使用效果較好。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及乳酸制備,尤其涉及一種采用非均相催化劑將半纖維素制備成乳酸的方法。


    技術介紹

    1、乳酸是世界三大有機酸之一,可作為生產丙二醇、環氧丙烷和聚乳酸的中間體,廣泛應用于化工、食品、制藥等領域。乳酸的傳統制備方法一般通過單糖(例如,葡萄糖、木糖等)的發酵生產,此方法周期長,生產效率低。此外,乳酸菌種培育技術難度大限制了乳酸的大規模生產和應用。當前乳酸需求量巨大,但生產成本較高,利用生物質原料生產乳酸是一條有效的途徑。

    2、木質纖維素由纖維素、半纖維素、木質素組成,不僅儲量豐富,成本低廉,而且易于獲取。木質纖維素中半纖維素占比15%~30%,其分子量較低,為無定形結構,可水解為單糖,進而轉化為乳酸等高附加值產物。在實際應用中,半纖維素催化制備乳酸在催化劑的選擇、反應條件優化、催化劑的穩定性和循環使用效益以及環境影響等多個方面面臨挑戰。

    3、鑒于此,亟需開發出一種性能優異、催化活性高的非均相催化劑以實現高效轉化半纖維素制備乳酸。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的在于開發一種性能優異、催化活性高的非均相催化劑實現高效轉化半纖維素制備乳酸,提高乳酸產率的同時實現非均相催化劑的循環利用。

    2、本申請提供了一種非均相催化劑催化半纖維素制備乳酸的方法,包括如下步驟:

    3、s1:將p123溶解在去離子水中,室溫條件下攪拌至均相;待p123完全溶解后得到p123溶液;在p123溶液中加入hcl溶液,在25℃的溫度下充分攪拌4h至均勻;得到溶液a,備用;

    4、p123為聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物;

    5、s2:s1中溶液a中緩慢滴加正硅酸乙酯,同時在40℃下進行劇烈攪拌;得到混合溶液b;攪拌的溫度為40℃;攪拌的時間為2h;

    6、s3:將s2中的混合溶液b轉移到聚四氟乙烯水熱釜中,并在結晶處理后冷卻,而后進行過濾干燥;獲得白色粉末;結晶的溫度為100℃;結晶的時間為48h;

    7、s4:將s3中得到的白色粉末進行第一次焙燒以獲得介孔二氧化硅;

    8、s5:將三氟鉀磺酸鑭充分溶解于乙醇中,然后加入s4中的介孔二氧化硅并充分混合,在105℃的溫度下反應并進行干燥,將干燥的粉末在350℃空氣下進行第二次焙燒,收集得到非均相催化劑;第二次焙燒的時間為5h;

    9、s6:將半纖維素、催化劑、去離子水進行充分混合后裝入高壓反應釜中;密閉高壓反應釜,并用惰性氣體置換釜內空氣;在設定溫度和攪拌速度條件下開啟催化轉化反應,在達到設定溫度時保持恒溫反應。反應結束后停止加熱,取出反應釜并冷卻至室溫、釋放壓力,收集反應液。

    10、進一步,s1中p123溶液的濃度為1~150g/l、hcl濃度為2mol/l。

    11、進一步,p123和hcl溶液的質量比為1:30。

    12、進一步,p123與正硅酸乙酯的質量比為4:9。

    13、進一步,s4中第一次焙燒的溫度為550℃,時間為5h。

    14、進一步,s5中三氟鉀磺酸鑭與介孔二氧化硅的料液比為(1.2:1)-(5:1)(mmol:g)。

    15、進一步,s5中所述反應的時間為2~48h。

    16、進一步,半纖維素、催化劑的質量比為(1:1)~(4:1)。

    17、進一步,s6中設定溫度為190~250℃、攪拌速度為300r/min、恒溫反應時間為1h。

    18、進一步,s5中所述反應的溫度為105℃;所述反應的時間為24h。

    19、有益效果

    20、1.本專利技術采用介孔二氧化硅作為載體成功固載三氟鉀磺酸鑭,既保留了均相催化劑的高催化活性又實現了催化劑的高效循環。介孔二氧化硅載體的大比表面積和均一的孔徑分布為催化劑提供了更多的活性位點,從而提高了催化劑的分散性和可接觸性,進一步提升了催化效率。三氟鉀磺酸鑭作為催化劑,其獨特的化學性質能夠有效地促進生物質的糖化和乳酸的合成,這對于提高乳酸的生產效率和降低生產成本具有重要意義。

    21、2.本專利技術將固載型催化劑應用于催化半纖維素制備乳酸過程中,為生物質的糖組分高效轉化為乳酸提供了理論基礎。本專利技術方法通過優化催化劑的制備工藝,實現了催化劑的穩定固載,減少了催化劑在反應過程中的流失,從而提高了催化劑的使用壽命和經濟性。由于催化劑可以循環使用,本專利技術減少了對新鮮催化劑的需求,降低了催化成本。

    22、3.本專利技術所述的乳酸制備工藝,實現了乳酸產率高于49%,該工藝在工業化生產中具有較大的潛力和應用前景,能實現以較低的成本生產出較高產量的乳酸以滿足市場需求。

    23、應當理解的是,以上的一般描述和后文的細節描述僅是示例性和解釋性的,并不能限制本申請。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種非均相催化劑催化半纖維素制備乳酸的方法,其特征在于,包括如下步驟:

    2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述S1中P123溶液的濃度為1~150g/L、HCl濃度為2mol/L。

    3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述P123和HCl溶液的質量比為1:30。

    4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:P123與正硅酸乙酯的質量比為4:9。

    5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述S4中第一次焙燒的溫度為550℃,時間為5h。

    6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述S5中三氟鉀磺酸鑭與介孔二氧化硅的料液比為(1.2:1)-(5:1)(mmol:g)。

    7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述S5中所述反應的時間為2~48h。

    8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:半纖維素、催化劑的質量比為(1:1)~(4:1)。

    9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述S6中設定溫度為190~250℃、攪拌速度為300r/min、恒溫反應時間為1h。</p>

    10.根據權利要求1或7所述的方法,其特征在于:所述S5中所述反應的溫度為105℃;所述反應的時間為24h。

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    【技術特征摘要】

    1.一種非均相催化劑催化半纖維素制備乳酸的方法,其特征在于,包括如下步驟:

    2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述s1中p123溶液的濃度為1~150g/l、hcl濃度為2mol/l。

    3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述p123和hcl溶液的質量比為1:30。

    4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:p123與正硅酸乙酯的質量比為4:9。

    5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述s4中第一次焙燒的溫度為550℃,時間為5h。

    6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:李明飛,覃建麗,李晨曦,
    申請(專利權)人:北京林業大學,
    類型:發明
    國別省市:

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