【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及儲(chǔ)氫材料的，具體涉及一種高分散鎳納米粒子的可控制備方法及其儲(chǔ)氫催化應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、目前，在固態(tài)儲(chǔ)氫材料中，氫化鎂mgh2具有7.6wt％的高儲(chǔ)氫容量，且原料mg含量豐富成本低。但是，mgh2存在熱穩(wěn)定性高、動(dòng)力學(xué)性能緩慢的問(wèn)題。為了解決上述問(wèn)題，可以采用催化劑摻雜的方法進(jìn)行改善。其中，過(guò)渡金屬fe、co、ni和cu已被證明在提高mgh2的儲(chǔ)氫性能方面發(fā)揮著重要作用。而摻雜ni催化劑的mgh2展現(xiàn)出卓越的儲(chǔ)氫性能，研究發(fā)現(xiàn)金屬ni顆粒在脫氫過(guò)程中很容易與mg反應(yīng)產(chǎn)生mg2ni化合物，原位產(chǎn)生的mg2ni在隨后的再氫化過(guò)程中轉(zhuǎn)化為mg2nih4，充當(dāng)氫泵。但摻雜催化劑ni的方法存在兩個(gè)技術(shù)問(wèn)題：
2、1、催化劑摻雜時(shí)會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象；
3、2、催化劑顆粒尺寸較大時(shí)對(duì)mgh2儲(chǔ)氫性能的影響無(wú)法滿足其應(yīng)用要求。
4、解決團(tuán)聚問(wèn)題，可以通過(guò)添加合適的支撐材料作為載體，提高催化劑的分散性。目前的支撐材料類型分類主要包括：碳材料、金屬有機(jī)框架、金屬化合物。例如文獻(xiàn)1(m.chen,x.z.xiao,m.zhang,etal.,excellent?synergisticcatalytic?mechanism?of?insituformd?nanosized?mg2ni?and?multiple?valence?titanium?for?improved?hydrogendesorption?properties?of?magnesium?hydride,int.j.hydrogen?e
5、研究證明減小催化劑顆粒尺寸的方法有很多種，其中球磨方法被認(rèn)為是一種廉價(jià)且合適的大規(guī)模使用方法，例如，現(xiàn)有文獻(xiàn)2(d.rahmalina,r.a.rahman,a.suwandi,andismail,the?recent?development?on?mgh2?system?by?16wt.％nickel?addition?andparticle?size?reduction?through?ball?milling:a?noticeable?hydrogen?capacityup?to?5wt.％at?low?temperature?and?pressure,int.j.hydrogen?energy,45(2020),no.53,p.29046.)中通過(guò)球磨減小ni顆粒的尺寸進(jìn)而提高mgh2熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)性能。然而，ni的最佳尺寸及其對(duì)脫氫/再氫化性能的尺寸效應(yīng)仍不清楚。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供高分散鎳納米粒子的可控制備方法及其儲(chǔ)氫催化應(yīng)用。
2、根據(jù)對(duì)上述技術(shù)背景的研究分析，可以得到以下結(jié)論：
3、1、催化劑摻雜時(shí)會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象；
4、2、催化劑顆粒尺寸較大時(shí)對(duì)mgh2儲(chǔ)氫性能的影響無(wú)法滿足其應(yīng)用要求；
5、3、目前制備納米級(jí)金屬單質(zhì)的方法復(fù)雜且成本較高、產(chǎn)率較低。
6、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)采用溶劑熱反應(yīng)和還原方法，通過(guò)制備高分散鎳納米顆粒作為儲(chǔ)氫催化劑，實(shí)現(xiàn)以下專利技術(shù)目的：
7、1、通過(guò)加入有黏性的溶劑油酸、1，2-丙二醇來(lái)減少反應(yīng)過(guò)程中ni金屬單質(zhì)的團(tuán)聚，實(shí)現(xiàn)催化劑均勻分散的效果；
8、2、通過(guò)降低反應(yīng)的時(shí)間和溫度來(lái)減小催化劑的尺寸同時(shí)降低制備工藝技術(shù)和成本。
9、為了實(shí)現(xiàn)上述專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案為：
10、一種高分散鎳納米顆粒，以將將氫氧化鈉、四水合乙酸鎳、油酸、pvp、1，2-丙二醇為原料，通過(guò)溶劑熱反應(yīng)和還原制得高分散鎳納米粒子；所得高分散鎳納米粒子尺寸大小均一且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，平均粒徑為3nm。
11、一種高分散鎳納米的制備方法：將氫氧化鈉、四水合乙酸鎳、油酸、pvp、1，2-丙二醇混合在氬氣氣氛下加熱攪拌得到溶液a；然后，加入定量水合肼，將溶液a進(jìn)行還原反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，以離心洗滌液分別為去離子水和無(wú)水乙醇，在一定條件下，將反應(yīng)所得產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌，最后，在一定條件下進(jìn)行真空干燥，即可得到高分散鎳納米粒子。
12、所述方法中，氫氧化鈉、四水合乙酸鎳摩爾比為50:1；1，2-丙二醇和油酸體積比為30:1。
13、所述方法中，溶劑熱反應(yīng)的條件為，反應(yīng)溫度為180-200℃，反應(yīng)時(shí)間為20-24h；
14、所述方法中，離心洗滌的條件為，離心洗滌轉(zhuǎn)速為5000-7000rpm，離心洗滌時(shí)間為3-5min；干燥的條件為，干燥溫度為60-80℃，干燥時(shí)間為10-12h。
15、一種基于高分散鎳納米顆粒的氫化鎂復(fù)合儲(chǔ)氫材料的制備方法，以mgh2和鎳滿足一定質(zhì)量比，在一定條件下進(jìn)行球磨，即可得到基于高分散鎳納米顆粒的氫化鎂復(fù)合儲(chǔ)氫材料，簡(jiǎn)稱為mgh2-nano?ni；
16、所述mgh2和高分散鎳納米顆粒的質(zhì)量比為47:3；
17、所述球磨條件為，球磨轉(zhuǎn)速為450rpm，球磨時(shí)間為4h，球料比為60:1。
18、所得mgh2-nano?ni的起始脫氫溫度為190℃；在脫氫溫度為325℃、脫氫時(shí)間為300s的條件下，脫氫量為6.3-6.4wt％；在吸氫溫度為125℃、吸氫時(shí)間為300s的條件下，吸氫量為6.1-6.2wt％。
19、本專利技術(shù)技術(shù)效果經(jīng)試驗(yàn)檢測(cè)，具體內(nèi)容如下：
20、本專利技術(shù)經(jīng)xrd檢測(cè)可知：高分散鎳納米顆粒的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)ni的特征峰一致:結(jié)果證明高分散鎳納米顆粒的成功制備；
21、本專利技術(shù)經(jīng)tem檢測(cè)可知：金屬單質(zhì)ni的尺寸大小為3-5nm左右；
22、本專利技術(shù)經(jīng)脫氫檢測(cè)可知：高分散鎳納米顆粒摻雜量在4-8wt％時(shí)，起始放氫溫度為188-192℃，放氫量為6.8-7.1wt％。
23、綜上所述：成功制備的高分散鎳納米顆粒的可以對(duì)氫化鎂具備良好的催化活性。
24、本專利技術(shù)相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有以下優(yōu)點(diǎn)：
25、1、有黏性的溶劑加入可以有效抑制金屬顆粒團(tuán)聚，提高其催化活性和穩(wěn)定性；
26、2、高分散鎳納米顆粒本身具備性質(zhì)和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不易破壞的特點(diǎn)；其顆粒尺寸較小，提供更多的催化活性位點(diǎn)，從而增加催化劑的催化效率；
27、3、所用原料市售可得，工藝簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)低能耗，低污染。
28、因此，本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有更優(yōu)良的mgh2儲(chǔ)氫催化性能，提高了催化劑的穩(wěn)定性和催化活性，在儲(chǔ)氫材料、燃料電池等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
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1.一種高分散鎳納米粒子，其特征在于：所得高分散鎳納米粒子尺寸均一且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，平均粒徑為3nm。
2.一種高分散鎳納米粒子的制備方法，其特征在于：將氫氧化鈉、四水合乙酸鎳、油酸、PVP、1，2-丙二醇混合在氬氣氣氛下加熱攪拌得到溶液A；然后，加入定量水合肼，將溶液A進(jìn)行還原反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，以離心洗滌液分別為去離子水和無(wú)水乙醇，在一定條件下，將反應(yīng)所得產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌，最后，在一定條件下進(jìn)行真空干燥，即可得到高分散鎳納米粒子。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述高分散鎳納米粒子的制備方法，其特征在于：氫氧化鈉、四水合乙酸鎳摩爾比為50:1；1，2-丙二醇和油酸體積比為30:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述高分散鎳納米粒子的制備方法，其特征在于：溶劑熱反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度為116-120℃，反應(yīng)時(shí)間為2-3h；離心洗滌的條件為：離心洗滌轉(zhuǎn)速為5000-7000rpm，離心洗滌時(shí)間為3-5min；干燥的條件為：干燥溫度為60-80℃，干燥時(shí)間為10-12h。
5.一種基于高分散鎳納米粒子的氫化鎂復(fù)合儲(chǔ)氫材料的制備方法，其特征在于：以MgH2和權(quán)利要求
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料的制備方法，其特征在于：所述MgH2和高分散鎳納米粒子的質(zhì)量比為47:3。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料的制備方法，其特征在于：所述球磨條件為，球磨轉(zhuǎn)速為450rpm，球磨時(shí)間為4h，球料比為60:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述復(fù)合儲(chǔ)氫材料的制備方法，其特征在于：所得MgH2-nano?Ni的起始脫氫溫度為190℃；在脫氫溫度為325℃，脫氫時(shí)間為300s的條件下、脫氫量為6.3-6.4wt％；在吸氫溫度為125℃、吸氫時(shí)間為300s的條件下，吸氫量為6.1-6.2wt％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高分散鎳納米粒子，其特征在于：所得高分散鎳納米粒子尺寸均一且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，平均粒徑為3nm。
2.一種高分散鎳納米粒子的制備方法，其特征在于：將氫氧化鈉、四水合乙酸鎳、油酸、pvp、1，2-丙二醇混合在氬氣氣氛下加熱攪拌得到溶液a；然后，加入定量水合肼，將溶液a進(jìn)行還原反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，以離心洗滌液分別為去離子水和無(wú)水乙醇，在一定條件下，將反應(yīng)所得產(chǎn)物進(jìn)行離心洗滌，最后，在一定條件下進(jìn)行真空干燥，即可得到高分散鎳納米粒子。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述高分散鎳納米粒子的制備方法，其特征在于：氫氧化鈉、四水合乙酸鎳摩爾比為50:1；1，2-丙二醇和油酸體積比為30:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述高分散鎳納米粒子的制備方法，其特征在于：溶劑熱反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度為116-120℃，反應(yīng)時(shí)間為2-3h；離心洗滌的條件為：離心洗滌轉(zhuǎn)速為5000-7000rpm，離心洗滌時(shí)間為3-5min；干燥的條件為：干燥溫...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張可翔，耿路，李志龍，閆二虎，徐芬，孫立賢，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：桂林電子科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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