【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于無機(jī)材料，尤其涉及一種多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料及其制備方法與應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、氫氣是一種高效、清潔、可再生能源。然而，氫氣在生產(chǎn)、使用、儲(chǔ)存、運(yùn)輸中極易泄漏，且無色無味，不易被覺察；另外，氫氣的滲透力很強(qiáng)，爆炸極限下限較低。因此，氫氣泄漏檢測(cè)對(duì)于保障安全至關(guān)重要。
2、氫敏變色材料是一種能夠在接觸到氫氣時(shí)發(fā)生顏色變化的材料，其變色原理通常基于材料在接觸氫氣分子后發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)或物理變化，這些變化可能涉及電子結(jié)構(gòu)的改變、晶格變化或其他分子間作用力的變化，進(jìn)而導(dǎo)致顏色的變化。氫敏變色材料在氫氣泄漏檢測(cè)方面具有廣泛的應(yīng)用前景，通過顏色變化直觀地顯示氫氣的存在，這種材料可以用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)氫氣的泄漏情況，提高安全性。例如，在加氫站、氫燃料電池汽車、化工廠、制氫工業(yè)等場(chǎng)所，氫敏變色材料可以被應(yīng)用于管道、閥門等關(guān)鍵部位的泄漏檢測(cè)。
3、近年來，研究人員通過優(yōu)化材料的制備工藝、摻雜改性等方法，提高了材料的敏感性和穩(wěn)定性。例如，采用溶膠-凝膠法、磁控濺射法等先進(jìn)制備技術(shù)，可以制備出具有高比表面積、多孔結(jié)構(gòu)的氫敏薄膜，從而提高材料的氫氣吸附能力和響應(yīng)速度。此外，通過摻雜貴金屬、過渡金屬氧化物等活性物質(zhì)，可以進(jìn)一步改善材料的氫敏性能。
4、專利cn112592708a則是將wo3與金屬元素（fe、pt、y）作為活性成分，負(fù)載于諸如al2o3、tio2、sio2、分子篩、高嶺土、膨潤(rùn)土及硅藻土等多種載體上。此過程涵蓋浸漬、干燥、反應(yīng)、焙燒、再混合、靜置、固液分離、二次干燥及再次焙燒等一系列繁瑣步驟。因此
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，本專利技術(shù)的首要目的在于提供一種多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料。
2、本專利技術(shù)的再一目的在于提供上述多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料的制備方法與應(yīng)用。
3、本專利技術(shù)的另一目的在于提供上述多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料在氫氣檢測(cè)中的應(yīng)用。
4、本專利技術(shù)是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料的制備方法，該方法包括以下步驟：
5、（1）將500~2000?mg份基底材料分散到20~100?ml份去離子水中，加入500~4000?mg份二水合鎢酸鈉，分散均勻，加入5~20ml份稀硫酸，室溫下老化反應(yīng)23~25小時(shí)，將反應(yīng)液在10000rpm離心條件下用去離子水洗滌，得到納米顆粒；其中，所述基底材料選自介孔二氧化硅、二氧化硅顆粒、薄層層析硅膠以及moo3中的任意一種；
6、（2）將0.25~1g份所述納米顆粒在28khz~40khz下超聲分散在20~30ml份甲醇中，逐滴滴加5~20?ml份含有?5~15mg份貴金屬基材料的甲醇，或者，逐滴滴加5~20?ml份含有?5~15mg份貴金屬基材料和5~30mg份聚乙烯吡咯烷酮的甲醇，混合均勻，得到懸濁液；其中，所述貴金屬基材料為氯化鈀或者由氯化鈀和氯鉑酸構(gòu)成的混合材料；
7、（3）將懸濁液在100~180℃下反應(yīng)2~12h，將反應(yīng)液離心，收集所得沉淀為多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料；
8、或者，將懸濁液在室溫下用熒光燈照射反應(yīng)8~12小時(shí)，所述熒光燈的功率為30~65w、光強(qiáng)度為500~1000?lux，將反應(yīng)液離心，收集所得沉淀為多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料。
9、優(yōu)選地，在步驟（1）中，所述稀硫酸中，水與硫酸的體積比為1:1~2。
10、優(yōu)選地，在步驟（2）中，所述滴加的速度為5~10?ml/min。
11、優(yōu)選地，在步驟（2）中，所述混合材料中氯化鈀和氯鉑酸的質(zhì)量比為1:1。
12、優(yōu)選地，在步驟（3）中，所述離心為10000rpm下離心3min。
13、優(yōu)選地，在步驟（3）中，將反應(yīng)液離心后保留上層溶液，該上層溶液用于替換步驟（2）中的貴金屬基材料。
14、本專利技術(shù)進(jìn)一步公開了上述方法制備得到的多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料。
15、本專利技術(shù)進(jìn)一步公開了上述多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料在氫氣檢測(cè)中的應(yīng)用。
16、本專利技術(shù)克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料及其制備方法與應(yīng)用。本專利技術(shù)通過將基底材料分散到去離子水中，加入二水合鎢酸鈉，分散均勻，加入稀硫酸，室溫下老化24小時(shí)，洗滌，得到納米顆粒（sio2/wo3納米顆粒，或者moo3/wo3納米顆粒）；將納米顆粒超聲分散在甲醇中，逐滴滴加含有貴金屬基材料的甲醇，或者逐滴滴加含有貴金屬基材料和聚乙烯吡咯烷酮的甲醇，將所得懸濁液轉(zhuǎn)入特氟龍內(nèi)襯高壓釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，或者，將懸濁液在熒光燈照射條件下進(jìn)行光化學(xué)沉積反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物離心，收集所得沉淀為多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料。
17、在本專利技術(shù)中，該氫敏變色材料主要由內(nèi)層的基底層（sio2或者moo3）、中間層的變色層（wo3）、最外層的催化層（貴金屬）形成的多級(jí)層狀結(jié)構(gòu)。在該結(jié)構(gòu)中，基底層的sio2或者moo3增加了氫敏變色材料的比表面積，其特有的多孔特性對(duì)于氫氣的吸附具有積極作用，可以提高材料對(duì)氫氣的吸附量，進(jìn)而縮短氫敏變色的時(shí)間，同時(shí)也可減少材料的制備成本；當(dāng)氫敏變色材料與氫氣接觸時(shí)，氫氣首先被催化層的貴金屬激活并轉(zhuǎn)化為活潑氫原子，該活潑氫原子隨后與變色層發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，具體來說，變色層中的過渡金屬氧化物（wo3）被氫氣還原成了金屬氫化物，從而引發(fā)了變色層顏色的改變，并最終表現(xiàn)為氫敏變色材料顏色的改變。另外，當(dāng)已經(jīng)變色的氫敏變色材料與空氣充分接觸后，可恢復(fù)到初始的顏色狀態(tài)，因此，該氫敏變色材料可循環(huán)使用。
18、相比于現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，本專利技術(shù)具有以下有益效果：
19、（1）本專利技術(shù)氫敏變色材料具有在常態(tài)保存下不褪色、環(huán)保的特點(diǎn)，并且該氫敏變色材料在接觸氫氣后變色明顯，響應(yīng)時(shí)間較短，具有優(yōu)異的氫氣變色敏感性和指示效果；
20、（2）本專利技術(shù)氫敏變色材料在脫離與氫氣接觸后，在空氣中能恢復(fù)至初始的顏色狀態(tài)，該氫敏變色材料能重復(fù)使用；
21、（3）本專利技術(shù)氫敏變色材料的制備方法簡(jiǎn)單高效，并且后續(xù)催化層制備過程中重金屬原料可重復(fù)利用，大大減小的材料的成本，有利于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
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1.一種多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述稀硫酸中，水與硫酸的體積比為1:1~2。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述滴加的速度為5~10mL/min。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述混合材料中氯化鈀和氯鉑酸的質(zhì)量比為1:1。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述離心為10000rpm下離心3min。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（3）中，將反應(yīng)液離心后保留上層溶液，該上層溶液用于替換步驟（2）中的貴金屬基材料。
7.權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述方法制備得到的多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料。
8.權(quán)利要求8所述的多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料在氫氣檢測(cè)中的應(yīng)用。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種多級(jí)層結(jié)構(gòu)氫敏變色材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述稀硫酸中，水與硫酸的體積比為1:1~2。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述滴加的速度為5~10ml/min。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中，所述混合材料中氯化鈀和氯鉑酸的質(zhì)量比為1:1...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：漆賀同，馮國(guó)棟，呂美軍，第五佳豪，聶小確，田東明，安存軍，王莎，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：陜西天海創(chuàng)能工業(yè)設(shè)備有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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