【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及催化劑制備，尤其是涉及一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法。
技術介紹
1、光催化析氫反應在新興的可持續能源轉換和存儲技術的發展中起著至關重要的作用。各種光催化劑，如二氧化鈦、硫化鎘、c3n4等，已經廣泛應用于光催化析氫反應。然而，大多數報道的光催化劑的光催化析氫反應活性不足，這是由于它們的光生電子-空穴復合快、且缺乏催化活性位點。鉑(pt)是當前最好的助催化劑，不僅有效降低光生電子-空穴復合，而且作為催化活性中心，顯著提高光催化活性。鉑尺寸的大小對光催化活性影響巨大，然而，其尺寸很難控制，導致當前負載鉑的催化劑活性普遍較低。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法，來解決鉑尺寸的大小對光催化活性影響巨大，且其尺寸很難控制，導致當前負載鉑的催化劑活性普遍較低的問題。
2、為實現上述目的，本專利技術提供了一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法，在金屬有機骨架pcn-224的金屬節點上配位-ba分子，隨后在金屬有機骨架材料的卟啉中心螯合鉑原子，并用氫氣還原，得到高效光催化劑；
3、具體制備步驟如下：
4、s1、鋯鹽和有機配體在適當的溶劑中反應，經過一定溫度下的加熱處理后得到目標pcn-224-ba；
5、s2、準備含有適量鉑離子的水溶液，即鉑前驅體溶液，鉑前驅體溶液濃度根據所需的最終負載量來調整
6、s3、將s2中制得的溶液使用去離子水和丙酮洗滌并干燥，去除未反應的鉑前體；
7、s4、在氫氣氣氛下加熱進行還原反應，來實現鉑前驅體向金屬態鉑納米團簇的轉化，從而得到理想大小的鉑納米團簇，最終得到高效光催化劑。
8、優選的，在上述一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法中，所述s1中的反應原料主要包括中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化鋯（zrocl2·8h2o）以及n,n-二甲基甲酰胺（dmf)，中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化鋯的質量比為1:30-40:2-3；制作時操作的具體細節如下，中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化鋯（zrocl2·8h2o）添加于含有?n,n-二甲基甲酰胺（dmf)的反應器中，在室溫下攪拌混合物，室溫攪拌時間為4-24h。
9、優選的，在上述一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法中，步驟s1中，混合物攪拌完成后放入油浴鍋中加熱反應一段時間后離心，油浴加熱溫度為80-100℃，然后分別用新鮮dmf和丙酮洗滌，將得到的納米顆粒真空干燥后制得pcn-224-ba，所述干燥溫度為65-80℃。
10、優選的，在上述一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法中，所述步驟s2中的鉑前驅體溶液為h2ptcl6·6h2o水溶液，h2ptcl6·6h2o水溶液的濃度為1-33mg/ml。
11、優選的，在上述一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法中，所述步驟s2中，pcn-224-ba分散時與水的質量比為1:100-300ml，pcn-224-ba分散分散至水中后加入至h2ptcl6·6h2o水溶液終，進行超聲處理，超聲時間為0.5-2h，超聲處理后接入油浴鍋中加熱反應，加熱反應溫度為80-90℃，加熱反應后進行冷卻。
12、優選的，在上述一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法中，所述步驟s3中將步驟s2中制得的溶液使用去離子水和丙酮洗滌并干燥，去除未反應的鉑前體后所得到的產物為ptsas@pcn-224-ba。
13、優選的，在上述一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法中，所述步驟s4中，在氫氣中還原溫度為170-190oc，還原時間為0.5-2h。
14、一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架的高效光催化劑，使用上述的合成方法制備得到。
15、一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架的高效光催化劑，應用于光催化產氫。
16、因此，本專利技術采用上述的一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法，流程簡單，可操作性強，具有廣闊的應用前景；通過將ptsas@pcn-224-ba在氫氣氣氛下加熱進行還原反應，使本催化劑合成的鉑納米團簇大小均勻，并可以控制其顆粒大小。該催化劑催化活性不僅優于最先進的mofs基光催化劑，而且也優于大多數其它有前途的光催化劑。以抗壞血酸為犧牲劑，在可見光條件下，ptncs@pcn-224-ba催化活性高達4062μmol/g/h，穩定性超過40小時。
17、下面通過附圖和實施例，對本專利技術的技術方案做進一步的詳細描述。
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1.一種鉑納米團簇嵌入PCN-224-BA框架制備高效光催化劑的合成方法，其特征在于：在金屬有機骨架PCN-224的金屬節點上配位-BA分子，隨后在金屬有機骨架材料的卟啉中心螯合鉑原子，并用氫氣還原，得到高效光催化劑；
2.根據權利要求1所述的一種鉑納米團簇嵌入PCN-224-BA框架制備高效光催化劑的合成方法，其特征在于：所述S1中的反應原料主要包括中-四(4-羧基苯基)卟吩（H2TCPP）、苯甲酸(BA)和八水氧化鋯（ZrOCl2?·8H2O）以及N,N-二甲基甲酰胺（DMF)，中-四(4-羧基苯基)卟吩（H2TCPP）、苯甲酸(BA)和八水氧化鋯的質量比為1:30-40:2-3；制作時操作的具體細節如下，中-四(4-羧基苯基)卟吩（H2TCPP）、苯甲酸(BA)和八水氧化鋯（ZrOCl2?·8H2O）添加于含有?N,N-二甲基甲酰胺（DMF)的反應器中，在室溫下攪拌混合物，室溫攪拌時間為4-24h。
3.根據權利要求2所述的一種鉑納米團簇嵌入PCN-224-BA框架制備高效光催化劑的合成方法，其特征在于：步驟S1中，混合物攪拌完成后放入油浴鍋中加熱反
4.根據權利要求3所述的一種鉑納米團簇嵌入PCN-224-BA框架制備高效光催化劑的合成方法，其特征在于：所述步驟S2中的鉑前驅體溶液為H2PtCl6·6H2O水溶液，H2PtCl6·6H2O水溶液的濃度為1-33mg/mL。
5.根據權利要求4所述的一種鉑納米團簇嵌入PCN-224-BA框架制備高效光催化劑的合成方法，其特征在于：所述步驟S2中，PCN-224-BA分散時與水的質量比為1:100-300mL，PCN-224-BA分散分散至水中后加入至H2PtCl6·6H2O水溶液終，進行超聲處理，超聲時間為0.5-2h，超聲處理后接入油浴鍋中加熱反應，加熱反應溫度為80-90℃，加熱反應后進行冷卻。
6.根據權利要求5所述的一種鉑納米團簇嵌入PCN-224-BA框架制備高效光催化劑的合成方法，其特征在于：所述步驟S3中將步驟S2中制得的溶液使用去離子水和丙酮洗滌并干燥，去除未反應的鉑前體后所得到的產物為PtSAs@PCN-224-BA。
7.根據權利要求6所述的一種鉑納米團簇嵌入PCN-224-BA框架制備高效光催化劑的合成方法，其特征在于：所述步驟S4中，在氫氣中還原溫度為170-190oC，還原時間為0.5-2h。
8.一種鉑納米團簇嵌入PCN-224-BA框架的高效光催化劑，其特征在于：使用權利要求1-7任一項所述的合成方法制備得到。
9.根據權利要求8所述的一種鉑納米團簇嵌入PCN-224-BA框架的高效光催化劑，其特征在于：應用于光催化產氫。
...【技術特征摘要】
1.一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法，其特征在于：在金屬有機骨架pcn-224的金屬節點上配位-ba分子，隨后在金屬有機骨架材料的卟啉中心螯合鉑原子，并用氫氣還原，得到高效光催化劑；
2.根據權利要求1所述的一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法，其特征在于：所述s1中的反應原料主要包括中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化鋯（zrocl2?·8h2o）以及n,n-二甲基甲酰胺（dmf)，中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化鋯的質量比為1:30-40:2-3；制作時操作的具體細節如下，中-四(4-羧基苯基)卟吩（h2tcpp）、苯甲酸(ba)和八水氧化鋯（zrocl2?·8h2o）添加于含有?n,n-二甲基甲酰胺（dmf)的反應器中，在室溫下攪拌混合物，室溫攪拌時間為4-24h。
3.根據權利要求2所述的一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的合成方法，其特征在于：步驟s1中，混合物攪拌完成后放入油浴鍋中加熱反應一段時間后離心，油浴加熱溫度為80-100℃，然后分別用新鮮dmf和丙酮洗滌，將得到的納米顆粒真空干燥后制得pcn-224-ba，所述干燥溫度為65-80℃。
4.根據權利要求3所述的一種鉑納米團簇嵌入pcn-224-ba框架制備高效光催化劑的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王旭生，沈天琪，
申請(專利權)人：浙江理工大學嵊州創新研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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