【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及吸水材料制備，尤其涉及一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂及其制備方法與應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、高吸水性樹(shù)脂(super?absorbentpolymer，sap)，又稱(chēng)保水劑，是一種具有三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的功能高分子材料，具有優(yōu)良的吸水和保水性能，在醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)林園藝、工業(yè)材料等諸多方面得到廣泛應(yīng)用。
2、目前，作為商品的高吸水性樹(shù)脂主要是交聯(lián)的聚丙烯酸鹽、丙烯酸共聚物以及淀粉-丙烯酸接枝聚合物。雖然交聯(lián)的聚丙烯酸鹽和丙烯酸共聚物具有較高的吸水率，但它們存在著不易被生物降解，易造成土壤板結(jié)等嚴(yán)重缺點(diǎn)。此外，它們的售價(jià)較高，推廣受到限制。淀粉-丙烯酸接枝聚合物的吸水率和保水率較高，是一類(lèi)比較理想的農(nóng)業(yè)保水劑，但其依然存在著生產(chǎn)成本高、耐鹽堿性差、凝膠強(qiáng)度低、使用壽命短、在應(yīng)用中易霉變等缺陷。因此要使保水劑技術(shù)得以推廣，應(yīng)該開(kāi)發(fā)研究出價(jià)格低廉、性能穩(wěn)定、環(huán)境友好的保水劑。
3、我國(guó)秸稈資源豐富，開(kāi)發(fā)以農(nóng)作物秸稈為資源的保水劑產(chǎn)品，不僅可降低生產(chǎn)成本，還可以加大對(duì)可再生資源的利用效率。而且以農(nóng)作物秸稈為資源制備的纖維素高吸水性樹(shù)脂的耐鹽性好，ph值易調(diào)，生物降解性能較好，具有重要的環(huán)保意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值，已成為近年來(lái)新的高吸水性材料研究開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。
4、但現(xiàn)有研究顯示，秸稈纖維素存在惰性結(jié)構(gòu)，嚴(yán)重影響纖維素化學(xué)改性轉(zhuǎn)化效率，天然聚合物如由纖維素接枝共聚來(lái)制備的吸水性樹(shù)脂吸水量稍低，且是不能完全降解的，因?yàn)橛纱松傻奈詷?shù)脂其主鏈仍是以c-c鍵構(gòu)成的聚丙烯酸鹽，只有其摩爾質(zhì)量足夠低(≤1500g
5、因此，亟需提供一種能夠消除秸稈纖維素對(duì)吸水性樹(shù)脂接枝效率影響的制備方法，以實(shí)現(xiàn)吸水性樹(shù)脂的完全降解。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂及其制備方法與應(yīng)用，以解決現(xiàn)有制備方法制備的吸水性樹(shù)脂不可完全降解且生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。
2、為了達(dá)到上述目的，本專(zhuān)利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
3、本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，包括如下步驟：
4、1)使用堿性溶液對(duì)農(nóng)作物秸稈進(jìn)行預(yù)處理，得到秸稈纖維素；
5、2)將秸稈纖維素、第一乙醇溶液和第一堿液混合進(jìn)行第一反應(yīng)，然后加入第二乙醇溶液和氯乙酸進(jìn)行第二反應(yīng)，再加入第二堿液進(jìn)行第三反應(yīng)，得到秸稈纖維素羧甲基鈉；
6、3)將秸稈纖維素羧甲基鈉、丙烯酸、引發(fā)劑、交聯(lián)劑和水混合，進(jìn)行反應(yīng)，得到農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂。
7、優(yōu)選的，步驟1)中所述農(nóng)作物秸稈與堿性溶液的質(zhì)量體積比為1～3g：12～24ml；所述農(nóng)作物秸稈包括水稻秸稈、油菜秸稈和玉米秸稈中的一種或幾種；所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鈣溶液、碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液和碳酸氫鈉溶液中的一種或幾種；其中，所述堿性溶液的質(zhì)量濃度為2～6％。
8、優(yōu)選的，步驟1)中所述預(yù)處理的溫度為80～90℃，時(shí)間為2～6h。
9、優(yōu)選的，步驟2)中所述第一反應(yīng)中秸稈纖維素、第一乙醇溶液和第一堿液的質(zhì)量體積比為50～70g：110～130ml：700～750ml；所述秸稈纖維素與第二反應(yīng)中第二乙醇溶液和氯乙酸的質(zhì)量體積比為50～70g：40～45ml：50～70g；所述秸稈纖維素與第三反應(yīng)中第二堿液的質(zhì)量體積比為50～70g：100～150ml；所述第一乙醇溶液的質(zhì)量濃度為70～75％，所述第二乙醇溶液的質(zhì)量濃度為80～85％。
10、優(yōu)選的，步驟2)中所述第一堿液和第二堿液獨(dú)立的包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液和氫氧化鈣溶液中的一種或幾種；其中，所述第一堿液和第二堿液的質(zhì)量濃度獨(dú)立的為2～4％。
11、優(yōu)選的，步驟2)中所述第一反應(yīng)的溫度為25～40℃，時(shí)間為45～70min；所述第二反應(yīng)的溫度為60～70℃，時(shí)間為80～100min；所述第三反應(yīng)的溫度為60～70℃，時(shí)間為80～100min；所述秸稈纖維素羧甲基鈉的取代度為0.7～1.3。
12、優(yōu)選的，步驟3)中所述秸稈纖維素羧甲基鈉與丙烯酸、引發(fā)劑、交聯(lián)劑和水的質(zhì)量體積比為10～15g：10～15g：0.4～0.6g：7～13ml：100～150ml。
13、優(yōu)選的，步驟3)中所述丙烯酸為與堿液中和的丙烯酸，所述丙烯酸的中和度為50～70％。
14、優(yōu)選的，步驟3)中所述堿液包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液和氫氧化鈣溶液中的一種或幾種；所述引發(fā)劑包括過(guò)硫酸鉀和硫代硫酸鈉中的一種或兩種；所述交聯(lián)劑包括檸檬酸、甲醛、n-羥甲基丙烯酰胺、n-n'亞甲基丙烯酰胺、環(huán)氧氯丙烷中的一種或幾種。
15、優(yōu)選的，步驟3)中所述反應(yīng)的溫度為55～80℃，時(shí)間為1～3h。
16、本專(zhuān)利技術(shù)還提供了一種由上述農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法制備得到的農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂。
17、本專(zhuān)利技術(shù)還提供了一種上述農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂作為土壤保水劑的應(yīng)用。
18、經(jīng)由上述的技術(shù)方案可知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)有益效果如下：
19、本專(zhuān)利技術(shù)所述制備方法利用堿處理去除了秸稈纖維素中的木質(zhì)素與半纖維素，進(jìn)而去除了秸稈纖維素中的反應(yīng)惰性結(jié)構(gòu)，有利于提高反應(yīng)效率，還通過(guò)羧甲基化實(shí)現(xiàn)了秸稈纖維素的水溶性轉(zhuǎn)化，破壞了纖維素的結(jié)晶區(qū)，使得結(jié)晶區(qū)的大量羥基活化，提高了秸稈纖維素的接枝率；同時(shí)，本專(zhuān)利技術(shù)所述制備方法還在單體用量較低的條件下建立了吸水性樹(shù)脂的水溶液勻相反應(yīng)制備體系，提高了接枝反應(yīng)效率。因此，利用本專(zhuān)利技術(shù)所述制備方法制備得到的農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂消除了秸稈纖維素對(duì)吸水性樹(shù)脂接枝效率影響，具有較高的接枝效率，能夠完全降解。另外，本專(zhuān)利技術(shù)選用農(nóng)作物秸稈作為制備吸水性樹(shù)脂的原料，大大降低了生產(chǎn)成本，有利于促進(jìn)吸水性樹(shù)脂的大規(guī)模生產(chǎn)。
20、本專(zhuān)利技術(shù)所述農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂可以作為土壤保水劑，保持土壤水分和養(yǎng)分的有效性，降低土壤蒸發(fā)，減少水的滲透，有效增加土壤團(tuán)粒結(jié)構(gòu)并提高土壤孔隙度和田間持水量。
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1.一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述農(nóng)作物秸稈與堿性溶液的質(zhì)量體積比為1～3g：12～24mL；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述預(yù)處理的溫度為80～90℃，時(shí)間為2～6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述第一反應(yīng)中秸稈纖維素、第一乙醇溶液和第一堿液的質(zhì)量體積比為50～70g：110～130mL：700～750mL；
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述第一反應(yīng)的溫度為25～40℃，時(shí)間為45～70min；
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述秸稈纖維素羧甲基鈉與丙烯酸、引發(fā)劑、交聯(lián)劑和水的質(zhì)量體積比為10～15g：10～15g：0.4～0.
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述丙烯酸為與堿液中和的丙烯酸，所述丙烯酸的中和度為50～70％；
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述反應(yīng)的溫度為55～80℃，時(shí)間為1～3h。
9.權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法制備得到的農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂。
10.權(quán)利要求9所述的農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂作為土壤保水劑的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述農(nóng)作物秸稈與堿性溶液的質(zhì)量體積比為1～3g：12～24ml；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述預(yù)處理的溫度為80～90℃，時(shí)間為2～6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述第一反應(yīng)中秸稈纖維素、第一乙醇溶液和第一堿液的質(zhì)量體積比為50～70g：110～130ml：700～750ml；
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種農(nóng)作物秸稈基可降解吸水性樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述第一反應(yīng)的溫度為25～40℃，時(shí)間為45～70min...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李奕霖，張萱，李建輝，趙芝清，劉麗麗，劉國(guó)群，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：衢州學(xué)院，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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