【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及催化制氫，尤其涉及一種氨基修飾碳化鈦負載過渡金屬的復合催化劑及其制備方法和應用。
技術介紹
1、目前，清潔和可持續的替代能源的開發對于緩解化石燃料的消耗非常重要。在各種可持續能源中，氫被認為是一種頗具應用前景的綠色能源。因此，安全、高效的控制氫儲存/釋放技術顯得至關重要，液相儲氫技術因其優良的安全性和便捷性而受到廣泛關注。氨硼烷(nh3bh3)具有優良的儲氫能力(19.6％)，且無毒、易運輸，被認為是一種可靠的液相儲氫載體。在合適的催化劑作用下，氨硼烷水解(nh3bh3+2h2o→nh4++bo2-+3h2)可以快速生成高純氫，并且可直接用于氫燃料電池。
2、貴金屬基催化劑可以很好的促進氨硼烷水解制氫，具有較高的tof值和優異的穩定性。然而，由于貴金屬的稀有性和昂貴性，使得貴金屬催化劑的工業化應用受到不可避免地阻礙。過渡金屬表現出與貴金屬相近的結構特征，因此，過渡金屬(ni、co、cu)有望成為取代貴金屬催化劑的新興材料。但目前過渡金屬基催化劑對氨硼烷水解的催化活性還需要進一步提升。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是針對現有技術的不足提供一種氨基修飾碳化鈦負載過渡金屬的復合催化劑及其制備方法和應用。
2、為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種氨基修飾碳化鈦負載過渡金屬的復合催化劑的制備方法，包含如下步驟：
4、(1)將碳化鈦分散在水中，得到碳化鈦溶液；
5、將對苯
6、(2)將對苯二胺的丙酮溶液滴加至碳化鈦溶液，得到氨基修飾碳化鈦；
7、(3)將氨基修飾碳化鈦分散在水中，得到氨基修飾碳化鈦溶液；
8、(4)將過渡金屬硝酸鹽、硼氫化鈉和氨基修飾碳化鈦溶液混合，得到氨基修飾碳化鈦負載過渡金屬的復合催化劑。
9、作為優選，步驟(1)所述碳化鈦溶液中，碳化鈦和水的質量體積比為0.5～2mg：1ml；所述對苯二胺與丙酮的質量體積比為50～80mg：1ml；所述碳化鈦和對苯二胺的質量比為1：4～8。
10、作為優選，步驟(2)所述滴加的速率為10～60秒/滴。
11、作為優選，步驟(3)所述氨基修飾碳化鈦溶液中，氨基修飾碳化鈦和水的質量體積比為1～3mg：1ml。
12、作為優選，步驟(4)所述過渡金屬硝酸鹽中的過渡金屬包含銅和鈷，銅和鈷的摩爾比為1：1.5～4；所述過渡金屬硝酸鹽與步驟(3)所述氨基修飾碳化鈦的摩爾質量比為0.1～0.2mmol：15mg；過渡金屬硝酸鹽和硼氫化鈉的摩爾質量比為0.1～0.2mmol：30～50mg。
13、作為優選，步驟(1)所述碳化鈦的制備方法包含如下步驟：
14、將鈦碳化鋁、氟化鋰和鹽酸混合，進行蝕刻，即得碳化鈦。
15、作為優選，所述鈦碳化鋁、氟化鋰和鹽酸的質量體積比為1g：1～2g：10～20ml，鹽酸的濃度為6～11mol/l。
16、作為優選，所述蝕刻的溫度為30～40℃，蝕刻的時間為18～30h。
17、本專利技術還提供了所述的制備方法制備得到的氨基修飾碳化鈦負載過渡金屬的復合催化劑。
18、本專利技術還提供了所述的氨基修飾碳化鈦負載過渡金屬的復合催化劑在氨硼烷水解產氫中的應用。
19、本專利技術的有益效果包括以下幾點：
20、本專利技術通過引入氨基，一方面有效地提高碳化鈦載體的親水性，有利于金屬納米顆粒的形成，穩定納米催化體系的分散性；另一方面可以誘導較強的載體-金屬協同作用，調整活性位點附近與電子能級相關的局部電子結構，優化d鍵中心和費米能級，從而優化吸附/解吸行為；氨基還可以作為質子清除劑，促進水分子中o-h鍵的解離，從而產生更快的反應動力學，加速氨硼烷的水解，提高催化劑的催化活性。
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1.一種氨基修飾碳化鈦負載過渡金屬的復合催化劑的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述碳化鈦溶液中，碳化鈦和水的質量體積比為0.5～2mg：1mL；所述對苯二胺與丙酮的質量體積比為50～80mg：1mL；所述碳化鈦和對苯二胺的質量比為1：4～8。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述滴加的速率為10～60秒/滴。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述氨基修飾碳化鈦溶液中，氨基修飾碳化鈦和水的質量體積比為1～3mg：1mL。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述過渡金屬硝酸鹽中的過渡金屬包含銅和鈷，銅和鈷的摩爾比為1：1.5～4；所述過渡金屬硝酸鹽與步驟(3)所述氨基修飾碳化鈦的摩爾質量比為0.1～0.2mmol：15mg；過渡金屬硝酸鹽和硼氫化鈉的摩爾質量比為0.1～0.2mmol：30～50mg。
6.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述碳化鈦的制備方法包含如下
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述鈦碳化鋁、氟化鋰和鹽酸的質量體積比為1g：1～2g：10～20mL，鹽酸的濃度為6～11mol/L。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述蝕刻的溫度為30～40℃，蝕刻的時間為18～30h。
9.權利要求1～8任一項所述的制備方法制備得到的氨基修飾碳化鈦負載過渡金屬的復合催化劑。
10.權利要求9所述的氨基修飾碳化鈦負載過渡金屬的復合催化劑在氨硼烷水解產氫中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種氨基修飾碳化鈦負載過渡金屬的復合催化劑的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述碳化鈦溶液中，碳化鈦和水的質量體積比為0.5～2mg：1ml；所述對苯二胺與丙酮的質量體積比為50～80mg：1ml；所述碳化鈦和對苯二胺的質量比為1：4～8。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述滴加的速率為10～60秒/滴。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述氨基修飾碳化鈦溶液中，氨基修飾碳化鈦和水的質量體積比為1～3mg：1ml。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述過渡金屬硝酸鹽中的過渡金屬包含銅和鈷，銅和鈷的摩爾比為1：1.5～4；所述過渡金屬硝酸鹽與步驟...
【專利技術屬性】
技術研發人員：宋福展，秦浩天，唐思遠，丁響，劉祿瑜，董劍玲，
申請(專利權)人：江蘇大學，
類型：發明
國別省市：
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