【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機中間體制備，尤其涉及一種間甲基氯芐生產工藝及其生產系統。
技術介紹
1、間甲基氯芐(3-methylbenzyl?chloride，cas號為620-19-9)，化學式為c8h9cl，其分子結構中含有一個氯原子，與芐基直接相連，是一種重要的有機鹵代烴。間甲基氯芐具有較高的化學活性，常用于強烈催淚劑，在醫藥工業用于合成敏克靜爾等。間甲基氯芐的沸點為195-196℃，相對密度為1.064，折射率為1.5327，幾乎不溶于水，但能與純乙醇和醚混合。間甲基氯芐常見的制備方法包括：間二甲苯在催化劑作用下與亞硫酰氯發生取代反應，生成間甲基氯芐和二氧化硫；間甲基苯甲酸在氯化劑(如磷酰氯、三氯化磷等)的作用下，發生氯化反應，生成間甲基氯芐和相應的酰氯或酸酐；間羥基苯甲醛通過還原反應轉化為間羥基苯甲醇，然后再與氯化劑(如鹽酸、氯化氫等)反應，生成間甲基氯芐。
2、現有技術中，以間甲基苯甲酸或間羥基苯甲醛等作為原料，原料本身的相對較高，增加了工業生產的成本，難以大規模量化生產。此外，在傳統的制備方法中副產物較多，從而降低了產品純度，增加了后續分離和提純的難度，進一步降低了生產效率。
技術實現思路
1、為了解決上述
技術介紹
中提到的問題，本專利技術提供了一種間甲基氯芐生產工藝及其生產系統。
2、為了實現上述目的，本專利技術采用了如下技術方案：
3、一種間甲基氯芐生產工藝，包括以下步驟：
4、將間二甲苯通過密閉管道泵輸送至間二甲苯計量罐，靜置
5、進一步地，精餾工段具體為：
6、粗芐料液轉至精餾釜后，開動噴射真空泵使精餾系統處于(-101.3)-0kpa的負壓，向精餾釜夾套通入導熱油升溫至140-150℃，保溫4-5h，粗芐料液中少量未反應的間二甲苯開始汽化經第一次兩級水冷后回收至精餾中間罐一回用，繼續升溫至150-170℃，保溫5-7h，切換閥門，經第二次兩級水冷后回收至精餾中間罐二，再通過密閉管道回流入精餾塔，繼續升溫至170-190℃，保溫9-10h，經第三次二級水冷后，得到冷凝液和釜殘一，冷凝液收集至間甲基氯芐成品罐，釜殘一轉入殘渣精制工段處理，精餾廢氣經一級噴淋洗滌、兩級活性炭吸收處理后通過排氣筒排放。
7、進一步地，氯化氫吸收工段：
8、尾氣進入尾氣冷凝器，依次經過一級水冷和一級鹽水冷冷凝后，得到間二甲苯和氯化氫，間二甲苯回流至氯化塔，通過飽和氯化鈉鹽水冷卻，分離掉殘留的間二甲苯，然后進入三級降膜吸收器，經純水吸收得到31％鹽酸副產品和處理后尾氣，鹽酸泵入鹽酸成品罐儲存，處理后尾氣再經過一級噴淋洗滌、兩級活性炭吸收處理后通過排氣筒排放。
9、進一步地，殘渣精制工段具體為：
10、釜殘一經密閉管道轉入蒸餾釜，每10批次殘渣經收集后進行一次蒸餾，蒸餾釜內通入導熱油夾套升溫至200-210℃，保持(-101.3)-0kpa的微負壓，蒸餾48-50h后，得到間二氯芐和處理后殘渣，間二氯芐通入冷卻釜冷卻至70-80℃進入接收罐，接收罐設熱水夾套保溫在70-80℃液態儲存，處理后殘渣裝桶暫存，接收罐內間二氯芐轉入重結晶釜，開啟攪拌器，向重結晶釜內加入乙醇，攪拌進行冷卻結晶，重結晶8-10h，抽濾、離心后，得到間二氯芐濕料和乙醇廢液，間二氯芐濕料在80-90℃下干燥處理，得到間二氯芐晶體，乙醇廢液進入乙醇精餾釜進行乙醇的精制回收，向乙醇精餾釜夾套內通入蒸汽升溫至80-90℃，進行常壓蒸餾，蒸出乙醇經一級水冷、一級冷凍鹽水冷卻后，得到乙醇和釜殘二，乙醇收集到乙醇接收罐內，釜殘二裝桶暫存。
11、進一步地，復合光催化劑包括以下步驟制得：
12、s1、將乙醇、水和25％氨水加入反應釜中，在以200-300rpm的速度攪拌下，緩慢滴加正硅酸乙酯，滴加完畢后繼續以100-200rpm的速度攪拌反應24-30h，得到二氧化硅微球懸濁液；
13、s2、在氮氣保護下，將聚乙烯亞胺加入n,n-二甲基甲酰胺中，轉入反應釜中，緩慢加入1-芘甲酸，攪拌均勻后，加入n,n'-二環己基碳酰亞胺和4-二甲氨基吡啶，在室溫下反應24-30h，抽濾、離心，得到改性聚乙烯亞胺；
14、s3、將二氧化硅微球懸濁液調節ph值至6-7，將改性聚乙烯亞胺加入水中，得到陽離子聚合物溶液，在200-300rpm的速度攪拌下，將二氧化硅微球懸濁液滴加到陽離子聚合物溶液中，攪拌4-8h，抽濾、離心，洗滌、干燥后，得到復合光催化劑。
15、進一步地，步驟s1中乙醇、水和氨水和正硅酸乙酯的質量比為(10-12)：(2-3)：(0.5-0.8)：(1-2)。
16、進一步地，步驟s2中聚乙烯亞胺、n,n-二甲基甲酰胺、1-芘甲酸、n,n'-二環己基碳酰亞胺和4-二甲氨基吡啶的質量比為(5-7)：(10-15)：(2.5-3)：(0.4-0.8)：(0.01-0.04)。
17、進一步地，步驟s3中二氧化硅微球懸濁液和陽離子聚合物溶液的質量比為(1-1.5):1。
18、進一步地，間二甲苯、液氯和復合光催化劑的投料質量比為(10-12)：(6-7)：(0.5-0.8)。
19、根據本專利技術的另一方面，提供了一種上述的生產間甲基氯芐的生產系統，包括：
20、間二甲苯供應系統，包括間二甲苯計量罐和蒸發釜，用于將間二甲苯輸送、計量、靜置及汽化；
21、氯化反應系統，包括氯化塔，用于間二甲苯與液氯發生氯化反應；
22、精餾系統，包括精餾釜、精餾中間罐一、精餾中間罐二和間甲基氯芐成品罐，用于對氯化反應后的粗芐料液進行精餾，分離得到成品間甲基氯芐；
23、氯化氫吸收系統，包括尾氣冷凝器、降膜吸收器和鹽酸成品罐，用于處理氯化反應產生的尾氣，回收間二甲苯并吸收氯化氫生成鹽酸；
24、殘渣處理系統，包括蒸餾釜、接收罐、重結晶釜、干燥裝置以及乙醇精餾釜和乙醇接收罐，用于處理精餾過程中的殘渣，回收并精制間二氯芐和乙醇。
25、本專利技術的有益效果：
26、1、本專利技術技術方案中，二氧化硅(sio2)微球作為無機物基底，通過水解縮合反應形成，其表面光滑，且表面富含羥基(-oh)官能團，提供豐富的結合位點。改性聚乙烯亞胺(pei-py)作為有機殼層，通過酰胺化反應將光敏基團芘共價連接到聚乙烯亞胺(pei)分子鏈上，形成了具有陽離子本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，精餾工段具體為：
3.根據權利要求1所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，氯化氫吸收工段具體為：
4.根據權利要求2所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，殘渣精制工段具體為：
5.根據權利要求1所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，復合光催化劑包括以下步驟制得：
6.根據權利要求5所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，步驟S1中乙醇、水和氨水和正硅酸乙酯的質量比為(10-12)：(2-3)：(0.5-0.8)：(1-2)。
7.根據權利要求5所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，步驟S2中聚乙烯亞胺、N,N-二甲基甲酰胺、1-芘甲酸、N,N'-二環己基碳酰亞胺和4-二甲氨基吡啶的質量比為(5-7)：(10-15)：(2.5-3)：(0.4-0.8)：(0.01-0.04)。
8.根據權利要求5所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，步驟S3中二氧化硅微球懸濁液和
9.根據權利要求1所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，間二甲苯、液氯和復合光催化劑的投料質量比為(10-12)：(6-7)：(0.5-0.8)。
10.一種如權利要求1-9任一項所述的生產間甲基氯芐的生產工藝的生產系統，其特征在于，包括：
...【技術特征摘要】
1.一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，精餾工段具體為：
3.根據權利要求1所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，氯化氫吸收工段具體為：
4.根據權利要求2所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，殘渣精制工段具體為：
5.根據權利要求1所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，復合光催化劑包括以下步驟制得：
6.根據權利要求5所述的一種間甲基氯芐生產工藝，其特征在于，步驟s1中乙醇、水和氨水和正硅酸乙酯的質量比為(10-12)：(2-3)：(0.5-0.8)：(1-2)。
7.根據權利要求5所述的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李翔，欽瑞良，馮遠，魏華興，侯祖志，張光波，王坤，
申請(專利權)人：安徽蘇樂醫藥材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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