【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及增粘劑，尤其涉及一種環(huán)氧基有機硅增粘劑及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、加成型有機硅材料是由含乙烯基的聚有機硅氧烷作基礎(chǔ)聚合物，含si—h鍵的聚有機硅氧烷作交聯(lián)劑，在鉑催化劑存在下，在室溫或加熱下可交聯(lián)硫化的一類有機硅材料。加成型有機硅材料(如加成型液體硅橡膠)，由于硫化過程中無副產(chǎn)物、收縮率極低以及能深層硫化等特點，是led封裝等眾多行業(yè)重要的輔助材料，具有許多優(yōu)異的性能，在電子電器、航空航天、光伏組件和汽車制造等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但加成型有機硅材料硫化后表面基團絕大部分為非極性的有機基團，顯示出較低的表面能，且缺乏具有反應(yīng)活性的基團，因此，加成型有機硅材料對金屬基材(如鋁、銅、銀、金和不銹鋼等)、極性聚合物基材(如pet、pbt、pa、pc和環(huán)氧等)以及無機非金屬基材(如玻璃、陶瓷等)的粘接性能非常差，基本無粘接性。導(dǎo)致在使用時水易通過硅橡膠與基材之間的空隙滲入電子器件內(nèi)部，導(dǎo)致腐蝕和絕緣失效，在苛刻的環(huán)境中硅膠甚至?xí)幕纳厦撀洌闺娮悠骷ッ芊獗Ｗo，嚴(yán)重阻礙了其進(jìn)一步推廣應(yīng)用。
2、國內(nèi)外科研工作者對如何提高加成型硅橡膠與基材的粘接性進(jìn)行了一些研究，目前主要有三種方法：一是對被粘基材進(jìn)行表面處理；二是在聚有機硅烷分子鏈中引入功能性基團；三是通過在加成型硅橡膠體系中引入增粘劑。其中第三種方法的操作過程相對于前面兩種方法更簡便易行，具有廣泛的發(fā)展前景。
3、目前國內(nèi)外多采用硅氫加成法來合成用于加成型硅橡膠的增粘劑，硅氫加成法利用硅氫鍵與不飽和鍵之間的加成反應(yīng)，生成具有特定結(jié)構(gòu)和性能的
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對
技術(shù)介紹
提出的問題，本專利技術(shù)的目的在于提出一種環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，在反應(yīng)過程無需加入溶劑，不僅避免了安全隱患，而且可省略去除溶劑和催化劑的步驟，簡化了工藝流程，并且采用本方案的方法來制備環(huán)氧基有機硅增粘劑可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，解決了當(dāng)前采用硅氫加成法來合成用于加成型硅橡膠的增粘劑存在的需要使用溶劑、工藝復(fù)雜和難以實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)的問題。
2、本專利技術(shù)的另一目的在于提出一種環(huán)氧基有機硅增粘劑，能夠應(yīng)用于制備加成型有機硅材料，以提升加成型有機硅材料的力學(xué)性能和粘結(jié)性能。
3、本專利技術(shù)的又一目的在于提出環(huán)氧基有機硅增粘劑在制備加成型有機硅材料中的應(yīng)用。
4、為達(dá)此目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：
5、一種環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，包括如下步驟：
6、(1)將超微孔pt/sio2催化劑裝填于反應(yīng)器中，加熱使超微孔pt/sio2催化劑活化；
7、(2)將四甲基環(huán)四硅氧烷、烯丙基縮水甘油醚和3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷進(jìn)行混合，得到混合反應(yīng)原料，加熱混合反應(yīng)原料至溫度達(dá)到70～100℃時，從反應(yīng)器的頂部向反應(yīng)器中加入混合反應(yīng)原料，使混合反應(yīng)原料從反應(yīng)器的頂部穿過超微孔pt/sio2催化劑，在超微孔pt/sio2催化劑的催化作用下，在反應(yīng)器中反應(yīng)生成合成產(chǎn)物，合成產(chǎn)物從反應(yīng)器的底部流出，收集反應(yīng)器的底部流出的合成產(chǎn)物，得到環(huán)氧基有機硅增粘劑。
8、優(yōu)選地，步驟(2)中，所述混合反應(yīng)原料中四甲基環(huán)四硅氧烷、烯丙基縮水甘油醚和3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的摩爾比為1：(0.9～1.5)：(0.9～1.5)。
9、優(yōu)選地，所述超微孔pt/sio2催化劑包括sio2載體和負(fù)載于所述sio2載體上的pt元素；
10、所述超微孔pt/sio2催化劑的孔徑為1.0～2.0nm；
11、所述sio2載體的比表面積為180～300m2/g。
12、優(yōu)選地，按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計算，所述超微孔pt/sio2催化劑中所述pt元素的含量為0.03％～1％。
13、優(yōu)選地，所述反應(yīng)器中每分鐘加入的所述混合反應(yīng)原料的量和所述反應(yīng)器中所述超微孔pt/sio2催化劑的裝填量的比值為0.1～2ml/g。
14、優(yōu)選地，所述反應(yīng)器的內(nèi)部設(shè)有用于放置超微孔pt/sio2催化劑的內(nèi)腔，所述內(nèi)腔的寬度和長度的比值為1：20～1：50。
15、優(yōu)選地，步驟(2)中，檢測合成產(chǎn)物中環(huán)氧基有機硅增粘劑的含量，當(dāng)合成產(chǎn)物中環(huán)氧基有機硅增粘劑的含量小于x時，將合成產(chǎn)物回流至混合反應(yīng)原料中；當(dāng)合成產(chǎn)物中環(huán)氧基有機硅增粘劑的含量≥x時，收集反應(yīng)器的底部流出的合成產(chǎn)物，得到環(huán)氧基有機硅增粘劑，x為90％～99.5％。
16、優(yōu)選地，所述環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法還包括超微孔pt/sio2催化劑的制備步驟，超微孔pt/sio2催化劑的制備步驟如下：
17、在室溫下，將模板劑溶于水中，加入含有三苯基磷和氯鉑酸的乙氰，再加入硅源，攪拌反應(yīng)15～24h后，過濾；將過濾后的固相在60～100℃下干燥1～3h，得到干燥中間物；將干燥中間物用無水乙醇萃取14～20h，得到的固體粉末在60～100℃下干燥12～20h，得到超微孔pt/sio2催化劑。
18、優(yōu)選地，按照原料和氧化物的分子比計算，超微孔pt/sio2催化劑的制備步驟中：
19、h2o和sio2的分子比為50～200；
20、cn－和sio2的分子比為0.3～2；
21、tp和sio2的分子比為0.05～0.2；
22、pt和sio2的分子比為0.0005～0.2。
23、一種環(huán)氧基有機硅增粘劑，由上述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法制備得到，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
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1.一種環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述混合反應(yīng)原料中四甲基環(huán)四硅氧烷、烯丙基縮水甘油醚和3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的摩爾比為1：(0.9～1.5)：(0.9～1.5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，所述超微孔Pt/SiO2催化劑包括SiO2載體和負(fù)載于所述SiO2載體上的Pt元素；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計算，所述超微孔Pt/SiO2催化劑中所述Pt元素的含量為0.03％～1％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)器中每分鐘加入的所述混合反應(yīng)原料的量和所述反應(yīng)器中所述超微孔Pt/SiO2催化劑的裝填量的比值為0.1～2mL/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)器的內(nèi)部設(shè)有用于放置超微孔Pt/SiO2催化劑的內(nèi)腔，所述內(nèi)腔的寬
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法還包括超微孔Pt/SiO2催化劑的制備步驟，超微孔Pt/SiO2催化劑的制備步驟如下：
9.一種環(huán)氧基有機硅增粘劑，其特征在于，由權(quán)利要求1-8任一項所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法制備得到，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
10.一種環(huán)氧基有機硅增粘劑在制備加成型有機硅材料中的應(yīng)用，其特征在于，所述環(huán)氧基有機硅增粘劑為權(quán)利要求9所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑；
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述混合反應(yīng)原料中四甲基環(huán)四硅氧烷、烯丙基縮水甘油醚和3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷的摩爾比為1：(0.9～1.5)：(0.9～1.5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，所述超微孔pt/sio2催化劑包括sio2載體和負(fù)載于所述sio2載體上的pt元素；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計算，所述超微孔pt/sio2催化劑中所述pt元素的含量為0.03％～1％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧基有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)器中每分鐘加入的所述混合反應(yīng)原料的量和所述反應(yīng)器中所述超微孔pt/sio...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳向榮，劉洪，靳利敏，胡文斌，王玉陽，李紅強，
申請(專利權(quán))人：廣東皓明有機硅材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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