【技術實現步驟摘要】
本申請涉及多晶硅生產，尤其涉及一種用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑及其制備方法和應用。
技術介紹
1、多晶硅作為生產半導體、光伏材料的原料，對其雜質的含量要求有嚴格的控制。而多晶硅產品的純度主要取決于三氯氫硅的純度，國內外主要是通過多級精餾的分離方法除去三氯氫硅中的雜質，如鐵、銅、錳等的化合物可以通過精餾方式，比較較容易去除。然而，三氯氫硅中的磷化合物雜質的揮發度與三氯氫硅接近，采用精餾方式分流需在多級精餾時加大回流比、減少采出量來保證產品質量指標。這個過程不僅消耗大量能源，而且還影響了產量與質量。目前，如何低成本且高效的去除三氯氫硅中的磷化合物雜質，已經成為國內多晶硅行業多年的一大難題。
技術實現思路
1、本申請的目的在于提供一種用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑及其制備方法和應用，制備方法中采用無機多孔材料作為載體，將載體與金屬鹽溶液混合，使金屬鹽溶液沉積在載體上，加熱后用于吸附三氯氫硅中的磷雜質，解決了現有技術中去除三氯氫硅中的磷雜質成本高的問題。
2、為了實現上述專利技術目的之一，本申請一實施方式提供一種用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，包括如下步驟：
3、預處理：將無機多孔材料進行超聲波清洗，將清洗后的無機多孔材料進行干燥處理；
4、沉積：將金屬鹽溶于水配制成金屬鹽溶液，并將無機多孔材料和金屬鹽溶液混合，在真空下沉積；
5、干燥：將沉積于金屬鹽溶液后的無機多孔材料放入干燥箱中進行干燥處理；
6、熱處理：將
7、作為本申請一實施方式的進一步改進，金屬鹽選自cucl2、cucl、zncl2、fecl2、cocl2中的一種或多種。
8、作為本申請一實施方式的進一步改進，金屬鹽溶液的濃度為0.1～2mol/l。
9、作為本申請一實施方式的進一步改進，所述無機多孔材料選自zro2、sio2、α-al2o3、β-al2o3、γ-al2o3、ceo2、tio2、13x分子篩中的一種或多種。
10、作為本申請一實施方式的進一步改進，無機多孔材料的堆積密度為0.3～1.2g/ml，直徑分布在2～6mm，比表面積為200～300m2/g。
11、作為本申請一實施方式的進一步改進，熱處理步驟中，熱處理的加熱溫度為300～750℃，加熱時間為2～6h，升溫速率為2-10℃/min。
12、作為本申請一實施方式的進一步改進，沉積步驟中，無機多孔材料和金屬鹽溶液在抽真空至-0.2～0mpa下沉積30～120min。
13、本申請一實施方式還提供一種用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑，以無機多孔材料為載體，載體上負載有氧化態金屬，其中，無機多孔材料選自zro2、sio2、α-al2o3、β-al2o3、γ-al2o3、ceo2、tio2、13x分子篩中的一種或多種。
14、作為本申請一實施方式的進一步改進，氧化態金屬由cucl2、cucl、zncl2、fecl2、cocl2中的一種或多種金屬鹽加熱氧化而成。
15、本申請一實施方式還提供一種如前所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的應用，所述除磷雜質吸附劑用于吸附三氯氫硅中的磷雜質。
16、本申請提供的一個或多個技術方案，至少具有如下技術效果或優點：
17、本申請提供的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法中，將無機多孔材料作為載體，將載體加入金屬鹽溶液中，使金屬鹽溶液沉積于載體上，并經過加熱使金屬鹽轉變為氧化態的金屬。無機多孔材料的大比表面積能夠吸附雜質，且氧化態的金屬能夠與三氯氫硅中的磷雜質絡合，使磷雜質富集在載體上，提高除磷雜質的能力。
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1.一種用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，金屬鹽選自CuCl2、CuCl、ZnCl2、FeCl2、CoCl2中的一種或多種。
3.根據權利要求2所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，金屬鹽溶液的濃度為0.1～2mol/L。
4.根據權利要求1所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，所述無機多孔材料選自ZrO2、SiO2、α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3、CeO2、TiO2、13X分子篩中的一種或多種。
5.根據權利要求4所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，無機多孔材料的堆積密度為0.3～1.2g/ml，直徑分布在2～6mm，比表面積為200～300m2/g。
6.根據權利要求1所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，熱處理步驟中，熱處理的加熱溫度為300～750℃，加熱時間為2～6h，升溫速率為2-
7.根據權利要求1所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，沉積步驟中，無機多孔材料和金屬鹽溶液在抽真空至-0.2～0MPa下沉積30～120min。
8.一種用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑，其特征在于，以無機多孔材料為載體，載體上負載有氧化態金屬，其中，無機多孔材料選自ZrO2、SiO2、α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3、CeO2、TiO2、13X分子篩中的一種或多種。
9.根據權利要求8所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑，其特征在于，氧化態金屬由CuCl2、CuCl、ZnCl2、FeCl2、CoCl2中的一種或多種金屬鹽加熱氧化而成。
10.如權利要求8或9中用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的應用，其特征在于，所述除磷雜質吸附劑用于吸附三氯氫硅中的磷雜質。
...【技術特征摘要】
1.一種用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，金屬鹽選自cucl2、cucl、zncl2、fecl2、cocl2中的一種或多種。
3.根據權利要求2所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，金屬鹽溶液的濃度為0.1～2mol/l。
4.根據權利要求1所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，所述無機多孔材料選自zro2、sio2、α-al2o3、β-al2o3、γ-al2o3、ceo2、tio2、13x分子篩中的一種或多種。
5.根據權利要求4所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附劑的制備方法，其特征在于，無機多孔材料的堆積密度為0.3～1.2g/ml，直徑分布在2～6mm，比表面積為200～300m2/g。
6.根據權利要求1所述的用于去除三氯氫硅中磷雜質的吸附...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王飛，劉美麗，仇敬誠，楊博，范津津，
申請(專利權)人：協鑫新上海光伏科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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