【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及食品醫藥及保健品。更具體地說，本專利技術涉及一種高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法。
技術介紹
1、白藜蘆醇（3,5,4’-三羥基二苯乙烯）是一種非黃酮類多酚物質，廣泛存在于葡萄、花生、虎杖等植物中，被證明具有抗炎、抗氧化、抗癌、降血糖血脂等多種生理活性。然而，白藜蘆醇的溶解性低、穩定性差、生物利用度低等問題，限制了其在食品和制藥行業中的應用。
2、構建合適的遞送體系是提高白藜蘆醇溶解性、穩定性及生物可及性的有效手段之一。固體分散體技術因其工藝簡單、包埋效率和保留率高等優點備受關注。將白藜蘆醇高度分散在水溶性載體中，不僅可改善白藜蘆醇的水溶性，同時對白藜蘆醇起到遮蔽保護作用，提高白藜蘆醇的穩定性，因此載體材料的選擇是影響其效果的重要因素之一。目前使用的載體多為化學合成聚合物，會產生副作用及安全隱患，因此急需開發一種改善白藜蘆醇水溶性、穩定性的同時能夠與白藜蘆醇協同作用的物質，進一步提高其生物利用度。
3、現有技術如中國專利號為cn201510072466.7的專利技術專利申請中公布了一種白藜蘆醇脂質體凝膠及其制備方法，其采用三乙醇胺形成凝膠，但三乙醇胺具有致癌性，存在待改進之處。
技術實現思路
1、本專利技術的一個目的是提供一種高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其能夠有效提高白藜蘆醇的穩定性、生物可及性和功能活性。
2、為了實現本專利技術的這些目的和其它優點，根據本專利技術的一個方面，本專利技術提供
3、步驟一、取高酯果膠溶解于水中后，調節ph值至11，之后在20~30℃反應20~30min，反應過程中維持ph值恒定，脫酯結束后調節ph值至2，之后加入無水乙醇產生沉淀，過濾，洗滌，干燥，獲得酯化度低于30%的低酯果膠；
4、步驟二、取所述低酯果膠和白藜蘆醇分別溶解于溶劑中，之后將低酯果膠溶液與白藜蘆醇溶液在25~35℃條件下攪拌20~40min，獲得白藜蘆醇-果膠混合液；
5、步驟三、利用陶瓷復合膜對所述白藜蘆醇-果膠混合液進行分離提純，冷凍干燥，制得所述白藜蘆醇-果膠復合物。
6、優選的是，所述步驟一中高酯果膠溶解于水中后的濃度為0.05g/ml。
7、優選的是，所述步驟一中的洗滌具體過程為：利用體積比為1:20的質量分數為36~38%的濃鹽酸和體積分數為60%的乙醇溶液制成的混合溶劑浸濕沉淀，攪拌，再次過濾，利用上述混合溶劑沖洗3次，再利用體積分數為60%的乙醇溶液沖洗至濾液中不含氯離子為止。
8、優選的是，所述步驟二中將低酯果膠溶解于水中形成濃度為1mg/ml的低酯果膠溶液。
9、優選的是，所述步驟二中將白藜蘆醇溶解于乙醇中形成濃度為0.5mg/ml的白藜蘆醇溶液；所述步驟二中，按體積比2:1將低酯果膠溶液與白藜蘆醇溶液在25~35℃條件下攪拌20~40min。
10、優選的是，所述步驟三中在-80℃、10pa的條件下進行冷凍干燥。
11、優選的是，所述陶瓷復合膜的制備方法包括以下步驟：
12、步驟a、取聚酰亞胺和聚醚砜分別溶于二甲基亞砜中制成濃度相同的溶液，將聚酰亞胺溶液和聚醚砜溶液混合，加熱至50~80℃條件下攪拌30min，再加入聚苯乙烯磺酸鈉，攪拌，超聲分散30min，獲得固含量為8~12%的混合溶液，所述聚酰亞胺、聚醚砜和聚苯乙烯磺酸鈉的重量比為2:1:0.08；
13、步驟b、取氧化鋁平板陶瓷膜浸入質量分數為0.5%的十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，浸泡30min，沖洗，烘干，獲得基膜；
14、步驟c、將刮刀與靜電發生器連接，設置靜電場強度為5kv/cm，將所述混合溶液刮涂于所述基膜的表面，刮涂厚度為30~50μm；
15、步驟d、將刮涂有混合溶液的基膜置于真空干燥箱中，以10℃/min的升溫速率升溫至100℃，恒溫1h，繼續以5℃/min的升溫速率升溫至150℃，恒溫1h，再以1℃/min的升溫速率升溫至190℃，恒溫3h，降溫至室溫，獲得所述陶瓷復合膜。
16、優選的是，所述氧化鋁平板陶瓷膜的平均孔徑為20μm，所述陶瓷復合膜的表面孔徑為8~11μm。
17、優選的是，所述步驟a中混合溶液的固含量為10%。
18、優選的是，所述步驟c中刮涂厚度為40μm。
19、本專利技術至少包括以下有益效果：
20、第一、本專利技術提供了一種高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，使用反溶劑沉淀加冷凍干燥的方式，技術方案簡單、操作安全、載體綠色、易于推廣。
21、第二、本專利技術制備的白藜蘆醇-果膠復合物，選用低酯化度的果膠為載體，利用其突出的ph穩定性、熱穩定性和抗消化特性，使復合物中白藜蘆醇的生物可及性由22%提高至64-74%，且提高了復合物中的白藜蘆醇的抗氧化活性，其中dpph、abts自由基清除活性分別提高了60%和50%。
22、第三、本專利技術利用自制的陶瓷復合膜對白藜蘆醇-果膠復合物進行分離提純，獲得的白藜蘆醇-果膠復合物的純度高，品質好。
23、本專利技術的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本專利技術的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
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1.高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟一中高酯果膠溶解于水中后的濃度為0.05g/mL。
3.如權利要求1所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的洗滌具體過程為：利用體積比為1:20的質量分數為36%~38%的濃鹽酸和體積分數為60%的乙醇溶液制成的混合溶劑浸濕沉淀，攪拌，再次過濾，利用上述混合溶劑沖洗3次，再利用體積分數為60%的乙醇溶液沖洗至濾液中不含氯離子為止。
4.如權利要求1所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟二中將低酯果膠溶解于水中形成濃度為1mg/mL的低酯果膠溶液。
5.如權利要求4所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟二中將白藜蘆醇溶解于乙醇中形成濃度為0.5mg/mL的白藜蘆醇溶液；所述步驟二中，按體積比2:1將低酯果膠溶液與白藜蘆醇溶液在25~35℃
6.如權利要求1所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟三中在-80℃、10Pa的條件下進行冷凍干燥。
7.如權利要求1所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述陶瓷復合膜的制備方法包括以下步驟：
8.如權利要求7所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述氧化鋁平板陶瓷膜的平均孔徑為20μm，所述陶瓷復合膜的表面孔徑為8~11μm。
9.如權利要求7所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟a中混合溶液的固含量為10%。
10.如權利要求7所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟c中刮涂厚度為40μm。
...【技術特征摘要】
1.高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟一中高酯果膠溶解于水中后的濃度為0.05g/ml。
3.如權利要求1所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的洗滌具體過程為：利用體積比為1:20的質量分數為36%~38%的濃鹽酸和體積分數為60%的乙醇溶液制成的混合溶劑浸濕沉淀，攪拌，再次過濾，利用上述混合溶劑沖洗3次，再利用體積分數為60%的乙醇溶液沖洗至濾液中不含氯離子為止。
4.如權利要求1所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟二中將低酯果膠溶解于水中形成濃度為1mg/ml的低酯果膠溶液。
5.如權利要求4所述的高穩定性及生物可及性白藜蘆醇-果膠復合物的制備方法，其特征在于，所述步驟二中將白藜蘆醇溶解于乙醇中形...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王盼，趙曉燕，趙圓圓，趙文婷，王丹，葛志文，趙爽，
申請(專利權)人：北京市農林科學院，
類型：發明
國別省市：
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