【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及半導體材料領域，尤其涉及一種氧化物單晶厚膜的制備方法。
技術介紹
1、隨著新能源、軌道交通及智能電網等領域的快速發展，人們對在高電壓、大功率下工作的半導體功率器件的需求日益迫切。半導體氧化物單晶材料作為一種新型的超寬禁帶半導體材料，因其擁有較大的帶隙(3.6ev～4.9ev)、較高的耐擊穿場強和良好的熱穩定性，非常適用于日盲紫外探測、大功率電子設備等領域，成為研究人員關注研發的熱點。
2、氧化物單晶材料的大尺寸晶圓生長是半導體功率器件、集成電路發展的基礎。由于氧化鎵熔點高達1740℃，且由于氧化物單晶材料本身的特殊性，在高溫缺氧的條件下極易分解生成氧氣和亞氧化物甚至金屬單質，利用熔融法(cz-直拉法、efg-導模法、vb-豎直布里奇曼法)生長具有穩定晶相的氧化物單晶材料需要在高溫富氧環境下進行，其坩堝選擇面窄，僅有銥和鉑銠合金等貴金屬能夠在這種高溫富氧環境耐受腐蝕，這樣會極大增加半導體功率器件的制備成本。
3、而利用氣相外延的方法中，分子束外延(mbe)以及金屬有機物化學氣相沉積(mocvd)等工藝所需的設備價格都高達千萬元級別，且工作條件苛刻，需要復雜的設備結構與氣路。另外，脈沖激光沉積(pld)、低壓化學氣相沉積(lpcvd)、超聲霧化化學氣相沉積(mist-cvd)等工藝則由于其工作條件限制導致氧化物單晶材料的生長速率較低，與能耗不成正比，不適用于大規模工業生產。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于，提供一種氧化物單晶厚膜的制備方法，
2、為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種氧化物單晶厚膜的制備方法，方法包括：
3、s10，將金屬源前驅體轉移至真空生長設備中金屬源區的坩堝內，同時將襯底放置于真空生長設備中生長區的襯底托上；
4、s20，對真空生長設備進行抽真空處理，并將金屬源區以及生長區均由室溫開始加熱升溫；
5、s30，對真空生長設備內充入惰性氣體，并將生長區繼續加熱升溫至900℃～1400℃，同時將金屬源區繼續加熱升溫至1100℃～1500℃；
6、s40，保持金屬源區以及生長區的溫度不變，向真空生長設備內通入載氣與反應氣體，載氣將金屬源前驅體受熱后反應形成的金屬亞氧化物定向輸送至襯底表面，與反應氣體充分混合，并在襯底表面反應生長氧化物單晶厚膜。
7、優選地，金屬源前驅體為與待生長氧化物單晶厚膜同質的金屬氧化物粉末和其對應的金屬單質顆粒組成的均勻混合物。
8、優選地，金屬單質顆粒的材料為ga、sn或in中的任意一種，金屬氧化物粉末的材料為ga2o3、sno2或in2o3中的任意一種。
9、優選地，金屬源前驅體中金屬氧化物粉末與金屬單質顆粒的摩爾比為1:(1～6)。
10、優選地，s10步驟中，真空生長設備包括用于構建晶體生長所需腔室的外管以及用于保護金屬源前驅體不被氧化的內管，內管的外壁與外管的內壁形成夾層；
11、其中，內管包括用于承載金屬源前驅體的坩堝以及與坩堝連接的導流管，導流管靠近襯底托的一側設置有輸出口，輸出口位于生長區且與襯底托同軸心相對。
12、優選地，s10步驟中，襯底包括任意晶面取向且與待生長的氧化物單晶厚膜同質的單晶襯底、異質襯底以及生長有與待生長的氧化物單晶厚膜同質緩沖層材料的異質襯底中的任意一種；
13、其中，異質襯底為沿a軸斜切0～6°的c面藍寶石單晶襯底、(100)面mgo單晶襯底、r面藍寶石單晶襯底、m面藍寶石單晶襯底以及(001)面釔穩定氧化鋯單晶襯底中的任一種。
14、優選地，s30步驟與s40步驟中：載氣與惰性氣體均為ar以及n2中的至少一種，反應氣體為co2以及o2中的至少一種。
15、優選地，s40步驟中：通入真空生長設備內的載氣與反應氣體的流量比為4:(1～5)。
16、優選地，s40步驟中：載氣經由內管將金屬亞氧化物定向輸送至生長區的襯底處，反應氣體或者混合氣體經由夾層傳輸至生長區的襯底處；混合氣體包括反應氣體以及惰性氣體。
17、優選地，s20步驟中：對真空生長設備進行抽真空處理，使真空生長設備內氣壓達到抽真空設備的極限壓強，并將所述金屬源區以及所述生長區均由室溫開始加熱升溫至不高于所述金屬源前驅體發生反應的溫度；s30步驟中：真空生長設備內充入惰性氣體后的氣壓為近常壓；s40步驟中：真空生長設備內的氣壓為(0.8～1.2)×105pa；氧化物單晶厚膜為金屬亞氧化物完全氧化形成的穩定相氧化物。
18、本專利技術的有益效果是：區別于現有技術的情況，本專利技術采用亞氧化物化學氣相傳輸(suboxide?chemical?vapor?transport，socvt)法，利用金屬亞氧化物相對于金屬完全氧化物或其金屬單質為氣態或具有更高的飽和蒸氣壓的特點，通過氣相外延的生長方法，降低金屬氧化物單晶的生長溫度，使其無需達到熔點，即可高效生長高價態穩定相金屬氧化物單晶，其原料僅需用普通剛玉坩堝承載，大幅降低了金屬氧化物單晶生長成本。另外，本專利技術采用內外雙管保護金屬源前驅體不被氧化的同時保證反應氣體與金屬源僅在襯底表面均勻混合，反應生長高價態穩定相金屬氧化物單晶厚膜，提高原料蒸發效率與原料利用率。上述制備方法裝置簡單價廉，可在普通生長爐的基礎上經過簡易改裝搭建，所有氣路均可由普通剛玉標準件經簡易加工構成，操作步驟簡便，且不涉及復雜的操作過程，并且所制得的氧化物單晶厚膜的結晶質量良好，單晶厚膜生長速率高，能夠適應大規模的批量生產，從而降低了氧化物單晶厚膜的生產成本，進而促進氧化物單晶厚膜在寬禁帶半導體材料領域中的應用。
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1.一種氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述S10步驟中，所述金屬源前驅體為與待生長的所述氧化物單晶厚膜同質的金屬氧化物粉末和其對應的金屬單質顆粒組成的均勻混合物。
3.根據權利要求2所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述金屬單質顆粒的材料為Ga、Sn或In中的任意一種，所述金屬氧化物粉末的材料為Ga2O3、SnO2或In2O3中的任意一種。
4.根據權利要求2所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述金屬源前驅體中所述金屬氧化物粉末與所述金屬單質顆粒的摩爾比為1:(1～6)。
5.根據權利要求1所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述S10步驟中，所述真空生長設備包括用于構建晶體生長所需腔室的外管以及用于保護所述金屬源前驅體不被氧化的內管，所述內管的外壁與所述外管的內壁形成夾層；
6.根據權利要求1所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述S10步驟中，所述襯底包括任意晶面取向且與待生長的所述氧化物單晶厚膜
7.根據權利要求1所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述S30步驟與S40步驟中：所述載氣與惰性氣體均為Ar以及N2中的至少一種，所述反應氣體為CO2以及O2中的至少一種。
8.根據權利要求7所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述S40步驟中：通入所述真空生長設備內的所述載氣與所述反應氣體的流量比為4:(1～5)。
9.根據權利要求5所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述S40步驟中：所述載氣經由所述內管將所述金屬亞氧化物定向輸送至所述生長區的所述襯底處，所述反應氣體或者混合氣體經由所述夾層傳輸至所述生長區的所述襯底處；所述混合氣體包括所述反應氣體以及惰性氣體。
10.根據權利要求1所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述S20步驟中：對所述真空生長設備進行抽真空處理，使所述真空生長設備內氣壓達到抽真空設備的極限壓強，并將所述金屬源區以及所述生長區均由室溫開始加熱升溫至不高于所述金屬源前驅體發生反應的溫度；所述S30步驟中：所述真空生長設備內充入惰性氣體后的氣壓為近常壓；所述S40步驟中：所述真空生長設備內的氣壓為(0.8～1.2)×105Pa；所述氧化物單晶厚膜為所述金屬亞氧化物完全氧化形成的穩定相氧化物。
...【技術特征摘要】
1.一種氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述s10步驟中，所述金屬源前驅體為與待生長的所述氧化物單晶厚膜同質的金屬氧化物粉末和其對應的金屬單質顆粒組成的均勻混合物。
3.根據權利要求2所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述金屬單質顆粒的材料為ga、sn或in中的任意一種，所述金屬氧化物粉末的材料為ga2o3、sno2或in2o3中的任意一種。
4.根據權利要求2所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述金屬源前驅體中所述金屬氧化物粉末與所述金屬單質顆粒的摩爾比為1:(1～6)。
5.根據權利要求1所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述s10步驟中，所述真空生長設備包括用于構建晶體生長所需腔室的外管以及用于保護所述金屬源前驅體不被氧化的內管，所述內管的外壁與所述外管的內壁形成夾層；
6.根據權利要求1所述的氧化物單晶厚膜的制備方法，其特征在于，所述s10步驟中，所述襯底包括任意晶面取向且與待生長的所述氧化物單晶厚膜同質的單晶襯底、異質襯底以及生長有與待生長的所述氧化物單晶厚膜同質緩沖層材料的所述異質襯底中的任意一種；
...【專利技術屬性】
技術研發人員：何云斌，陳旭陽，秦華垚，盧寅梅，黎明鍇，陳劍，許明耀，尹向陽，劉偉，鄧云，
申請(專利權)人：湖北大學，
類型：發明
國別省市：
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