【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及到一種微米級(jí)氯化銀粉體連續(xù)化生產(chǎn)的制備方法，屬于微納米材料制備領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
1、金屬銀具有優(yōu)異的物理性能和化學(xué)性能，目前國(guó)內(nèi)針對(duì)光伏領(lǐng)域內(nèi)銀粉工作做了大量的技術(shù)研究，主要的用途都在光伏銀粉。但是銀鹽類產(chǎn)品在特種合金、特種電極、醫(yī)療電極等領(lǐng)域用途比較廣泛，長(zhǎng)久以來，國(guó)內(nèi)沒有相關(guān)銀鹽項(xiàng)目的研究，導(dǎo)致銀鹽系列的發(fā)展基本上停留在試驗(yàn)階段，無法滿足量產(chǎn)的需求，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上專業(yè)做銀系列的廠家比較少，基本上依賴進(jìn)口，其中微米級(jí)氯化銀粉體的出現(xiàn)，為銀在粉體的技術(shù)研究上邁出了一大步，并且有著較為顯著的替代進(jìn)口作用，有廣闊的前景。
2、目前微納米材料的制備方法可以簡(jiǎn)單的分為物理法和化學(xué)法，物理法投入大，效率低，市面上廠家很少采用物理法來生產(chǎn)納米級(jí)別粉體材料。目前主流的反應(yīng)體系仍然為液相還原、置換體系，并且液相體系目前也是國(guó)內(nèi)研究的最深入最透徹的反應(yīng)體系，此方法的設(shè)備、工藝、操作等相對(duì)簡(jiǎn)單可控。但是目前微米級(jí)氯化銀粉體的制備方法也有很多的缺陷，例如批次之間不穩(wěn)定、收率偏低、反應(yīng)體系受到很多因素的影響，導(dǎo)致了產(chǎn)品的缺陷，并且傳統(tǒng)的攪拌槳式反應(yīng)釜設(shè)計(jì)上存在理論的偏差，使得反應(yīng)過程中粉體的成長(zhǎng)和成核不穩(wěn)定。因此開發(fā)一個(gè)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、連續(xù)化高效生產(chǎn)的反應(yīng)體系尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)克服了現(xiàn)有技術(shù)認(rèn)為采用反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)制備微米級(jí)氯化銀粉體的技術(shù)偏見，采用直管式反應(yīng)器，通過管道的長(zhǎng)短滿足反應(yīng)時(shí)間的變化要求，可以做到精準(zhǔn)的控制粒徑，穩(wěn)定性更好。為了解決傳統(tǒng)的液相法隨著物料投入量
2、本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案。
3、一種電子探頭用微米級(jí)別氯化銀的制備方法，包括以下步驟：
4、(1)將絡(luò)合劑與銀鹽水溶液混合，配制ph達(dá)到9-10之間的溶液e；
5、(2)將分散劑與水混合，得到溶液b；
6、(3)可溶性氯鹽或鹽酸加入水中，得到溶液c；
7、(4)將包覆劑與溶劑混合，得到溶液d；
8、(5)經(jīng)過管道反應(yīng)器，將溶液e和溶液c同時(shí)滴加至含有溶液b與溶液d的反應(yīng)釜接收罐中，然后包覆，得到電子探頭用微米級(jí)別氯化銀。
9、本專利技術(shù)中，溶液b在反應(yīng)釜接收罐攪拌至表面起泡，然后滴加溶液d，保持?jǐn)嚢瑁俳?jīng)過管道反應(yīng)器同時(shí)滴加溶液e和溶液c，然后包覆；包覆后，溶液經(jīng)過離心脫水，真空烘干、破碎后即可以得到電子探頭用微米級(jí)別氯化銀，具體的，包覆后，溶液經(jīng)過離心脫水得到固體物，再將固體物真空烘干、破碎，得到所述電子探頭用微米級(jí)別氯化銀；包覆后的步驟為常規(guī)技術(shù)。優(yōu)選的，攪拌的速度控制在150～300r/min，表面起泡高度為10～20cm；溶液e的滴加速度為30～80ml/min優(yōu)選40～60ml/min，溶液c的滴加速度為10～50ml/min優(yōu)選20～40ml/min，管道反應(yīng)器的傾斜角為10°～20°優(yōu)選15°～20°。
10、本專利技術(shù)中，銀鹽水溶液為溶液a，其ph控制在4-4.8之間，加入絡(luò)合劑，將銀離子進(jìn)行絡(luò)合，控制銀鹽溶液的反應(yīng)速度以及成核條件；溶液a中銀含量為4％-8％之間，指質(zhì)量含量，其中，銀鹽可選地為硝酸銀、醋酸銀，優(yōu)選硝酸銀。絡(luò)合劑一般采用edta二鈉、氨水，為了規(guī)避粉體中引入新的離子，導(dǎo)致硝酸銀難以清洗，本專利技術(shù)優(yōu)選采用氨水，形成銀氨溶液絡(luò)合；絡(luò)合劑與銀鹽水溶液混合時(shí)，以溶液e澄清透明為終點(diǎn)，ph控制在9到10之間。
11、本專利技術(shù)中，分散劑可選地為三乙醇胺油酸皂、明膠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、英德克h8302，優(yōu)選為h8302。分散劑使用比例為銀鹽重量的3％～6％，溶液b中，分散劑與水重量配比為1∶20～25之間。
12、本專利技術(shù)中，可溶性氯鹽可選地為氯化鈉、氯化鉀，為了規(guī)避新的離子引入，優(yōu)選鹽酸。溶液c中，氯鹽或者鹽酸與水質(zhì)量比為1∶10～15之間。
13、本專利技術(shù)中，包覆劑為硬脂酸或月桂酸，溶劑采用酒精或者異丙醇；包覆劑用量為銀鹽重量的3％～5％之間；溶液d中，包覆劑與溶劑重量比為1∶50～70之間。
14、本專利技術(shù)在20-25℃條件下，將溶液b加入到反應(yīng)釜接收罐中，開啟攪拌，攪拌速度控制在150-300r/min，待分散劑表面起泡高度為10-20cm優(yōu)選12-17cm后開啟滴加配制好的包覆劑溶液d，包覆劑的滴加速度控制在60ml/min，滴加5min后即可以開始同時(shí)滴加溶液e和溶液c，經(jīng)過管道反應(yīng)器后進(jìn)入到接收罐，其中溶液e的滴加速度為50ml/min，溶液c的滴加速度為30ml/min，管道反應(yīng)器的傾斜角為15°，反應(yīng)后的溶液進(jìn)入到接收罐，直接進(jìn)行包覆即可以得到高分散性的氯化銀粉體。進(jìn)一步的，包覆1-5min后，打開反應(yīng)釜上液位出料口，進(jìn)行連續(xù)化出料，待到物料反應(yīng)結(jié)束了，開啟底閥，將剩余反應(yīng)得到的粉體溶液全部排盡，物料經(jīng)過離心脫水，真空烘干、破碎后即可以得到成品。
15、作為示例，本專利技術(shù)上述高分散性微米級(jí)氯化銀粉體的制備方法，包括以下步驟：
16、(1)可溶性銀鹽溶于純水中，在配制罐進(jìn)行統(tǒng)一配制，并測(cè)試銀離子濃度；溶液ph控制在4-4.8之間，加入絡(luò)合劑，將銀離子進(jìn)行絡(luò)合，控制銀鹽溶液的反應(yīng)速度以及成核條件；
17、(2)將分散劑與純水進(jìn)行配比，分散劑占比為4％，加入到反應(yīng)釜接收罐中，開啟攪拌，攪拌速度控制在300r/min，待起泡高度到達(dá)15cm，滴加配制好的包覆劑溶液d，溫度控制在25℃后，開始反應(yīng)；
18、(3)通過管道反應(yīng)器，管道反應(yīng)器選擇長(zhǎng)度為15cm，管道內(nèi)部增加螺旋擾流板，控制反應(yīng)時(shí)間，銀鹽溶液與氯鹽溶液溫度都控制在20℃，其中溶液e的滴加速度為50ml/min，溶液c的滴加速度為30ml/min，管道反應(yīng)器的傾斜角為15°，經(jīng)過管道反應(yīng)器的溶液進(jìn)入到反應(yīng)釜接收罐后立即進(jìn)行包覆，包覆2min后打開反應(yīng)釜上液位出料口，進(jìn)行連續(xù)化出料，待到物料反應(yīng)結(jié)束了，開啟底閥，將剩余反應(yīng)得到的粉體溶液全部排盡，物料經(jīng)過離心脫水，真空烘干、破碎后即可以得到成品。
19、本專利技術(shù)公開了根據(jù)上述制備方法制備的電子探頭用微米級(jí)別氯化銀，以及該電子探頭用微米級(jí)別氯化銀在制備氯化銀電子探頭、氯化銀合金材料中的應(yīng)用。
20、本專利技術(shù)管道式反應(yīng)的方式相對(duì)于傳統(tǒng)的液相法，具有穩(wěn)定性好，連續(xù)化生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì)，可以從反應(yīng)數(shù)據(jù)上來看，若為傳統(tǒng)的反應(yīng)釜對(duì)加料反應(yīng)模式，隨著物料投入量增大，會(huì)出現(xiàn)粒徑不穩(wěn)定的情況，整體反應(yīng)沒辦法進(jìn)行放大，d50隨著物料投加量超過15kg/批次后，基本上反應(yīng)沒辦法控制，但是管道反應(yīng)器不會(huì)出現(xiàn)此類問題，管道反應(yīng)器為連續(xù)化生產(chǎn)，隨著時(shí)間的增加，粒徑基本波動(dòng)比較小，不會(huì)出現(xiàn)較大的波動(dòng)，故本申請(qǐng)?bào)w系選擇管道式反應(yīng)器進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種電子探頭用微米級(jí)別氯化銀的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述電子探頭用微米級(jí)別氯化銀的制備方法，其特征在于，溶液B在反應(yīng)釜接收罐攪拌至表面起泡，然后滴加溶液D，保持?jǐn)嚢瑁俳?jīng)過管道反應(yīng)器同時(shí)滴加溶液E和溶液C，然后包覆；包覆后，溶液經(jīng)過離心脫水，真空烘干、破碎后即可以得到電子探頭用微米級(jí)別氯化銀。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述電子探頭用微米級(jí)別氯化銀的制備方法，其特征在于，攪拌的速度控制在150～300r/min；溶液E的滴加速度為50～80ml/min，溶液C的滴加速度為10～50ml/min；管道反應(yīng)器的傾斜角為10°～20°。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述電子探頭用微米級(jí)別氯化銀的制備方法，其特征在于，銀鹽水溶液的PH控制在4-4.8之間；銀鹽可選地為硝酸銀和/或醋酸銀；絡(luò)合劑為EDTA二鈉和/或氨水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述電子探頭用微米級(jí)別氯化銀的制備方法，其特征在于，分散劑為三乙醇胺油酸皂、明膠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、英德克H8302中的一種或幾種；分散劑使用比例為銀鹽重量的3％～6％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種電子探頭用微米級(jí)別氯化銀的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述電子探頭用微米級(jí)別氯化銀的制備方法，其特征在于，溶液b在反應(yīng)釜接收罐攪拌至表面起泡，然后滴加溶液d，保持?jǐn)嚢瑁俳?jīng)過管道反應(yīng)器同時(shí)滴加溶液e和溶液c，然后包覆；包覆后，溶液經(jīng)過離心脫水，真空烘干、破碎后即可以得到電子探頭用微米級(jí)別氯化銀。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述電子探頭用微米級(jí)別氯化銀的制備方法，其特征在于，攪拌的速度控制在150～300r/min；溶液e的滴加速度為50～80ml/min，溶液c的滴加速度為10～50ml/min；管道反應(yīng)器的傾斜角為10°～20°。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述電子探頭用微米級(jí)別氯化銀的制備方法，其特征在于，銀鹽水溶液的ph控制在4-4.8之間；銀鹽可選地為硝酸銀和/或醋酸銀；絡(luò)合劑為edta二鈉和/或氨水。
5.根據(jù)權(quán)利要求...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：金浩，殷永彪，王全，歐陽旭頻，朱金路，顏獻(xiàn)東，王強(qiáng)，劉嘉民，胡飛飛，劉強(qiáng)，劉圣兵，胡寒劍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江西貝特利新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
還沒有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。