【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于薄壁管材加工，具體涉及一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法。
技術介紹
1、鎳鈦合金管材具有卓越的物理特性、生物相容性以及獨特的形狀記憶效應和超彈性，已在心腦血管和外周血管等多個領域的醫療器械中得到廣泛應用。特別在心臟瓣膜領域，鎳鈦合金心臟瓣膜支架能夠在室溫下被壓縮至極小尺寸，便于通過導管輸送到目標位置后自動恢復預定形狀，確保血流暢通。超彈性則保證了支架在受力時不易變形或斷裂，尤其對于一些高齡、多種合并癥及基礎病的患者，極大降低了開胸手術帶來的高風險。
2、然而，心臟瓣膜支架所使用的優質鎳鈦合金薄壁管仍高度依賴進口。除了鎳鈦合金高潔凈熔煉技術外，薄壁管的制備既涉及多種復合變形機制又涉及復雜相變，對制備工藝非常嚴苛，價格昂貴，交期長，嚴重制約國內高端器械的發展。
3、傳統鎳鈦合金熔煉技術有真空自耗熔煉和感應熔煉。真空自耗熔煉一般用于制作母合金，然后再用真空感應熔煉。感應熔煉采用石墨坩堝會造成c含量升高，氧化物坩堝容易與鈦反應，引入氧。雜質元素會造成鎳鈦合金成分變化，進而影響相變溫度和力學性能。對于心臟瓣膜用鎳鈦合金，除了具備鎳鈦合金優異的力學性能外，長期的疲勞性能也是一個重要的參數，而疲勞性能與雜質元素有必然的關系。
4、鎳鈦合金管坯的制備有熱擠壓、熱軋和溫軋等。鎳鈦合金在一定溫度下加工變形抗力減小，但是尺寸精度與表面質量較差，且鈦非常活潑，極易與高溫石墨潤滑液或者空氣中氧反應，引入雜質，給后續處理帶來麻煩，需要酸洗去除，可能會造成環境污染。如中國專利cn114850219
5、鎳鈦合金成品管材采用熱拉拔或冷拉拔加工。拉拔工藝簡單，模具拆卸更換方便，適合于管材的生產，但是對潤滑劑的要求高。中國專利cn?103394532a公開了一種鎳鈦合金管材連續熱拉拔成型方法，采用感應加熱實現鎳鈦合金管材(帶芯棒)連續熱拉拔，然后將芯棒進行塑性拉伸使芯棒減徑、取出，得到鎳鈦合金管材。其關鍵工藝是采用感應加熱實現連續熱拉拔，提高了生產效率；但是感應加熱過程中會導致管材加熱不均勻，管材精度和表面質量不高，還可能會造成雜質元素含量升高。中國專利cn115870365a公開了一種醫用鎳鈦管材的加工方法，采用鎳鈦管坯+硬質芯棒一次或多次冷拉拔、整體退火、退硬質芯，制得醫用鎳鈦管材成品。其關鍵工藝是采用硬質芯棒提高管材內表面質量。但是拉拔后管坯與芯棒之間存在很大的抱緊力，脫芯棒困難，且芯棒和管坯兩種材質一同熱處理界面處可能會有元素擴散造成污染的風險。
6、冷軋所提供的應力狀態最適合金屬管材的塑性變形，得到的管材內外表面質量和尺寸精度比冷拔好很多，屬于精密冷加工，但是，鎳鈦合金冷加工硬化極快，道次加工量小，尤其是管材外表面變形大，容易形成裂紋。軋制時需嚴格控制變形量15％～20％之間(如參考文獻：胡捷等.鈦鎳形狀記憶合金毛細管加工工藝研究[j].新技術新工藝，2006，6：51-52)。
7、因此，亟需開發出一種全流程的超純鎳鈦合金薄壁管的制備工藝，提高高端醫療器械深加工技術水平。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法。該方法采用磁懸浮感應熔煉制備高純度鎳鈦合金鑄錠并制備成鎳鈦管材，然后作為內層與外層鈦管材裝配組合后進行冷軋，通過引入外層鈦管材，在未引入新雜質元素前提下增加了冷軋變形量，縮短加工周期，獲得純度高、尺寸精度高、表面質量好、壁厚均勻度高、綜合力學性能好的超純鎳鈦合金薄壁管材，解決了常規鎳鈦合金管材熱(溫)軋制、拉拔引入雜質元素、冷軋制效率低及冷拉拔尺寸精度差的問題。
2、為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為：一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
3、步驟一、采用0級小顆粒海綿鈦、質量純度99.99％的鎳板配料，然后采用磁懸浮感應熔煉制備得到鎳鈦合金鑄錠；所述磁懸浮感應熔煉重復2～3次；
4、步驟二、將步驟一中得到的鎳鈦合金鑄錠逐步熱鍛造為方棒，再軋制為鎳鈦合金圓棒；所述鎳鈦合金圓棒直徑為20mm～25mm；
5、步驟三、將步驟二中得到的鎳鈦合金圓棒采用深孔鉆制備成管坯，并進行內表面珩磨、外表面拋光至內、外表面粗糙度均不超過0.4μm，得到鎳鈦管材；
6、步驟四、選取至內、外表面粗糙度均不超過0.4μm且微觀組織為加工態的鈦管材，將步驟三中得到的鎳鈦管材裝配到鈦管材內，使得鈦管材的內徑與鎳鈦管材的外徑裝配為間隙配合，且間隙量為0.05mm～0.1mm，得到組合管材；
7、步驟五、將步驟四中得到的組合管材進行熱處理，使得組合管材中內層的鎳鈦管材因為記憶效應而外徑尺寸增大0.15mm～0.2mm，與外層的鈦管材實現過盈配合；所述熱處理的溫度為650℃～700℃，保溫時間為30min～45min；
8、步驟六、對步驟五中熱處理后的組合管材進行三輥精密冷軋，單道次變形量為25％～33％，且每完成1道次冷軋后進行一次中間熱處理，中間熱處理溫度為600℃～645℃，最后一次中間熱處理溫度為350℃～400℃；
9、步驟七、重復步驟六中冷軋和中間熱處理工藝，直至獲得目標尺寸，得到管材半成品；
10、步驟八、對步驟七中得到的管材半成品進行矯直處理至直線度不大于0.3mm/300mm，然后采用無心磨床進行外圓磨除去鈦管材，磨削量為0.1mm～0.2mm，得到超純鎳鈦合金薄壁管材。
11、上述的一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述磁懸浮感應熔煉的工藝參數為：真空度不超過2×10-2pa，電磁感應加熱頻率1800hz～2200hz，保溫功率320kw～350kw，保溫時間10min～15min，冷卻時間60min～90min，所述鎳鈦合金鑄錠重量為10kg～20kg。通過控制磁懸浮感應熔煉的工藝參數和鎳鈦合金鑄錠重量，使得鎳鈦合金鑄錠的熔體懸浮，保證磁懸浮感應熔煉的順利進行，同時提高超純鎳鈦合金薄壁管材的單次加工量，保證制備效率。
12、上述的一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在于，步驟四中所述鈦管材的壁厚為0.1mm～0.2mm。本專利技術選用鈦管充當鎳鈦管材的保護層，避免前期軋制時鎳鈦管材直接與模具接觸受損，避免鎳鈦管材受應力過大，且后期可通過無心磨方便地去除鈦層。
13、上述的一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在于，步驟八中所述超純鎳鈦合金薄壁管材的成分符合astm?f2063-2018《醫療器械和外科植入物用鍛造鎳鈦形本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述磁懸浮感應熔煉的工藝參數為：真空度不超過2×10-2Pa，電磁感應加熱頻率1800Hz～2200Hz，保溫功率320kW～350kW，保溫時間10min～15min，冷卻時間60min～90min，所述鎳鈦合金鑄錠重量為10kg～20kg。
3.根據權利要求1所述的一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在于，步驟四中所述鈦管材的壁厚為0.1mm～0.2mm。
4.根據權利要求1所述的一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在于，步驟八中所述超純鎳鈦合金薄壁管材的成分符合ASTM?F2063-2018《醫療器械和外科植入物用鍛造鎳鈦形狀記憶合金標準規范》，其中雜質元素的質量百分含量為：C≤0.005％，H≤0.0005％，N≤0.005％，O≤0.02％。
5.根據權利要求1所述的一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在
...【技術特征摘要】
1.一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在于，步驟一中所述磁懸浮感應熔煉的工藝參數為：真空度不超過2×10-2pa，電磁感應加熱頻率1800hz～2200hz，保溫功率320kw～350kw，保溫時間10min～15min，冷卻時間60min～90min，所述鎳鈦合金鑄錠重量為10kg～20kg。
3.根據權利要求1所述的一種心臟瓣膜用超純鎳鈦合金薄壁管材的制備方法，其特征在于，步驟四中所述鈦管材...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉漢源，余森，韓建業，邢宇杰，趙曦，張鵬省，
申請(專利權)人：西北有色金屬研究院，
類型：發明
國別省市：
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