【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及聚乙二醇含量檢測方法領域，具體涉及一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法。
技術介紹
1、聚乙二醇含量檢測方法主要有質譜法、總有機碳分析法、靜態光散射法、液相色譜法和放射性分析法等，其中最常用的是液相色譜法。采用液相色譜法用示差檢測器測定聚乙二醇含量，常用的流動相為純水(或加適量抑菌劑)。
2、復方聚乙二醇(3350)電解質口服溶液中相比于純聚乙二醇，組成更加復雜，采用純水(或加適量抑菌劑)作為流動相時發現，復方聚乙二醇(3350)電解質口服溶液中的鈉鉀離子對聚乙二醇(3350)色譜峰有干擾(干擾量約2.5％左右)，鈉鉀的干擾影響到了聚乙二醇(3350)含量測定專屬性、準確度。為了解決鈉鉀干擾的問題，可以采用以下方式進行優化：
3、①處理供試品，除去樣品中的鈉鉀離子。可考慮采用透析法、超濾、固相萃取等方法，但具有操作復雜、處理成本高、耗時長、去除效果差等問題。且我司嘗試了透析法，無法有效改善干擾問題。
4、②優化色譜方法，分離鈉鉀離子和聚乙二醇(3350)。我們通過柱溫、流速、檢測器溫度等改變均無法使鈉鉀峰和聚乙二醇(3350)分離。
5、有鑒于此，提出本申請。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，通過優化液相色譜的流通相，分離聚乙二醇中的鉀離子和/或鈉離子，以解決現有技術中鈉鉀離子干擾聚乙二醇檢測準確性的問題。
2、本專利技術通過下述技術方案
3、可選地，所述乙醇溶液中，乙醇的濃度為10～20wt％。
4、可選地，所述乙醇溶液中，乙醇的濃度為15wt％。
5、可選地，所述聚乙二醇的分子量大于或等于1000。
6、可選地，在所述液相色譜法中，流速為0.4～0.6ml/min。
7、可選地，在所述液相色譜法中，柱溫為30～40℃。
8、可選地，在所述液相色譜法中，示差檢測器溫度為30～40℃。
9、可選地，所述液相色譜法包括hplc和gpc中的任意一種方法。
10、可選地，該檢測方法采用hplc檢測，且色譜條件包括采用親水性聚合物作為填充劑。
11、可選地，在對照品溶液色譜圖中，聚乙二醇峰拖尾因子小于或等于2.0。
12、本專利技術實施例與現有技術相比，具有如下的優點和有益效果：
13、1、本專利技術實施例改變了色譜條件中的流動相，將現有的以純水或加適量抑菌劑的流動相更換為乙醇溶液，使得聚乙二醇與鈉離子和鉀離子分離，改善了現有技術中測定復方聚乙二醇電解質口服溶液中聚乙二醇含量專屬性差、準確度差的問題，同時乙醇溶液中的乙醇還具有殺菌作用，該方法操作簡單、成本低、速度快、專屬性和準確度好。
14、2、通過采用本專利技術實施例的檢測方法，以聚乙二醇濃度(mg/ml)為橫坐標，以聚乙二醇峰面積為縱坐標，進行線性回歸，線性方程為：y＝25.7839x-0.8275，r為0.9999(＞0.999)，y軸截距占100％的響應值為1.6％(＜2％)，殘差平方和為1.3，聚乙二醇線性濃度范圍：0.4194mg/ml～4.1938mg/ml，約20％～200％水平，線性符合規定。
15、3、通過采用本專利技術實施例的檢測方法，平均回收率為99.9％(98％～102％)，回收率rsd為0.6％(＜2％)，聚乙二醇準確度范圍為：1.0346mg/ml～3.1623mg/ml，約50％～150％水平，準確度符合規定。
16、4、通過采用本專利技術實施例的檢測方法，系統適應性高，專屬性符合規定，檢測結果穩定，中間精密度符合規定。對照品溶液室溫放置69h，各點和0h峰面積比值在98％～102％范圍，供試品溶液室溫放置51h，各點和0h峰面積比值在98％～102％范圍，對照品溶液室溫放置69h穩定；供試品溶液室溫放置51h穩定。
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1.一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，該檢測方法采用液相色譜法，其特征在于，在所述液相色譜法中，流動相采用乙醇溶液，所述乙醇溶液設置為將復方聚乙二醇電解質溶液中的鉀離子和/或鈉離子與聚乙二醇分離。
2.根據權利要求1所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，所述乙醇溶液中，乙醇的濃度為10～20wt％。
3.根據權利要求2所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，所述乙醇溶液中，乙醇的濃度為15wt％。
4.根據權利要求1～3任意一項所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量大于或等于1000。
5.根據權利要求2所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，在所述液相色譜法中，流速為0.4～0.6ml/min。
6.根據權利要求5所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，在所述液相色譜法中，柱溫為30～40℃。
7.根據權利要求6所述的一種復方聚乙
8.根據權利要求1所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，所述液相色譜法包括HPLC和GPC中的任意一種方法。
9.根據權利要求8所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，該檢測方法采用HPLC檢測，且色譜條件包括采用親水性聚合物作為填充劑。
10.根據權利要求9所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，在對照品溶液色譜圖中，聚乙二醇峰拖尾因子小于或等于2.0。
...【技術特征摘要】
1.一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，該檢測方法采用液相色譜法，其特征在于，在所述液相色譜法中，流動相采用乙醇溶液，所述乙醇溶液設置為將復方聚乙二醇電解質溶液中的鉀離子和/或鈉離子與聚乙二醇分離。
2.根據權利要求1所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，所述乙醇溶液中，乙醇的濃度為10～20wt％。
3.根據權利要求2所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，所述乙醇溶液中，乙醇的濃度為15wt％。
4.根據權利要求1～3任意一項所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量大于或等于1000。
5.根據權利要求2所述的一種復方聚乙二醇電解質溶液中聚乙二醇含量檢測方法，其特征在于，在所述液相色譜法中，流速為0.4～0....
【專利技術屬性】
技術研發人員：齊琦，鄒紅梅，馮瑜娟，王一茜，李文倩，馮慧君，劉宏飛，
申請(專利權)人：赤峰源生藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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