【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于石油深度加工技術(shù)及炭質(zhì)中間相材料研究，具體涉及一種中間相瀝青，并進(jìn)一步公開其制備方法。
技術(shù)介紹
1、隨著全球原油資源的重質(zhì)化過程，石油煉制過程中產(chǎn)生了越來越多組成復(fù)雜的重質(zhì)渣油，包括減壓渣油、催化裂化油漿、乙烯焦油等，這些重油二次加工難度較大，采用傳統(tǒng)工藝處理不但會(huì)污染環(huán)境而且經(jīng)濟(jì)效益差。然而，這些重質(zhì)渣油富含大量的芳香組分，是制備中間相瀝青的潛在優(yōu)質(zhì)原料。目前，以中間相瀝青為前驅(qū)體，將其轉(zhuǎn)化為性價(jià)比更高的炭材料，如碳纖維、泡沫炭、針狀焦等，進(jìn)而用于復(fù)合材料、儲能、環(huán)保等領(lǐng)域，已成為世界煉油界持續(xù)關(guān)注的熱點(diǎn)。因此，生產(chǎn)品質(zhì)較高的中間相瀝青產(chǎn)品對于開發(fā)性能優(yōu)異的炭材料具有重要的意義。
2、研究發(fā)現(xiàn)，以催化裂化(fcc)油漿為原料，采用常規(guī)熱處理工藝制得的中間相瀝青產(chǎn)品往往難以生產(chǎn)高品質(zhì)的炭材料。這主要是因?yàn)椋m然催化裂化(fcc)油漿富含大量的芳香組分，但是油漿中同時(shí)存在一定量的微小固體顆粒(如催化劑粉末)，經(jīng)熱處理后，這些固體雜質(zhì)會(huì)“遺傳”到中間相瀝青中，從而影響中間相瀝青的可加工性以及相應(yīng)炭材料的性能。另外，由于催化裂化(fcc)油漿組成復(fù)雜，不同化學(xué)結(jié)構(gòu)的組分之間反應(yīng)活性相差較大，加熱處理時(shí)易產(chǎn)生過度反應(yīng)，導(dǎo)致中間相瀝青的二次加工性能下降。因此，針對催化裂化油漿的性質(zhì)特點(diǎn)，本領(lǐng)域期待開發(fā)一種普適性高、可靈活調(diào)控的組合熱處理工藝，具有重要的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
3、如中國專利cn114940918a公開了一種加氫裂化尾油制備的中間相瀝青及其制備方法，將預(yù)聚合加氫裂化尾油與瀝青按一定比例混合，
4、因此，如何克服催化裂化油漿灰分高的缺點(diǎn)，進(jìn)而開發(fā)一種高品質(zhì)的中間相瀝青產(chǎn)品，對于石油資源的開發(fā)利于具有積極的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為此，本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題在于提供一種高品質(zhì)中間相瀝青產(chǎn)品，以實(shí)現(xiàn)石油資源的深度開發(fā)利于；
2、本專利技術(shù)所要解決的第二個(gè)技術(shù)問題在于提供上述中間相瀝青的制備方法，以克服催化裂化油漿灰分高的缺點(diǎn)。
3、為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)所述的一種中間相瀝青的制備方法，包括以催化裂化油漿為原料，加入磁性有機(jī)鐵大分子絡(luò)合物，在雜多酸鐵鹽催化劑存在下，進(jìn)行催化縮聚反應(yīng)的步驟。
4、具體的，所述中間相瀝青的制備方法，所述磁性有機(jī)鐵大分子絡(luò)合物包括葡糖酸鐵鈉絡(luò)合物、氫氧化鐵-蔗糖絡(luò)合物或環(huán)糊精大分子鐵絡(luò)合物中的一種或幾種的混合物；
5、優(yōu)選的，所述磁性有機(jī)鐵大分子絡(luò)合物的添加量占所述催化裂化油漿用量的0.5-5wt％。
6、具體的，所述中間相瀝青的制備方法，所述雜多酸鐵鹽催化劑包括磷鐵酸、硅鐵酸或鐵酸鈉中的一種或幾種的混合物；
7、優(yōu)選的，所述雜多酸鐵鹽催化劑的添加量占所述催化裂化油漿用量的1-10wt％。
8、具體的，所述中間相瀝青的制備方法，所述催化縮聚反應(yīng)的溫度為280-400℃，反應(yīng)壓力為2-4mpa，反應(yīng)時(shí)間為100-180min。
9、具體的，所述中間相瀝青的制備方法，所述方法還包括對催化縮聚反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分離的步驟，得到所需中間體瀝青；
10、所述分離步驟包括在弱磁場輔助下，利用熱沉降工藝對所述催化縮聚反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行沉降分離的步驟。
11、具體的，所述中間相瀝青的制備方法：
12、所述弱磁場的強(qiáng)度范圍為1000-1800安/米；和/或，
13、所述熱沉降工藝的溫度為150-200℃。
14、具體的，所述中間相瀝青的制備方法，所述方法還包括對分離后的中間體瀝青進(jìn)行提純的步驟；
15、所述提純步驟包括將沉降分離后的中間相瀝青進(jìn)行喹啉抽提的步驟，以及經(jīng)減壓蒸餾脫除喹啉的步驟。
16、具體的，所述中間相瀝青的制備方法：
17、所述抽提步驟的溫度為180-240℃；和/或，
18、所述減壓蒸餾步驟的溫度為120-160℃。
19、本專利技術(shù)還公開了由所述方法制備得到的高品質(zhì)中間體瀝青。
20、本專利技術(shù)還公開了所述高品質(zhì)中間體瀝青用于制備炭材料的用途。
21、本專利技術(shù)所述中間相瀝青的制備方法，在傳統(tǒng)基于催化裂化fcc油漿合成工藝基礎(chǔ)上，以催化裂化(fcc)油漿為原料，在雜多酸鐵鹽為催化劑存在下，加入少量的磁性有機(jī)鐵大分子絡(luò)合物，采用催化縮聚法制備中間相瀝青；并利用弱磁場輔助熱沉降工藝對催化縮聚產(chǎn)物進(jìn)行沉降分離，然后對下層各向異性性瀝青進(jìn)行喹啉抽提，去掉瀝青中的灰分、鐵催化劑等雜質(zhì)，獲得軟化點(diǎn)220-300℃、雜質(zhì)含量少且具有廣域流線型光學(xué)紋理的喹啉可溶中間相瀝青。
22、本專利技術(shù)所述中間相瀝青的制備方法，針對催化裂化油漿灰分含量高特性，開發(fā)了雜多酸鐵鹽催化縮聚制備中間相瀝青并耦合弱磁場輔助熱沉降分離固體雜質(zhì)，借助溶劑萃取得到高品質(zhì)的喹啉可溶中間相瀝青。本專利技術(shù)將催化縮聚反應(yīng)-中間相組分的制備提純與分離處理集合于一體，實(shí)現(xiàn)灰分雜質(zhì)脫除與中間相組分調(diào)控同步進(jìn)行，是一種全新高效的中間相瀝青制備與純化集成工藝，可滿足不同性質(zhì)富芳烴原料油利用制備中間相瀝青，尤其是適用于灰分含量高的原料油，具有可操作空間大、普適性高的優(yōu)點(diǎn)，為制備高品質(zhì)的中間相瀝青及相應(yīng)碳材料打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。
23、本專利技術(shù)所述中間相瀝青的制備方法，在反應(yīng)體系中，加入雜多酸鐵鹽為催化劑可以激發(fā)原料油分子活化，降低反應(yīng)溫度，避免中間相瀝青分子過度縮聚，還避免了alcl3或bf3這種腐蝕性強(qiáng)、毒性大，對反應(yīng)設(shè)備要求較高的催化劑的使用，同時(shí)鐵鹽又可作為成核劑，誘導(dǎo)中間相瀝青組分生成，提高轉(zhuǎn)化率。
24、本專利技術(shù)所述中間相瀝青的制備方法，少量磁性有機(jī)鐵大分子絡(luò)合物的加入即有助于提高鐵鹽催化效率，同時(shí)還有助于吸附分子量較高的中間相組分提高沉降效率；在一定溫度下，借助弱磁場效應(yīng)，加速磁性有機(jī)鐵分子絡(luò)合物沉降速率，促進(jìn)同性相和異性相分層。
25、本專利技術(shù)所述中間相瀝青的制備方法，利用喹啉對下層各向異性產(chǎn)物瀝青進(jìn)行抽提，徹底脫除中間相瀝青中的固體顆粒等灰分，同時(shí)采用減壓蒸餾將喹啉回收得到中間相含量高、軟化點(diǎn)低、分子量分布均勻的優(yōu)質(zhì)中間相瀝青。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種中間相瀝青的制備方法，其特征在于，包括以催化裂化油漿為原料，加入磁性有機(jī)鐵大分子絡(luò)合物，在雜多酸鐵鹽催化劑存在下，進(jìn)行催化縮聚反應(yīng)的步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述中間相瀝青的制備方法，其特征在于，所述磁性有機(jī)鐵大分子絡(luò)合物包括葡糖酸鐵鈉絡(luò)合物、氫氧化鐵-蔗糖絡(luò)合物或環(huán)糊精大分子鐵絡(luò)合物中的一種或幾種的混合物；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述中間相瀝青的制備方法，其特征在于，所述雜多酸鐵鹽催化劑包括磷鐵酸、硅鐵酸或鐵酸鈉中的一種或幾種的混合物；
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述中間相瀝青的制備方法，其特征在于，所述催化縮聚反應(yīng)的溫度為280-400℃，反應(yīng)壓力為2-4MPa，反應(yīng)時(shí)間為100-180min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述中間相瀝青的制備方法，其特征在于，所述方法還包括對催化縮聚反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分離的步驟，得到所需中間體瀝青；
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述中間相瀝青的制備方法，其特征在于：
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述中間相瀝青的制備方法，其特征在于，所述方法還包括對分離后的中間體瀝青進(jìn)行提純的步驟；
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述中間相瀝青的制備方法，其特征在于：
9.由權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述方法制備得到的高品質(zhì)中間體瀝青。
10.權(quán)利要求9所述高品質(zhì)中間體瀝青用于制備炭材料的用途。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種中間相瀝青的制備方法，其特征在于，包括以催化裂化油漿為原料，加入磁性有機(jī)鐵大分子絡(luò)合物，在雜多酸鐵鹽催化劑存在下，進(jìn)行催化縮聚反應(yīng)的步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述中間相瀝青的制備方法，其特征在于，所述磁性有機(jī)鐵大分子絡(luò)合物包括葡糖酸鐵鈉絡(luò)合物、氫氧化鐵-蔗糖絡(luò)合物或環(huán)糊精大分子鐵絡(luò)合物中的一種或幾種的混合物；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述中間相瀝青的制備方法，其特征在于，所述雜多酸鐵鹽催化劑包括磷鐵酸、硅鐵酸或鐵酸鈉中的一種或幾種的混合物；
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述中間相瀝青的制備方法，其特征在于，所述催化縮聚反應(yīng)的溫度為280-400℃，反應(yīng)壓力為...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：袁輝志，劉東，李政，婁斌，馬鵬程，柴魯寧，
申請(專利權(quán))人：中國石油化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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