【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及鋰離子萃取，特別涉及一種從沉鋰后液中萃取提鋰的方法及其萃取體系。
技術介紹
1、廢舊動力電池經過拆解、破碎、浸出、萃取co、ni、mn工藝能夠得到含鋰萃余液，將含鋰萃取液進行濃縮沉淀即可獲得粗制碳酸鋰，粗制碳酸鋰再加工可獲得電池級碳酸鋰。在上述過程中會產生一種含鋰且呈堿性的溶液：沉鋰后液。
2、由于沉鋰后液中也含有鋰元素，因此，也需要對沉鋰后液進行提鋰。目前使用較多的是通過β-二酮-有機膦協萃體系進行萃取提鋰。在現有技術中，其所用到萃取劑如lix54、苯甲酰三氟丙酮，以及協萃劑如三辛基氧膦、三烷基氧膦實際價格卻非常昂貴，不適合大規模工業應用。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術提供了一種從沉鋰后液中萃取提鋰的方法及其萃取體系，該方法能夠在堿性的沉鋰后液中高效、低成本且穩定地萃取提鋰。
2、本專利技術提供了一種從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，該方法包括如下步驟：
3、s1：提供萃取水相及萃取有機相，該萃取水相為沉鋰后液，該萃取有機相包括萃取劑、協萃劑、相穩定劑及稀釋劑，所述萃取劑由a組分及b組分組成，該a組分選自二苯甲酰甲烷及二苯甲酰甲烷鈣中的一種或兩種的組合，該b組分選自二(2-乙基己基)磷酸酯、2－乙基己基磷酸的一種或兩種的組合；
4、s2：將萃取水相及萃取有機相混合，并進行萃取，以得到負載有機相和萃余液；
5、s3：對負載有機相進行洗滌，以洗去溶液中的鈉離子，以得到洗鈉水和洗鈉后負載有機相；
7、進一步地，在萃取劑中，所述a組分的濃度均小于0.8mol/l，所述b組分的濃度小于0.3mol/l，所述a組分與所述b組分的總濃度為0.4-0.8mol/l。
8、進一步地，所述協萃劑選自磷酸三辛酯及磷酸三丁酯中的一種或兩種的組合。
9、進一步地，協萃劑的各組分的濃度小于1.2mol/l。
10、進一步地，所述相穩定劑選自正辛醇、正己醇及正戊醇中的一種或幾種的組合，所述稀釋劑選自260#或200#溶劑油。
11、進一步地，在s1步驟中，該方法還包括使用稀硫酸對萃取劑進行活化。
12、進一步地，在進行s2步驟時，采用逆流萃取的方式來進行萃取；
13、在進行逆流萃取前，先采用氫氧化鈉將所述萃取水相與所述萃取有機相的混合液的ph調節至11.5-13.5，然后進行所述逆流萃取；
14、或，在進行逆流萃取前，將所述萃取水相與所述萃取有機相的混合液的ph調節至11.5-12.5，然后在所述逆流萃取時，控制所述萃取水相與所述萃取有機相的混合液的ph為10-12。
15、進一步地，在進行s2步驟時，所述萃取水相與所述萃取有機相按照體積比為2:1-1:5的比例進行混合；在進行逆流萃取時，經過多級逆流萃取，直至分相達到平衡，單級逆流萃取的時間為2-10min。
16、進一步地，在進行s3步驟時，將所述負載有機相與濃度為0.1-0.8n的酸進行混合，所述負載有機相與所述酸的體積比為20：1-10：1，然后經過多級洗滌，直至達到平衡，以完成洗滌；
17、或，在進行s3步驟時，將所述負載有機相溶于水中，并進行多級洗滌，直至達到平衡。
18、進一步地，在進行s4步驟時，將所述洗鈉后負載有機相與2-6n的酸進行混合，所述洗鈉后負載有機相與酸溶液的體積比為20:1-1:1，然后進行多級反萃，直至達到平衡，以得到所述含鋰反萃液；
19、或，在進行s4步驟時，將所述洗鈉后負載有機相與水進行混合，所述洗鈉后負載有機相與水的體積比為20:1-1:1，然后再通入二氧化碳，并進行多級反萃，直至達到平衡，以得到所述含鋰反萃液，其中，二氧化碳的比速率為(30～100)l二氧化碳/(h·l負載有機相)。
20、進一步地，在s4步驟中，在得到所述含鋰反萃液的同時，還得到反萃有機相，所述反萃有機相作為萃取有機相應用于s2步驟的萃取中。
21、進一步地，s4步驟中得到的所述含鋰反萃液中的鋰的物質的量占s1步驟中所述沉鋰后液中鋰的物質的量的百分比大于90％。
22、本專利技術還提供了一種從沉鋰后液中萃取提鋰的萃取體系，包括萃取劑、協萃劑、相穩定劑及稀釋劑，所述萃取劑由a組分及b組分組成，該a組分選自二苯甲酰甲烷及二苯甲酰甲烷鈣中的一種或兩種的組合，該b組分選自二(2-乙基己基)磷酸酯、2－乙基己基磷酸的一種或兩種的組合。
23、進一步地，所述協萃劑選自磷酸三辛酯及磷酸三丁酯中的一種或兩種的組合。所述相穩定劑選自正辛醇、正己醇及正戊醇中的一種或幾種的組合。所述稀釋劑為260#或200#溶劑油。
24、綜上所述，在本專利技術中，萃取劑選取為a組分及b組分，a組分及b組分組成，該a組分選自二苯甲酰甲烷及二苯甲酰甲烷鈣中的一種或兩種的組合，該b組分選自二(2-乙基己基)磷酸酯、2－乙基己基磷酸的一種或兩種的組合。由于a組分為含有β-二酮類的萃取劑，在萃取時，其能夠較好地對沉鋰后液中的鋰進行萃取，但是在以二苯甲酰甲烷及二苯甲酰甲烷鈣為萃取劑時，當出現過堿或鋰負載量過高時，該萃取體系容易出現三相渣的問題。為使得強化β-二酮實現烯醇式的轉變，同時防止三相渣的出現，本專利技術在a組分的基礎上，引入萃取劑b組分p204及p507，一方面其可以提供烯醇式轉化所需要的質子條件，另一方面，其可以一定程度上實現對鋰的萃取，緩解三相渣的出現。
25、進一步地，在本專利技術中，其所采用的協萃劑磷酸三辛酯及磷酸三丁酯(tbp)為中性膦酯類協萃劑或中性膦氧類協萃劑。由于a組分及b組分所組成的萃取劑相比于lix54、苯甲酰三氟丙酮，協萃劑相比于三辛基氧膦、三烷基氧膦的成本較低，因此整個萃取體系的成本會有顯著的下降。
26、因此，該方法能夠在堿性的沉鋰后液中高效、低成本且穩定地萃取提鋰。
27、上述說明僅是本專利技術技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本專利技術的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，并且為了讓本專利技術的上述和其他目的、特征和優點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，并配合附圖，詳細說明如下。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：在萃取劑中，所述A組分的濃度均小于0.8mol/L，所述B組分的濃度小于0.3mol/L，所述A組分與所述B組分的總濃度為0.4-0.8mol/L。
3.根據權利要求1所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：所述協萃劑選自磷酸三辛酯及磷酸三丁酯中的一種或兩種的組合。
4.根據權利要求1所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：所述相穩定劑選自正辛醇、正己醇及正戊醇中的一種或幾種的組合，所述稀釋劑選自260#或200#溶劑油。
5.根據權利要求1所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：在進行S2步驟時，采用逆流萃取的方式來進行萃取；
6.根據權利要求5所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：在進行S2步驟時，所述萃取水相與所述萃取有機相按照體積比為2:1-1:5的比例進行混合；在進行逆流萃取時，經過多級逆流萃取，直至分相達到平衡，單級逆流萃取的時間為2-10min。p>
7.根據權利要求1所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：在進行S3步驟時，將所述負載有機相與濃度為0.1-0.8N的酸進行混合，所述負載有機相與所述酸的體積比為20：1-10：1，然后經過多級洗滌，直至達到平衡，以完成洗滌；
8.根據權利要求1所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：在進行S4步驟時，將所述洗鈉后負載有機相與2-6N的酸進行混合，所述洗鈉后負載有機相與酸溶液的體積比為20:1-1:1，然后進行多級反萃，直至達到平衡，以得到所述含鋰反萃液；
9.根據權利要求1所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：S4步驟中得到的所述含鋰反萃液中的鋰的物質的量占S1步驟中所述沉鋰后液中鋰的物質的量的百分比大于90％。
10.一種從沉鋰后液中萃取提鋰的萃取體系，其特征在于：包括萃取劑、協萃劑、相穩定劑及稀釋劑，所述萃取劑由A組分及B組分組成，該A組分選自二苯甲酰甲烷及二苯甲酰甲烷鈣中的一種或兩種的組合，該B組分選自二(2-乙基己基)磷酸酯、2－乙基己基磷酸的一種或兩種的組合。
...【技術特征摘要】
1.一種從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：在萃取劑中，所述a組分的濃度均小于0.8mol/l，所述b組分的濃度小于0.3mol/l，所述a組分與所述b組分的總濃度為0.4-0.8mol/l。
3.根據權利要求1所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：所述協萃劑選自磷酸三辛酯及磷酸三丁酯中的一種或兩種的組合。
4.根據權利要求1所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：所述相穩定劑選自正辛醇、正己醇及正戊醇中的一種或幾種的組合，所述稀釋劑選自260#或200#溶劑油。
5.根據權利要求1所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：在進行s2步驟時，采用逆流萃取的方式來進行萃取；
6.根據權利要求5所述的從沉鋰后液中萃取提鋰的方法，其特征在于：在進行s2步驟時，所述萃取水相與所述萃取有機相按照體積比為2:1-1:5的比例進行混合；在進行逆流萃取時，經過多級逆流萃取，直至分相達到平衡，單級逆流萃取的時間...
【專利技術屬性】
技術研發人員：朱洪義，趙家勝，黃葉菁，孔祥煜，韓子柯，侯平，
申請(專利權)人：衢州華友鈷新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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