【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及mxene制備，具體涉及一種二維層狀mxene納米片及其制備方法。
技術介紹
1、mxene是一種二維材料，mxene是美國德雷賽爾大學的研究成果，與傳統電池不同，該材料為離子的運動提供了更多的通道，大幅提高了離子運動的速度。二維材料是一種由單層或者少數層原子構成的片狀材料，具有納米級別的厚度。其最大的特征在于層內原子以離子鍵或者共價鍵的形式連接，層間則以較弱的范德華力連接，因而表現出獨特的物理性質和化學性質。
2、隨著研究的深入，過渡金屬硫化物(tmds)、黑磷(bp)和六方氮化硼(h-bn)等類石墨烯材料相繼被發現。二維材料憑借其優異的導電性、光學性能、化學穩定性和高比表面積，在柔性電子器件、光伏器件、燃料電池、超級電容器、電催化和摩擦潤滑等領域有著廣闊的應用前景。ti3c2tx是mxenes家族中誕生最早的一員，目前針對ti3c2tx的研究最為深入。ti3c2tx在電池和超級電容器、光催化、電磁屏蔽、水資源凈化、傳感器以及生物醫學等多個領域得到廣泛應用。然而，與其他二維材料相比，ti3c2tx在減摩潤滑領域的研究仍處于起步階段。制備mxene納米片通常是在通過機械振動或者超聲處理將多層mxene可以實現mxene分層，同樣發現含f離子刻蝕劑得到的產物中可以嵌入插層劑(申請號201810113395.4，一種二維層狀mxene納米片的制備方法)，后在水中通過機械振動或者超聲處理，可以得到單層或者少層納米片。mxene中還可以插入各種極性有機分子，例如(肼、異丙胺、尿素和二甲基亞砜)或者有機分子(正丁
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的mxene納米片缺陷多、形狀不規則、穩定性差的問題，本專利技術的目的在于提供一種二維層狀mxene納米片及其制備方法，該方法以刻蝕制得的多層mxene粉體為前驅體，使用均質機對其進行均質處理后再采用快速退火處理，該方法制備mxene納米片實現了厚度均勻、環保、高效率、缺陷少的特點。
2、為實現上述目的，本專利技術所采用的技術方案如下：
3、一種二維層狀mxene納米片的制備方法，該方法包括如下步驟：
4、(1)max相刻蝕：采用氫氟酸進行max相粉體材料的刻蝕，將max相中主族元素刻蝕掉，得到刻蝕max相；max相基本化學式表示為m(n+1)axn，m代表過渡金屬元素，a代表主族元素，x代表碳或氮，如ti3sic2、ti3alc2。
5、(2)刻蝕max相經離心和干燥處理后得到手風琴狀多層mxene粉末；
6、(3)均質處理：以多層mxene粉末為前驅體，使用均質機對其進行均質處理，以達到打開mxene片層、減小mxene顆粒尺寸的目的；
7、(4)快速退火處理：對經步驟(3)均質處理后所得粉末進行快速退火處理，以去除mxene表面官能團，制得結構規則、缺陷少的mxene納米片。
8、進一步地，步驟(1)中，所述max相粉體材料與氫氟酸的重量比例為1：(4-6)，氫氟酸的濃度為40-55wt.％。
9、進一步地，步驟(1)刻蝕過程中，將max相粉體材料分批緩慢加入裝有刻蝕液氫氟酸的聚四氟乙烯燒杯中，將燒杯置入磁力攪拌水浴鍋中，在40℃-50℃條件下攪拌1.5-3h。
10、進一步地，步驟(2)中，所述離心處理是將刻蝕max相進行反復離心洗滌處理至溶液為中性，收集沉淀后進行真空干燥得到多層mxene粉末。
11、進一步地，步驟(2)反復離心洗滌處理過程為：首先控制轉速為4500-5500rpmrpm，離心時間4-6min，離心后去除上清液，再加去離子水充分振蕩，使得沉淀重新分散，再次以轉速4500-5500rpm離心處理4-6min，如此反復處理10-15次，以除去刻蝕反應副產物并稀釋酸液，直至最后溶液ph為中性(ph＝7)，最后將離心后的混合物用真空抽濾泵抽濾出沉淀進行干燥處理；干燥處理是將沉淀置于真空烘箱中在40-60℃進行干燥24h。
12、進一步地，步驟(3)均質處理過程為：將多層mxene粉末分散至無水乙醇中，得懸濁液；將懸濁液加入均質機中開始循環處理，均質結束后，取出懸濁液靜置1h，將上清液倒掉后，所得沉淀經離心洗滌和冷凍干燥后得到凍干粉末。
13、進一步地，步驟(3)均質處理過程中，多層mxene粉末與無水乙醇的比例為(1～2)g：(40～80)ml；多層mxene粉末與無水乙醇混合后，用玻璃棒攪拌均勻使mxene粉末在無水乙醇中分散形成懸濁液；均質處理壓力設置為180-1200bar，均質處理時間15-25min；沉淀進行離心洗滌的次數為3-5次，以去除無水乙醇；冷凍干燥是放入冷凍干燥機中，在溫度-45～-35℃、真空度2pa以上進行冷凍干燥。
14、進一步地，步驟(3)離心洗滌時，控制離心轉速為4500-5500rpm，離心后去除上清液，再加去離子水充分搖晃振蕩，使得沉淀分散，再次離心，如此反復3-5次去除多余的無水乙醇。
15、進一步地，步驟(4)中快速退火處理過程為：將步驟(3)得到的粉末置于管式爐中，在ar氣氛保護下以8-12℃/min的升溫速率升溫至700-750℃，保溫28-30min；退火完成后將所得mxene納米片密封冷藏保存。
16、本專利技術采用述方法制備的二維層狀mxene納米片，具有厚度均勻、穩定性高、形狀規則、缺陷少的特點。
17、與現有技術相比，本專利技術設計機理及有益效果如下：
18、1、目前通過濕法刻蝕得到的mxene納米片其表面存在豐富的官能團(-oh，-f等)，缺陷多、不穩定。本專利技術方法以刻蝕制得的多層mxene結構為前驅體，使用均質機對mxene進行均質處理，以達到打開mxene片層、減小mxene顆粒尺寸的目的，再采用快速退火處理，依據快速升溫能夠有效去除mxene表面的官能團，制得mxene納米片。
19、2、本專利技術方法通過均質處理打開mxene層間后進行快速退火，去除了表面帶有的-o、-oh、-f等官能團，該方法有效避免了mxene的氧化問題，實現了厚度均勻、環保、高效率、缺陷少的可行制備。
20、3、本專利技術制備方法省去了常規插層和超聲剝離的步驟，在刻蝕過程中可有效剝離多層ti3c2tx，獲得的二維mxene納米片形狀更為規則，缺陷更少，mxene的穩定性得到了提高。
21、4、本專利技術制備方法具有替代有機試劑插層制備法成為mxene納米片主流制備方法的優勢。
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1.一種二維層狀MXene納米片的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的二維層狀MXene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述MAX相粉體材料與氫氟酸的重量比例為1：(4-6)，氫氟酸的濃度為40-55wt.％。
3.根據權利要求1或2所述的二維層狀MXene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(1)刻蝕過程中，將MAX相粉體材料分批緩慢加入裝有刻蝕液氫氟酸的聚四氟乙烯燒杯中，將燒杯置入磁力攪拌水浴鍋中，在40-50℃條件下攪拌1.5-3h。
4.根據權利要求1所述的二維層狀MXene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述離心處理是將刻蝕MAX相進行反復離心洗滌處理至溶液為中性，收集沉淀后進行真空干燥得到多層MXene粉末。
5.根據權利要求1或4所述的二維層狀MXene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(2)反復離心洗滌處理過程為：首先控制轉速為4500-5500rpm，離心后去除上清液，再加去離子水充分振蕩，使得沉淀重新分散，再次離心，如此反復處理10-15次，以除去刻蝕反應副產
6.根據權利要求1所述的二維層狀MXene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(3)均質處理過程為：將多層MXene粉末分散至無水乙醇中，得懸濁液；將懸濁液加入均質機中開始循環處理，均質結束后，取出懸濁液靜置1h，將上清液倒掉后，所得沉淀經離心洗滌和冷凍干燥后得到凍干粉末。
7.根據權利要求6所述的二維層狀MXene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(3)均質處理過程中，多層MXene粉末與無水乙醇的比例為(1～2)g：(40～80)ml；多層MXene粉末與無水乙醇混合后，用玻璃棒攪拌均勻使MXene粉末在無水乙醇中分散形成懸濁液；均質處理壓力設置為180-1200bar，均質處理時間15-25min；沉淀進行離心洗滌的次數為3-5次，以去除無水乙醇；冷凍干燥是放入冷凍干燥機中，在溫度-45～-35℃、真空度2Pa以上進行冷凍干燥。
8.根據權利要求7所述的二維層狀MXene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(3)離心洗滌時，控制離心轉速為4500-5500rpm，離心后去除上清液，再加去離子水充分搖晃振蕩，使得沉淀分散，再次離心，如此反復3-5次去除多余的無水乙醇。
9.根據權利要求7所述的二維層狀MXene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(4)中快速退火處理過程為：將步驟(3)得到的粉末置于管式爐中，在Ar氣氛保護下以8-12℃/min的升溫速率升溫至700-750℃，保溫28-30min；退火完成后將所得MXene納米片密封冷藏保存。
10.一種利用權利要求1所述方法制備的二維層狀MXene納米片，其特征在于：該MXene納米片具有厚度均勻、穩定性高、形狀規則、缺陷少的特點。
...【技術特征摘要】
1.一種二維層狀mxene納米片的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的二維層狀mxene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述max相粉體材料與氫氟酸的重量比例為1：(4-6)，氫氟酸的濃度為40-55wt.％。
3.根據權利要求1或2所述的二維層狀mxene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(1)刻蝕過程中，將max相粉體材料分批緩慢加入裝有刻蝕液氫氟酸的聚四氟乙烯燒杯中，將燒杯置入磁力攪拌水浴鍋中，在40-50℃條件下攪拌1.5-3h。
4.根據權利要求1所述的二維層狀mxene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述離心處理是將刻蝕max相進行反復離心洗滌處理至溶液為中性，收集沉淀后進行真空干燥得到多層mxene粉末。
5.根據權利要求1或4所述的二維層狀mxene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(2)反復離心洗滌處理過程為：首先控制轉速為4500-5500rpm，離心后去除上清液，再加去離子水充分振蕩，使得沉淀重新分散，再次離心，如此反復處理10-15次，以除去刻蝕反應副產物并稀釋酸液，直至最后溶液ph為中性，最后將離心后的混合物用真空抽濾泵抽濾出沉淀進行干燥處理；干燥處理將沉淀置于真空烘箱中在40-60℃進行干燥。
6.根據權利要求1所述的二維層狀mxene納米片的制備方法，其特征在于：步驟(3)均質處理過程為：將多層mxene粉末分散至無水乙醇中，得懸濁液；將懸...
【專利技術屬性】
技術研發人員：冉旭，龔信茹，鄒豪豪，葉華東，朱巍巍，韓英，高亮，張林穩，張鑫，袁洪飛，孫一，董攀，
申請(專利權)人：長春工業大學，
類型：發明
國別省市：
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