【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及廢煉油催化劑的回收工藝，尤其涉及一種低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法。
技術介紹
1、隨著原油品質的不斷下降，加氫催化劑的使用量大幅增加，目前全世界每年的加氫催化劑使用總量超過27萬噸，且以2.5～4％的速率增長。加氫催化劑在使用一定時間后，會因積碳、金屬沉積等原因逐漸失去活性。一般石油加氫催化劑的使用壽命大約為1～3年，而處理高硫重油的催化劑使用壽命則只有0.5～1年，由此煉油行業每年都會產生大量的廢棄加氫催化劑。通常，廢加氫催化劑含有鉬(3～12wt％)，釩(1～15wt％)，鎳(0～7wt％)，鋁(15～30wt％)等金屬元素以及大量的油質(>20wt％)，因而被世界各國列為危險廢物。但同時廢加氫催化劑中的鋁、鉬、釩、鎳等有價金屬均為重要戰略資源，因此將其作為二次資源進行回收勢在必行。
2、絕大部分廢加氫催化劑回收工藝都采用了氧化預焙燒工序來脫除廢催化劑表面的積碳和油質，并將金屬的硫化物轉變為氧化物以便于后續的處理。如cn114231733a公開了一種基于加氫催化劑的金屬回收工藝，該方法將廢加氫催化劑在450～500℃空氣中焙燒2h以便于后續的堿性浸出。盡管氧化焙燒除油率高，脫硫、脫碳效果明顯，但在焙燒過程中，油質的爆燃會導致局部溫度的失控而生成難溶的尖晶石復合物，從而降低有價金屬的回收率。此外，油質的直接燃燒不僅會產生大量氣體污染物(如sox，nox等)，而且會造成油質資源的浪費。
3、目前，工業上大多采用堿焙燒工藝對氧化預焙燒產物進行進一步處理。如cn116397100a公開
4、綜上所述，現有的從廢加氫催化劑中回收有價金屬的方法中，由于有價金屬采用沉淀法分離回收，因此產品的純度較低，同時廢加氫催化劑的回收大多以鉬和釩為主要目標，綜合利用率不高。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，解決現有的從廢加氫催化劑中回收有價金屬的方法中，由于有價金屬采用沉淀法分離回收，因此產品的純度較低，同時廢加氫催化劑的回收大多以鉬和釩為主要目標，綜合利用率不高的問題。
2、為實現上述目的，本專利技術提供了一種低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，包括如下步驟：
3、s1：將廢加氫催化劑進行真空熱解，得到脫油廢催化劑和重油；
4、s2：將所述脫油廢催化劑利用球磨機或破碎機破碎后，進行氧化焙燒以除去其中的硫和碳，得到焙燒熟料；
5、s3：將所述焙燒熟料在反應釜內用酸浸出，得到浸出液和浸出渣；
6、s4：將所述浸出液用氨水調節至ph值為0～1.5，并使用第一萃取有機相進行單級或多級逆流萃取，分相后得到萃余液1和含鉬負載有機相；
7、s5：所述含鉬負載有機相經堿性溶液反萃，得到反萃液1，所述反萃液1采用濃硫酸調節ph值至1～2，靜置沉淀，過濾后在500℃燒結得到氧化鉬，將所述萃余液1使用氨水調至ph值為1.8～2.5，并加入氧化劑進行氧化處理后，使用第一萃取有機相進行單級或多級逆流萃取，分相后得到萃余液2和含釩負載有機相；
8、s6：所述含釩有機相經堿性溶液反萃，得到反萃液2，在所述反萃液2中加入沉淀劑進行沉淀、550℃燒結，得到五氧化二釩；
9、s7：將所述萃余液2使用第二萃取有機相進行單級或多級逆流萃取，分相后得到萃余液3和含鋁有機相，所述含鋁有機相經酸性溶液反萃后，得到鋁鹽溶液，所述萃余液3中加入沉淀劑沉淀、燒結，得到氧化鎳；
10、s8：將所述浸出渣用氫氧化鈉浸出，得到偏鋁酸鈉溶液。
11、其中，在步驟s1中，所述真空熱解的溫度為250～550℃，所述真空熱解的時間為1～4h，所述真空熱解的壓強為-2～-0.5mpa。
12、其中，在步驟s2中，破碎后的所述脫油廢催化劑的粒度為0.1～0.075μm，所述氧化焙燒的溫度為300～600℃，所述氧化焙燒的時間為1～4h。
13、其中，在步驟s3中，酸浸中的酸選自硫酸、鹽酸、硝酸中至少一種，所述酸的濃度為0.5～2mol/l，酸浸的溫度為20～100℃，酸浸的液固比為5～15：1，酸浸的時間為0.5～2h。
14、其中，在步驟s4和步驟s5中，所述第一萃取有機相包括第一萃取劑和第一稀釋劑，所述第一萃取劑為三辛癸烷叔胺、三辛胺、三辛基甲基氯化銨中至少一種，所述第一稀釋劑為磺化煤油、260號溶劑油、甲苯中至少一種，所述第一萃取有機相中所述第一萃取劑的濃度為5～40vol.％，所述第一稀釋劑的濃度為60～95vol.％。
15、其中，在步驟s4和步驟s5中，所述第一萃取有機相的萃取條件為：有機相和水相的相比為1：0.5～4，萃取溫度為20～35℃，萃取時間為5～30min。
16、其中，在步驟s5中，用于氧化處理所述萃余液1的氧化劑為次氯酸鈉、次氯酸、雙氧水中的至少一種。
17、其中，在步驟s5和步驟s6中，用于反萃的堿性溶液為氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸銨溶液中的至少一種，反萃條件為：堿性溶液濃度為0.5～2mol/l，有機相和水相的相比為1～5：1，反萃溫度為25～40℃，反萃時間為5～30min。
18、其中，在步驟s7中，所述第二萃取有機相包括第二萃取劑和第二稀釋劑，所述第二萃取劑為二(2-乙基己基)磷酸酯，所述第二稀釋劑為磺化煤油、260號溶劑油、甲苯中至少一種，所述第二萃取有機相的萃取條件為：萃取劑濃度為20～50vol.％，有機相和水相的相比為1～5：1，萃取溫度為20～35℃，萃取時間為5～30min。
19、其中，在步驟s7中，用于反萃的酸性溶液為硫酸、鹽酸或硝酸中至少一種，反萃條件為：反萃酸性溶液濃度為4～6mol/l，有機相和水相的相比為5～0.5：1，反萃溫度為20～60℃，反萃時間為5～30min。
20、本專利技術的一種低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，首先將廢加氫催化劑進行真空熱解，得到重油和脫油廢催化劑；然后將脫油廢催化劑粉碎后進行氧化焙燒以脫除廢催化劑中的硫和碳，得到焙燒熟料；焙燒熟料經酸浸和固液分離后得到浸出液和浸出渣；其中浸出液利用溶劑萃取法分別回收其中的有價金屬離子；浸出渣經氫氧化鈉二次浸出后回收其中的鋁，得到偏鋁酸鈉溶液本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，
3.如權利要求2所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，
4.如權利要求3所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，
5.如權利要求4所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，
6.如權利要求5所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，
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9.如權利要求8所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，
10.如權利要求9所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，
【技術特征摘要】
1.一種低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.如權利要求1所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，
3.如權利要求2所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，
4.如權利要求3所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，
5.如權利要求4所述低能耗綜合回收廢加氫催化劑的方法，其特征在于，
...【專利技術屬性】
技術研發人員：凌江華，孫鐵，連景寶，王瓏達，王汝平，
申請(專利權)人：凌江華，
類型：發明
國別省市：
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