【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及復合材料，具體涉及一種高熱導率金剛石/銅復合材料的制備方法。
技術介紹
1、隨著芯片集成度的不斷提高，電子封裝向小型化、輕量化和高性能的方向發展，使得電路的工作溫度不斷上升，系統單位體積發熱率不斷增大導致系統工作不穩定。為了獲得穩定的性能，必須改善散熱條件，因而電子封裝在微電子領域的重要性不斷提升，伴隨著新型電子封裝材料的需求也在不斷增加。高品質金剛石是世界上目前已知熱導率最高的物質，可達到1800-2000w/(m·k)，且室溫下是絕緣體，還具有介電常數低、熱膨脹系數低等特點，但單一的金剛石不易做成封裝材料，而且成本很高，較理想的是做成金屬基復合材料。金屬銅具有優良的導電性能和導熱性能，金屬銅的熱導率為404w/(m·k)，熱膨脹系數16.8×10-6/k；金剛石銅基復合材料具有熱導率高于傳統金屬合金及氮化鋁陶瓷材料、熱膨脹系數與半導體材料相匹配、在海水鹽霧環境中耐腐蝕等優點，因此適用于相控陣雷達等電子封裝和熱管理材料。
2、金剛石銅基復合材料制備的難點在于：(1)金剛石與銅的潤濕性差，1150℃時金剛石與銅的潤濕角為145°；(2)金剛石與銅高溫沒有固相反應發生，碳在銅中沒有固溶度，因此難以燒結出致密的復合材料。通過金剛石表面改性，如加入強碳化物形成元素，可以一定程度改善金剛石與銅的潤濕性，但改性的同時又帶來增加界面熱阻的新問題，影響金剛石銅基復合材料的熱導率和熱膨脹系數。(3)金剛石石墨化問題，在空氣中，金剛石773k以上可能完全石墨化。真空條件下，970k-1670k金剛石開始發生部分石墨化現象
3、現有的金剛石增強銅基復合材料的主要制備方法有：壓力熔滲法/高壓熔滲法、sps等離子放電燒結法、粉末冶金法、氣壓浸滲方法等。現有技術用壓力熔滲法制備的diamond/cucr0.8復合材料的熱導率620w/m·k。壓力熔滲法所需設備為真空熱壓熔滲爐，壓力熔滲法所需氣體的壓強是兆帕(mpa)級。在此基礎上，現有技術還采用高壓熔滲法制備diamond/cucr0.8復合材料，熱導率達700w/m·k，此方法使部分金剛石實現聚晶。但此方法制備過程中金剛石部分破碎，會對材料穩定性及可靠性造成影響，所需設備為專用設備，具體為六面頂超高壓設備，所需壓強是吉帕(gpa)級，且制備的復合材料局限在實驗用小尺寸樣件，不易實現大規模批量生產。北科大賈成廠等人也公開了一種高導熱、低熱膨脹系數的金剛石復合材料及其制備方法(公告號cn101985702b)，采用的是高溫高壓熔滲法，需要在500～2000℃及2～8gpa的壓力下進行超高壓熔滲燒結，此方法也屬于一種高壓熔滲法。北京科技大學何金姍等人報道的高溫高壓浸滲方法制備的金剛石/銅硼，金剛石/銅鋯復合材料也屬于一種高壓熔滲法。受限于六面頂設備內部腔體容積，采用高壓熔滲法制備金剛石銅基復合材料的產量較低。放電等離子燒結(sps)工藝具有制備速度快、燒結溫度低、能夠制備高密度、高強度和高硬度的陶瓷材料，缺點是對粉末分散性要求高，制備過程中易產生顆粒間的反應和變質，因此熱導率不高，并且難以制備厚度小于1mm的薄片試樣。放電燒結過程中上下兩個壓頭即是電極，試樣過薄相當于短路，無法完成溫度、時間、壓力受控的燒結工藝。一般用此方法制備材料時會充保護氣氛，保護氣氛會殘留在材料內部，存有大量閉孔洞，進而導致密度低和界面有孔隙，因此復合材料的熱導率低。粉末冶金法的反應時間較長，粉末冶金法的球磨混粉過程中容易引入雜質，因而難以實現金剛石銅基復合材料的高品質制備；粉末冶金法與其他方法尤其是氣壓浸滲方法相比，粉末冶金法中金剛石粉不是緊密堆積，因而難以制備高體積分數金剛石銅基復合材料。粉末冶金法制備的金剛石銅復合材料與氣壓浸滲方法制備的材料相比，相同金剛石顆粒尺寸和體積分數的情況下，熱導率較低。
4、綜上所述，現有金剛石銅復合材料的制備方法無法實現大尺寸薄片樣件的精致成型、并且難以實現高質量和大批量制備。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種金剛石/銅復合材料的制備方法，能有效解決現有技術中，金屬滲透技術制備金剛石/銅復合材料存在加工溫度高、金剛石顆粒與熔融銅直接接觸導致熱導率降低以及金剛石顆粒在復合材料中分散不均勻的問題，以及在摩擦領域的應用中發現金剛石與金屬基體因不潤濕，而出現金剛石顆粒脫落的缺陷。
2、為解決上述技術問題，本專利技術采用了以下技術方案：
3、一種金剛石/銅復合材料的制備方法，包括配料混合和熱壓燒結步驟；
4、一、配料混合步驟：
5、(1)配料：
6、配置基體材料，基體材料組成為：4vol％-8vol％的金屬ti/非金屬碳化物，0.2vol％-0.4vol％的cr或mn粉，余量為銅粉；均勻混合配置得基體材料；
7、取75vol％的大顆粒金剛石和25vol％的小顆粒金剛石均勻混合配置加強體填充材料；
8、(2)配料混合：取35vol％～50vol％的基體材料和50vol％～65vol％的加強體填充材料置于容器中混合，混合后，在抽真空并充入高純氬氣的環境中研磨，得到混合物粉末；
9、二、熱壓燒結步驟：
10、對混合物粉末進行抽真空熱壓燒結，熱壓燒結過程，包括如下步驟：
11、a.從室溫燒結至650℃～700℃，同步加壓到25mpa～35mpa，保溫5～10分鐘；
12、b.升溫至750℃-800℃，同步加壓到50mpa～70mpa，保溫10～20分鐘；
13、c.在真空狀態下，當壓強降至25mpa～35mpa時，關閉加熱系統，自然冷卻到100℃以下時，充高純氮氣到燒結爐腔體中，待腔內外等壓后開腔，即得金剛石/銅復合材料。
14、優選地，加強體填充材料中大顆粒金剛石為ib型金剛石，粒徑為100μm～300μm；小顆粒金剛石ims-15金剛石，平均粒徑為30μm～50μm。
15、優選地，所述非金屬碳化物為碳化硅粉；基于機械誘發自蔓延高溫合成反應生成ti3sic2，鈦碳化硅與硬質合金基體和金剛石的界面結合力都較好，且熱膨脹系數介于硬質金屬基體與金剛石薄膜之間，可作為中間層緩解硬質合金基體與金剛石薄膜界面的內應力。本專利技術的鈦和碳化硅反應生成的鈦碳化硅具有比金剛石高的斷裂韌性及熱穩定性，因此，將金剛石和鈦碳化硅相結合，可以提高復合材料的硬度、強度、韌性及熱穩定性。
16、另外，本專利技術的鈦和碳化硅不僅能夠生成鈦碳化硅，而且在高溫下能和金剛石表面的碳原子發生界面反應，生成穩定的金屬碳化物，能和金剛石存在較好的鍵合，同時能很好的被基體金屬所浸潤，從而增強金剛石與基體金屬之間的粘接力，降低界面熱阻。碳化硅中的碳原子和鉻或錳之間形成了化學鍵，碳和錳為共價鍵合，具有優異的力學性能和熱學性能，同時銅和鉻或錳擴散形成的反應層的顯微硬度表明，金屬間化合物的硬度遠高于純銅或純鉻或錳金屬基體的硬度，因此金屬間化合物建立起了銅金屬基體與碳化鉻或錳硅之間的化學連本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種金剛石/銅復合材料的制備方法，包括配料混合和熱壓燒結步驟，其特征在于：
2.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：加強體填充材料中大顆粒金剛石為Ib型金剛石，粒徑為100μm～300μm；小顆粒金剛石IMS-15金剛石，平均粒徑為30μm～50μm。
3.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述非金屬碳化物為碳化硅粉。
4.根據權利要求3所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述碳化硅粉的粒徑為1.5μm～3.0μm。
5.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述銅粉的粒徑為15μm～30μm；鈦粉的粒徑為10μm～30μm。
6.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：Cr粉或Mn粉的粒徑為8μm～15μm。
7.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：(1)配料步驟中，金屬Ti和非金屬碳化物的體積比為1：4～6；(2)配料混合步驟中，是取50Vol％的基體材料和50Vo
8.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述配料混合采用搖擺振動的方式進行混合，時間為3～6小時。
9.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述研磨是在真空球磨罐中抽真空至10-2Pa后，充入高純氬氣進行球磨的，氬氣氣壓控制在0.2MPa～0.5MPa，球磨動作方式為行星球磨，球磨時間為1～3小時。
10.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：從室溫燒結至650℃～700℃的加熱速率為0.8K/s～-1.5K/s；升溫至750℃-800℃的加熱速率為0.05K/s-0.1K/s。
...【技術特征摘要】
1.一種金剛石/銅復合材料的制備方法，包括配料混合和熱壓燒結步驟，其特征在于：
2.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：加強體填充材料中大顆粒金剛石為ib型金剛石，粒徑為100μm～300μm；小顆粒金剛石ims-15金剛石，平均粒徑為30μm～50μm。
3.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述非金屬碳化物為碳化硅粉。
4.根據權利要求3所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述碳化硅粉的粒徑為1.5μm～3.0μm。
5.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：所述銅粉的粒徑為15μm～30μm；鈦粉的粒徑為10μm～30μm。
6.根據權利要求1所述的金剛石/銅復合材料的制備方法，其特征在于：cr粉或mn粉的粒徑為8μm～15μm。
7.根據...
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