【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及鍍膜樣品制備，特別是涉及一種含鈦打底納米膜層樣片及其制備方法。
技術介紹
1、鈦或鈦合金經常用于作為在鐵、鋅、鉻等化學活性較高的金屬基材上鍍膜時的打底材料，可以在金屬基材表面上形成含鈦打底的單層或多層納米膜層結構。當需要對形成在金屬基材上的含鈦打底納米膜層進行相關分析檢測時，一般是采用制備含鈦打底納米膜層的斷面樣品(切片樣品)方式來進行的。由于目前尚無將含鈦打底納米膜層從金屬基材上分離的較好方法，所以必須連帶金屬基材一起制備成樣品。
2、在鍍膜過程中，有時會發生因在含鈦打底膜層底部出現了一些顆粒物，導致最終的膜層表面不夠平整、光滑的問題。然而，由于這些顆粒物比較細小，不易獲得，因而在進行失效分析時，難以通過制備的樣品斷面，對膜層底部出現的顆粒異常進行全面準確地觀察和測試。此外，在對制備的樣品進行斷面研磨時，由于金屬基材與含鈦打底納米膜層材料之間在研磨速率上往往存在較大差異，針對一些脆度較高不適用磨拋的膜層結構，容易發生因研磨造成膜層破碎而導致的樣品制備失敗問題。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種含鈦打底納米膜層樣片及其制備方法。
2、為實現上述目的，本專利技術的技術方案如下：
3、本專利技術提供一種含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，包括：
4、提供試件，所述試件包括鍍于金屬基材表面的含鈦打底納米膜層；
5、將絕緣基準片緊密貼合于所述含鈦打底納米膜層遠離所述金屬基材的表面
6、將所述金屬基材通過反應從所述試件上去除，使所述含鈦打底納米膜層保留于所述基準片上，并露出所述含鈦打底納米膜層靠近所述金屬基材的表面，得到含鈦打底納米膜層樣片。
7、進一步地，所述金屬基材包括導電的金屬或金屬合金，所述金屬基材的化學活性高于所述含鈦打底納米膜層的鈦的化學活性。
8、進一步地，所述金屬基材包括鐵、鎂、鋁、鋅、錫、錳、鎳、鉻中的至少一種或其形成的合金，所述含鈦打底納米膜層包括以鈦或鈦合金為打底層的單層或多層結構的納米膜層。
9、進一步地，所述鈦合金中的鈦含量大于30％，且所述鈦合金中不含化學活性高于鈦的其他活潑金屬。
10、進一步地，所述將所述金屬基材通過反應從所述試件上去除，具體包括：
11、將硫酸和硫酸鹽溶于去離子水中，得到反應液；
12、將連接直流電正極并貼合有所述基準片的所述試件上的所述金屬基材作為陽極，將連接直流電負極的鉑電極作為陰極，置于所述反應液中；
13、在所述陽極與所述陰極之間施加電壓，使所述金屬基材與所述反應液發生反應而被從所述試件上溶解去除。
14、進一步地，所述電壓小于使所述含鈦打底納米膜層中的含鈦打底材料與所述反應液發生反應所需的電壓。
15、進一步地，所述在所述陽極與所述陰極之間施加電壓，方法具體包括：設定所述電壓的范圍，在整個反應階段中，采用在所述電壓的范圍內，按電壓值逐漸減小的方式施加所述電壓，使所述金屬基材與所述反應液發生反應時的反應速率由高到低。
16、進一步地，所述在所述陽極與所述陰極之間施加電壓，方法具體包括：設定所述電壓的范圍，在整個反應階段中，采用在所述電壓的范圍內，按電壓值先逐漸增大再逐漸減小的方式施加所述電壓，使所述金屬基材與所述反應液發生反應時的反應速率由低到高再到低。
17、進一步地，還包括：在整個反應階段中，對所述反應液的ph值和硫酸鹽濃度進行分析，當分析出的ph值超出閾值時，根據設定的硫酸濃度范圍，通過向所述反應液中添加硫酸，以使ph值重新落入閾值內，當分析出的硫酸鹽濃度超出設定的硫酸鹽濃度范圍的下限時，通過向所述反應液中添加硫酸鹽，以使硫酸鹽濃度達到設定的硫酸鹽濃度范圍的中值或硫酸鹽的初始配制濃度。
18、進一步地，所述閾值小于2。
19、進一步地，所述硫酸濃度范圍為1.5～20g/l，所述硫酸鹽濃度范圍為5～100g/l。
20、進一步地，所述硫酸濃度范圍為2～12g/l，所述硫酸鹽濃度范圍為16～80g/l。
21、進一步地，所述電壓范圍為2～7v，施加在所述陽極上的電流密度范圍為150～700a/m2。
22、進一步地，所述硫酸鹽包括硫酸鈉、硫酸鉀和硫酸銨中的至少一種。
23、進一步地，所述將絕緣基準片緊密貼合于所述含鈦打底納米膜層遠離所述金屬基材的表面上，方法具體包括：通過絕緣粘合劑，將所述基準片緊密粘合于所述含鈦打底納米膜層遠離所述金屬基材的表面上，進行粘合時，先將所述粘合劑均勻地涂抹在所述含鈦打底納米膜層的表面上，然后再將所述基準片貼合到涂滿所述粘合劑的所述含鈦打底納米膜層的表面上，利用所述基準片的自重，使所述基準片與所述試件緊密貼合；以及，待所述基準片與所述試件粘合牢固后，將所述試件置于所述反應液中。
24、進一步地，所述粘合劑包括膠水或瞬干膠；和/或，所述基準片包括塑料片。
25、進一步地，還包括：
26、目視觀察，當所述金屬基材溶解到目標位置時，切斷電源；
27、將所述試件從所述反應液中取出，并放入純水中浸泡清洗；
28、將清洗后的所述試件晾干。
29、本專利技術還提供一種使用上述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法制備的含鈦打底納米膜層樣片，所述含鈦打底納米膜層樣片用于對反應去除金屬基材后保留于所述基準片上的所述含鈦打底納米膜層靠近所述金屬基材的露出表面進行直接觀察和測試，和/或用于進一步制備切片樣品。
30、由上述技術方案可以看出，本專利技術通過先將絕緣基準片貼合在試件上的含鈦打底納米膜層的表面上，并裸露出金屬基材，再通過反應將金屬基材從試件上去除，得到保留于基準片目標區域上的含鈦打底納米膜層，可進一步用于研究膜層缺陷以及進行相關性能測試，實現可以對膜層底部出現的異常進行全面準確地觀察和測試，同時由于樣片上不存在金屬基材，因此在進一步用于制備切片樣品時，還有效避免了以往因金屬基材與納米膜層材料之間在研磨速率上存在較大差異，針對一些脆度較高的膜層材料，容易發生因研磨造成膜層破碎而導致樣品制備失敗的問題的發生。
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1.一種含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述金屬基材包括導電的金屬或金屬合金，所述金屬基材的化學活性高于所述含鈦打底納米膜層的鈦的化學活性。
3.根據權利要求1所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述金屬基材包括鐵、鎂、鋁、鋅、錫、錳、鎳、鉻中的至少一種或其形成的合金，所述含鈦打底納米膜層包括以鈦或鈦合金為打底層的單層或多層結構的納米膜層。
4.根據權利要求3所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述鈦合金中的鈦含量大于30％，且所述鈦合金中不含化學活性高于鈦的其他活潑金屬。
5.根據權利要求1所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述將所述金屬基材通過反應從所述試件上去除，具體包括：
6.根據權利要求5所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述電壓小于使所述含鈦打底納米膜層中的含鈦打底材料與所述反應液發生反應所需的電壓。
7.根據權利要求6所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備
8.根據權利要求6所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述在所述陽極與所述陰極之間施加電壓，方法具體包括：設定所述電壓的范圍，在整個反應階段中，采用在所述電壓的范圍內，按電壓值先逐漸增大再逐漸減小的方式施加所述電壓，使所述金屬基材與所述反應液發生反應時的反應速率由低到高再到低。
9.根據權利要求5所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，還包括：在整個反應階段中，對所述反應液的pH值和硫酸鹽濃度進行分析，當分析出的pH值超出閾值時，根據設定的硫酸濃度范圍，通過向所述反應液中添加硫酸，以使pH值重新落入閾值內，當分析出的硫酸鹽濃度超出設定的硫酸鹽濃度范圍的下限時，通過向所述反應液中添加硫酸鹽，以使硫酸鹽濃度達到設定的硫酸鹽濃度范圍的中值或硫酸鹽的初始配制濃度。
10.根據權利要求9所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述閾值小于2。
11.根據權利要求5所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述硫酸濃度范圍為1.5～20g/L，所述硫酸鹽濃度范圍為5～100g/L。
12.根據權利要求11所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述硫酸濃度范圍為2～12g/L，所述硫酸鹽濃度范圍為16～80g/L。
13.根據權利要求5所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述電壓范圍為2～7V，施加在所述陽極上的電流密度范圍為150～700A/m2。
14.根據權利要求5所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述硫酸鹽包括硫酸鈉、硫酸鉀和硫酸銨中的至少一種。
15.根據權利要求5所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述將絕緣基準片緊密貼合于所述含鈦打底納米膜層遠離所述金屬基材的表面上，方法具體包括：通過絕緣粘合劑，將所述基準片緊密粘合于所述含鈦打底納米膜層遠離所述金屬基材的表面上，進行粘合時，先將所述粘合劑均勻地涂抹在所述含鈦打底納米膜層的表面上，然后再將所述基準片貼合到涂滿所述粘合劑的所述含鈦打底納米膜層的表面上，利用所述基準片的自重，使所述基準片與所述試件緊密貼合；以及，待所述基準片與所述試件粘合牢固后，將所述試件置于所述反應液中。
16.根據權利要求15所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述粘合劑包括膠水或瞬干膠；和/或，所述基準片包括塑料片。
17.根據權利要求5所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，還包括：
18.一種使用權利要求1-17任意一項所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法制備的含鈦打底納米膜層樣片，所述含鈦打底納米膜層樣片用于對反應去除金屬基材后保留于所述基準片上的所述含鈦打底納米膜層靠近所述金屬基材的露出表面進行直接觀察和測試，和/或用于進一步制備切片樣品。
...【技術特征摘要】
1.一種含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述金屬基材包括導電的金屬或金屬合金，所述金屬基材的化學活性高于所述含鈦打底納米膜層的鈦的化學活性。
3.根據權利要求1所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述金屬基材包括鐵、鎂、鋁、鋅、錫、錳、鎳、鉻中的至少一種或其形成的合金，所述含鈦打底納米膜層包括以鈦或鈦合金為打底層的單層或多層結構的納米膜層。
4.根據權利要求3所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述鈦合金中的鈦含量大于30％，且所述鈦合金中不含化學活性高于鈦的其他活潑金屬。
5.根據權利要求1所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述將所述金屬基材通過反應從所述試件上去除，具體包括：
6.根據權利要求5所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述電壓小于使所述含鈦打底納米膜層中的含鈦打底材料與所述反應液發生反應所需的電壓。
7.根據權利要求6所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述在所述陽極與所述陰極之間施加電壓，方法具體包括：設定所述電壓的范圍，在整個反應階段中，采用在所述電壓的范圍內，按電壓值逐漸減小的方式施加所述電壓，使所述金屬基材與所述反應液發生反應時的反應速率由高到低。
8.根據權利要求6所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，所述在所述陽極與所述陰極之間施加電壓，方法具體包括：設定所述電壓的范圍，在整個反應階段中，采用在所述電壓的范圍內，按電壓值先逐漸增大再逐漸減小的方式施加所述電壓，使所述金屬基材與所述反應液發生反應時的反應速率由低到高再到低。
9.根據權利要求5所述的含鈦打底納米膜層樣片的制備方法，其特征在于，還包括：在整個反應階段中，對所述反應液的ph值和硫酸鹽濃度進行分析，當分析出的ph值超出閾值時，根據設定的硫酸濃度范圍，通過向所述反應液中添加硫酸，以使ph值重新落入閾值內，當分析出的硫酸鹽濃度超出設定的硫酸鹽濃度范圍的下限時，通過向...
【專利技術屬性】
技術研發人員：顧光亮，徐同慶，
申請(專利權)人：納峰真空鍍膜上海有限公司，
類型：發明
國別省市：
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