【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化工后處理，具體涉及一種抗變色鄰苯二胺的制備方法及得到的產品。
技術介紹
1、鄰苯二胺主要用于制備農藥殺菌劑，如多菌靈、苯菌靈等，同時還可作為制備染色劑、感光材料、防凍劑、表面活性劑等的重要組分。部分高附加值產品對外觀要求較高，而現有鄰苯二胺產品中由于含有微量鄰氨基酚、鄰氯苯胺、苯酚等易變色物質，導致產品易變色(不變色時間＜30天)，無法滿足高端市場需求。
2、目前鄰苯二胺的工業化制備方法主要為：鄰硝基苯胺加氫合成鄰苯二胺，加氫液經過脫溶劑、脫輕、精餾，制備得到鄰苯二胺成品。由于鄰苯二胺成品中含有的鄰氨基酚，鄰氯苯胺，苯酚等少量輕組分無法通過脫輕工序完全去除，導致成品易變色。
3、專利申請cn101462966?a公開了一種精品鄰苯二胺的提純方法，通過精餾提純鄰苯二胺，在氮氣保護下進行結片獲得精品鄰苯二胺。該工藝為常規處理工藝，產品含量僅99.5％，成品中仍含少量鄰氯苯胺等易變色組分，長時間存儲易變色。
4、專利申請cn107286025?a公開了一種鄰苯二胺的提純方法，粗品鄰苯二胺經過7a分子篩及二氧化硅的吸附劑填料塔進行精餾后，而后加入保護劑進行結片。該工藝仍未對少量易變色物質進行處理，同時添加保護劑引入額外雜質，可能會對下游產品造成影響。
5、專利申請cn109879762?a公開了一種鄰苯二胺的提純方法，將鄰苯二胺在水溶液中重結晶，對結晶物料進行抽濾、脫水、結片獲得成品鄰苯二胺成品。結晶工藝能耗高，產能低，同時水中溶解的微量易變色物質無法通過結晶工藝完全去除。
6、因此，為了進一步脫除鄰苯二胺產品中含有的微量鄰氨基酚、鄰氯苯胺、苯酚等易變色物質，以滿足高端市場需求，提供一種新型的鄰苯二胺的精制提純方法，以制備得到抗變色鄰苯二胺是十分必要的。
技術實現思路
1、為了解決現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種抗變色鄰苯二胺的制備方法及得到的產品。
2、本專利技術所采用的技術方案為：
3、一種抗變色鄰苯二胺的制備方法，制備方法包括以下步驟：
4、(1)向反應釜內投入鄰苯二胺原料并加入堿液，氮氣置換后，進行堿解反應，將鄰苯二胺原料中易變色的鄰氯苯胺、鄰氨基酚、苯酚等物質反應生成相應的酚鹽；
5、(2)將反應后的堿解液進行脫水、蒸發，獲得抗變色鄰苯二胺成品。
6、本專利技術進一步設置為，步驟(1)中的鄰苯二胺原料中鄰苯二胺的含量＞99.5％，為常規鄰苯二胺或變色鄰苯二胺，即鄰苯二胺原料為已變色或未變色的鄰苯二胺粗品。
7、步驟(1)中的堿液為堿的水溶液，其中堿為naoh或koh，堿液優選為稀堿液，堿液濃度為0.5％-5％，優選為1-2％。
8、步驟(1)中的堿液的用量為鄰苯二胺原料質量的0.5-3倍，優選為1-1.5倍；堿液中堿的含量為鄰苯二胺原料質量的0.5％-5％，優選為1％-2％。
9、步驟(1)中堿解反應前，反應釜內需氮氣進行置換，堿解溫度為80-150℃，優選為100-130℃，更優選為100-120℃；堿解壓力為0.2-2mpa，優選為0.5-1.5mpa，更優選為0.5-1mpa。
10、步驟(1)中，堿解時間為0.5-5h，優選為1-3h，更優選為1-2h。
11、步驟(2)中，通過脫水脫除堿液中以及反應生成的水，得到含有少量堿解產物，即酚鹽的鄰苯二胺；脫水為負壓脫水，壓力為5-10kpa，脫水終點為不出水，釜溫約為130-150℃。
12、步驟(2)中，蒸發優選為薄膜蒸發，有效分離輕組分鄰苯二胺和重組分酚鹽。薄膜蒸發的真空度為0.1-1kpa，優選為0.3-0.5kpa，薄膜蒸發采用的薄膜蒸發器中刮板轉速為200-300轉/min；薄膜蒸發的進料溫度為100-110℃，加熱溫度為150-180℃，冷凝溫度為100-105℃。
13、本專利技術的另一個方面，在于提供了一種抗變色鄰苯二胺，抗變色鄰苯二胺采用上述制備方法制備得到，其中鄰氯苯胺的含量不高于0.011％，鄰氨基酚的含量不高于0.005％，苯酚的含量不高于0.003％；優選的，鄰氯苯胺的含量不高于0.005％，鄰氨基酚的含量不高于0.001％，苯酚的含量不高于0.003％。
14、與現有鄰苯二胺提純工藝相比，本工藝具有如下有益效果：
15、(1)相較于現有結晶或精餾的物理提純工藝，本方案采用堿解工藝，將易變色組分通過化學反應去除，制備抗變色鄰苯二胺；堿解工藝后，鄰苯二胺與反應生成的酚鹽可通過薄膜蒸發分離，去除重組分酚鹽，采用薄膜蒸發處理效率高，產品受熱時間短，適用于制備抗變色鄰苯二胺。
16、(2)本工藝不僅可針對常規鄰苯二胺產品進行處理，同時還可針對已變色的產品進行處理，獲得抗變色鄰苯二胺。
17、(3)本工藝制備的抗變色鄰苯二胺純度高，過程中未添加任何抗氧化劑或其他添加劑，不影響下游使用。
18、(4)本工藝僅包括堿解、脫水、薄膜蒸發三種工序，無精餾工序，工藝流程短，能耗低，效果顯著，成品鄰苯二胺抗變色性能好，長時間存儲不變色，滿足高端市場需求，具有較高的工業應用價值。
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1.一種抗變色鄰苯二胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的鄰苯二胺原料選自未變色或已變色的鄰苯二胺粗品，其中鄰苯二胺的含量＞99.5％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿液為NaOH或KOH的水溶液，堿液濃度為0.5％-5％，優選為1-2％。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿液的用量為鄰苯二胺原料質量的0.5-3倍，優選為1-1.5倍；堿液中堿的含量為鄰苯二胺原料質量的0.5％-5％，優選為1％-2％。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿解溫度為80-150℃，優選為100-130℃，更優選為100-120℃；堿解壓力為0.2-2MPa，優選為0.5-1.5Mpa，更優選為0.5-1Mpa。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，堿解時間為0.5-5h，優選為1-3h，更優選為1-2h。
7.根據權利要求1所述的制備方
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述蒸發為薄膜蒸發。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述薄膜蒸發的真空度為0.1-1Kpa，優選為0.3-0.5Kpa；所述薄膜蒸發的進料溫度為100-110℃，加熱溫度為150-180℃，冷凝溫度為100-105℃；所述薄膜蒸發采用的刮板轉速為200-300轉/min。
10.一種抗變色鄰苯二胺，其特征在于，采用權利要求1-9中所述的任一制備方法制備得到，其中鄰氯苯胺的含量不高于0.011％，鄰氨基酚的含量不高于0.005％，苯酚的含量不高于0.003％；優選的，鄰氯苯胺的含量不高于0.005％，鄰氨基酚的含量不高于0.001％，苯酚的含量不高于0.003％。
...【技術特征摘要】
1.一種抗變色鄰苯二胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的鄰苯二胺原料選自未變色或已變色的鄰苯二胺粗品，其中鄰苯二胺的含量＞99.5％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿液為naoh或koh的水溶液，堿液濃度為0.5％-5％，優選為1-2％。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿液的用量為鄰苯二胺原料質量的0.5-3倍，優選為1-1.5倍；堿液中堿的含量為鄰苯二胺原料質量的0.5％-5％，優選為1％-2％。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的堿解溫度為80-150℃，優選為100-130℃，更優選為100-120℃；堿解壓力為0.2-2mpa，優選為0.5-1.5mpa，更優選為0.5-1mpa。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)...
【專利技術屬性】
技術研發人員：嚴繪，石蘇洋，楊昌清，劉迪，劉啟源，孟海娟，趙芙蓉，
申請(專利權)人：寧夏瑞泰科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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