【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種甲基磺酸銦溶液制備方法。
技術(shù)介紹
1、銦是一種銀灰色、質(zhì)地極軟的易熔金屬，在地殼中的含量極低且很分散，屬于稀散金屬。銦具有熔點低、耐腐蝕、反射性好、可塑性和延展性強等特點，被稱為“合金的維生素”，被廣泛應(yīng)用于液晶顯示器、平板、電子半導(dǎo)體、太陽能光伏電池等行業(yè)。中國臺灣專利tw201804023a提供了一種銦電鍍組合物及其制備方法，其提供的銦電鍍組合物可用于半導(dǎo)體晶圓及其基板金屬層上，以提高半導(dǎo)體器件的性能和可靠性，這對半導(dǎo)體行業(yè)具有十分重要的意義，然而這篇專利中使用的甲基磺酸銦如何制備得到卻少有文獻報道，僅有一篇比利時學(xué)者ku?leuven在《物理化學(xué)與物理學(xué)》2020年第42期發(fā)的論文中提到可以用氧化銦與甲基磺酸合成甲基磺酸銦，目前國內(nèi)也未有生產(chǎn)甲基磺酸銦的廠家，目前電鍍行業(yè)所使用甲基磺酸銦均需從國外進口，存在價格高昂、訂貨周期長等問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決上述難題，本專利技術(shù)提供一種甲基磺酸銦溶液制備方法，包括以下步驟：
2、制備高比表面積金屬銦碎屑：將銦含量大于99.99%的金屬銦條用去離子水清洗表面、晾干后加入不銹鋼鍋，加熱至160~180℃，將固態(tài)金屬銦條熔化成液體金屬銦，分批將液體金屬銦倒入盛有0~20℃去離子水的容器中，金屬銦液體遇冷爆炸成高比表面積金屬銦碎屑，撈出晾干備用；
3、合成甲基磺酸銦：將高比表面積金屬銦碎屑加入反應(yīng)釜中，加入質(zhì)量濃度35~80%的甲基磺酸溶液，升溫至105~130℃，溫度過高會導(dǎo)致金屬銦碎
4、制備低游離酸甲基磺酸銦結(jié)晶：將甲基磺酸銦反應(yīng)料液過濾取濾液，將濾液濃縮、冷卻結(jié)晶，離心分離得到低游離酸甲基磺酸銦結(jié)晶；
5、制備甲基磺酸銦溶液：邊攪拌邊將低游離酸甲基磺酸銦結(jié)晶緩慢加入到預(yù)先準備好的去離子水中，調(diào)配成銦離子含量120~200g/l、游離甲基磺酸30~50g/l?的甲基磺酸銦溶液。
6、優(yōu)選的，制備高比表面積金屬銦碎屑過程中按照體積比1:2~6將熔化后的液體金屬銦倒入冷卻用的去離子水中。
7、優(yōu)選的，在合成甲基磺酸銦過程中甲基磺酸質(zhì)量濃度為70%。
8、優(yōu)選的，在合成甲基磺酸銦過程中按照固液比1g：1.0~1.6ml加入高比表面積金屬銦碎屑與甲基磺酸。
9、優(yōu)選的，在合成甲基磺酸銦過程中溫度保持在120℃。
10、優(yōu)選的，制備低游離酸甲基磺酸銦結(jié)晶過程中，采用真空減壓濃縮至可溶性固形物含量為55~65%時再冷卻結(jié)晶，其中真空度為30~60?mbar。
11、優(yōu)選的，在制備低游離酸甲基磺酸銦結(jié)晶過程中，采用離心機分離，離心機轉(zhuǎn)速為2000~4000rmp。
12、優(yōu)選的，離心機的分離時間為10~15min。
13、優(yōu)選的，制備甲基磺酸銦溶液過程中，攪拌速度為200~400r/min。
14、有益效果在于：本申請通過將金屬銦條制備成高比表面積金屬銦碎屑，然后將高比表面積金屬銦碎屑與甲基磺酸合成甲基磺酸銦反應(yīng)料液，甲基磺酸銦反應(yīng)料液經(jīng)過濾、濃縮、結(jié)晶、離心分離得到甲基磺酸銦結(jié)晶，最后將甲基磺酸銦結(jié)晶加入到去離子水調(diào)配成調(diào)配成銦離子含量120~200g/l、游離甲基磺酸30~50g/l?的甲基磺酸銦溶液，可填補國內(nèi)制備甲基磺酸銦溶液的技術(shù)空白，制備的甲基磺酸銦溶液純度高、質(zhì)量好、銦回收率高，能廣泛應(yīng)用于薄膜太陽能電池、半導(dǎo)體晶圓金屬基板、電子電路板特殊焊接層等領(lǐng)域，生產(chǎn)成本低，市場前景大。
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1.一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，制備所述高比表面積金屬銦碎屑過程中按照體積比1:2~6將熔化后的液體金屬銦倒入冷卻用的去離子水中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，在合成所述甲基磺酸銦過程中甲基磺酸質(zhì)量濃度為70%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，在合成所述甲基磺酸銦過程中按照固液比1g：1.0~1.6ml加入高比表面積金屬銦碎屑與甲基磺酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，在合成所述甲基磺酸銦過程中溫度保持在120℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，制備所述低游離酸甲基磺酸銦結(jié)晶過程中，采用真空減壓濃縮至可溶性固形物含量為55~65%時再冷卻結(jié)晶，其中真空度為30~60?mbar。
7.據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，在制備所述低游離酸甲基磺酸銦結(jié)晶過程中，采用
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，所述離心機的分離時間為10~15min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸銦的制備方法，其特征在于，制備所述甲基磺酸銦溶液過程中，攪拌速度為200~400r/min。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，制備所述高比表面積金屬銦碎屑過程中按照體積比1:2~6將熔化后的液體金屬銦倒入冷卻用的去離子水中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，在合成所述甲基磺酸銦過程中甲基磺酸質(zhì)量濃度為70%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，在合成所述甲基磺酸銦過程中按照固液比1g：1.0~1.6ml加入高比表面積金屬銦碎屑與甲基磺酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基磺酸銦溶液制備方法，其特征在于，在合成所述甲基磺酸銦過程中溫度保持在...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：高東瑞，黃佳輝，張俊青，李世鈺，
申請(專利權(quán))人：廣東臻鼎環(huán)境科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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