【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于鉻鹽制備，更具體地說，本專利技術涉及一種重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法。
技術介紹
1、以重鉻酸鈉母液為原料，加氯化鉀經復分解反應后制備優質粗制重鉻酸鉀半成品，再對粗制重鉻酸鉀半成品進行一系列提純處理后得到試劑級重鉻酸鉀。
2、中國專利技術專利cn1565979a公開了一種粗制重鉻酸鉀半成品的制備方法，該方法由鉻酸鉀晶體生產粗制重鉻酸鉀半成品，該方法包括將鉻酸鉀漿料碳酸化，所得的粗制重鉻酸鉀半成品晶體通過除鐵、鋁雜質過程進行精制，所得碳酸氫鉀溶液經冷卻鹽析，回收鉻酸鉀并聯產碳酸氫鉀。該工藝產品中不含cl-，雖杜絕了該產品生產過程及產品終端使用過程中cl污染，但該工藝工業實施過程的碳化率僅有75～85％，該工藝鐵、鋁雜質處理放在后面處理，需對已生成的重鉻酸鉀二次溶解，收率低，碳酸鉀鹽析出條件為-5～-12℃，運行成本考，工業生產困難。
技術實現思路
1、本專利技術的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優點。
2、為了實現根據本專利技術的這些目的和其它優點，提供了一種重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，包括：以重鉻酸鈉母液為原材料與氯化鉀進行復分解反應先制備出粗制重鉻酸鉀半成品和含鉻氯化鈉溶液，粗制重鉻酸鉀半成品過深加工提純后產出試劑級重鉻酸鉀，含鉻氯化鈉溶液蒸發結晶、洗滌降低鉻含量后加還原劑除鉻制備工業鹽(氯化鈉)。
3、優選的是，其中，具體包括以下步驟：
4、步驟一、將原料
5、步驟二、向步驟一的反應液中加入堿調節溶液酸化率，加入氧化劑除去反應液中的三價鉻離子，保溫沉淀后過濾除雜，用熱水洗滌雜質中摻雜的六價鉻，洗水返回步驟一；
6、步驟三、將步驟二濾液冷卻結晶后的固體過濾洗滌，所得固體為粗制重鉻酸鉀半成品。
7、步驟四、將步驟三所得粗制重鉻酸鉀半成品浸泡一段時間后過濾，濾液返回步驟一，固體備用；
8、步驟五、將步驟四固體加清水溶解，調整至適合濃度后精濾，精濾后的溶液再冷卻重結晶；
9、步驟六、將步驟五溶液過濾，過濾后的濾液返回步驟五，用于溶解浸泡后的固體，如若該濾液達不到所需溶劑的理化指標即返回步驟一，過濾出的固體烘干后即為試劑級重鉻酸鉀；
10、步驟七、將步驟三種濾液蒸發結晶后過濾洗滌，所得固體即為含鉻氯化鈉，濾液及洗水返回步驟一；
11、步驟八、將步驟八含鉻氯化鈉溶解后加還原劑除鉻過濾蒸發結晶后得工業鹽。
12、優選的是，其中，所述步驟一中，以na2cr2o7.2h2o計，重鉻酸鈉母液含量≥1100g/l，以k2o計氯化鉀含量≥60％，重鉻酸鈉母液和氯化鉀按照鈉鉀摩爾比1.5～2混合，反應液濃度為35～38°bé，反應溫度為100～110℃。
13、優選的是，其中，所述步驟二中，所用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種，保溫時間1～2小時，氧化劑為氯酸鈉、次氯酸鈉中的至少一種，酸化率為89～96％。
14、優選的是，其中，所述步驟三中，冷卻結晶溫度≤40℃，洗滌合格的標準為：cl-≤0.03％。
15、優選的是，其中，所述步驟四中，粗制重鉻酸鉀半成品浸泡時間為24～48小時，浸泡使用的水為軟水、不含氯化物的清水中的至少一種。
16、優選的是，其中，所述步驟五中，溶解濃度控制在29～32bé，溶解后精濾設備為板框過濾、單盤過濾、袋濾中的至少一種，需保證孔徑≤10μm。
17、優選的是，其中，所述步驟六中，溶劑選擇標準：cl-≤0.002％，烘干設備為沸騰干燥機、雙錐干燥機中的至少一種。
18、優選的是，其中，所述步驟七中濾液蒸發濃度為38～42°bé，含鉻氯化鈉中六價鉻含量≤0.08％。
19、優選的是，其中，所述步驟八中所述還原劑為焦亞硫酸鈉、水合肼中的至少一種。
20、同時，對于制備得到的工業鹽，還包括對工業鹽進行超細化處理，具體的超細化處理方法包括：
21、s1、將制備得到的工業鹽配置為濃度為2～4mol/l的氯化鈉(工業鹽)水溶液，攪拌升溫至30～60℃，向氯化鈉水溶液中加入正丁醇和聚乙烯吡咯烷酮，氯化鈉水溶液與正丁醇、聚乙烯吡咯烷酮的體積比為4:1～2:1，50～60khz超聲分散10～30min后靜置4～12h；靜置后進行蒸發濃縮，濃縮至40～80bé，得到工業鹽濃縮液；
22、s2、將工業鹽濃縮液加入至甘油和n,n-二甲基甲酰胺的混合溶劑中，得到溶液a；工業鹽濃縮液、甘油和n,n-二甲基甲酰胺的體積比為1～3:5～8:1～2；以600～2400rpm的轉速攪拌20～50min后，將溶液a升溫至120～140℃，蒸餾去除正丁醇；靜置6～12h后繼續升溫，蒸發得到工業鹽飽和溶液；
23、s3、向工業鹽飽和溶液中加入三乙醇胺，30～60khz超聲分散1～2h后靜置2～6h，隨后對工業鹽飽和溶液進行噴霧離心干燥；霧化器轉速為8000～12000rpm，進風溫度為170～220℃，出風溫度為120～150℃，得到超細的工業鹽；其中，三乙醇胺與工業飽和溶液的體積比為1～10:50～100。
24、本專利技術至少包括以下有益效果：
25、(1)鐵、鋁雜質在復分解反應工序可直接去除提高收率的同時保證粗制重鉻酸鉀半成品的產量，為后續生產高品質的試劑級重鉻酸鉀奠定基礎。
26、(2)生產過程中產生的廢水可循環使用，實現資源最大化，避免環境污染。
27、(3)本專利技術對制備得到的工業鹽(氯化鈉)，使用兩次醇類溶劑進行形貌尺寸調控，即先用碳鏈長度較長的正丁醇作為溶劑，然后使用甘油作為溶劑，同時，正丁醇中混合了聚乙烯吡咯烷酮，甘油中加入了n,n-二甲基甲酰胺，在醇類調控、此安置氯化鈉晶體生長的基礎上，通過聚乙烯吡咯烷酮和n,n-二甲基甲酰胺進一步抑制氯化鈉的電離和遷移，對氯化鈉晶體的生長進行進一步細化調控，結果表面兩次醇類溶劑結合聚乙烯吡咯烷酮和n,n-二甲基甲酰胺的調控作用，顯著降低了氯化鈉的形貌粒徑大小和粒徑分布范圍，最后加入三乙醇胺作為形貌控制劑，通過噴霧理性干燥的方法，進一步降低了氯化鈉的粒徑大小和粒徑分布范圍，從而得到了超細氯化鈉，超細氯化鈉工業鹽在化工工業、農業和環保等領域用途十分廣泛。
28、本專利技術的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本專利技術的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
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1.一種重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，包括：以重鉻酸鈉母液為原材料與氯化鉀進行復分解反應先制備出粗制重鉻酸鉀半成品和含鉻氯化鈉溶液，粗制重鉻酸鉀半成品過深加工提純后產出試劑級重鉻酸鉀，含鉻氯化鈉溶液蒸發結晶、洗滌降低鉻含量后加還原劑除鉻制備工業鹽。
2.根據權利要求1所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，所述步驟一中，以Na2Cr2O7.2H2O計，重鉻酸鈉母液中Na2Cr2O7.2H2O含量≥1100g/L，以K2O計氯化鉀含量≥60％，重鉻酸鈉母液和氯化鉀按照鈉鉀摩爾比1.5～2混合，反應液濃度為35～38°Bé，反應溫度為100～110℃。
4.根據權利要求2所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，所述步驟二中，所用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種，保溫時間1-2小時，酸化率為89～96％；氧化劑為氯酸鈉、次氯酸鈉中的至少一種，氧化劑與三價鉻的物質的量之比為1
5.根據權利要求2所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，所述步驟三中，冷卻結晶溫度≤40℃，洗滌合格的標準為：Cl-≤0.03％。
6.根據權利要求2所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，所述步驟四中，粗制重鉻酸鉀半成品浸泡時間為24-48小時，浸泡使用的水為軟水、不含氯化物的清水中的至少一種。
7.根據權利要求2所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，所述步驟五中，溶解濃度控制在29～32Bé，溶解后精濾設備為板框過濾、單盤過濾、袋濾中的至少一種，需保證孔徑≤10μm。
8.根據權利要求2所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，所述步驟六中，溶劑選擇標準：Cl-≤0.002％，烘干設備為沸騰干燥機、雙錐干燥機中的至少一種。
9.根據權利要求2所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，所述步驟七中濾液蒸發濃度為38～42°Bé，含鉻氯化鈉中六價鉻含量≤0.08％。
10.根據權利要求2所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，所述步驟八中，所述還原劑為焦亞硫酸鈉、水合肼中的至少一種，還原劑與六價鉻的物質的量之比為1～2:3～4。
...【技術特征摘要】
1.一種重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，包括：以重鉻酸鈉母液為原材料與氯化鉀進行復分解反應先制備出粗制重鉻酸鉀半成品和含鉻氯化鈉溶液，粗制重鉻酸鉀半成品過深加工提純后產出試劑級重鉻酸鉀，含鉻氯化鈉溶液蒸發結晶、洗滌降低鉻含量后加還原劑除鉻制備工業鹽。
2.根據權利要求1所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，所述步驟一中，以na2cr2o7.2h2o計，重鉻酸鈉母液中na2cr2o7.2h2o含量≥1100g/l，以k2o計氯化鉀含量≥60％，重鉻酸鈉母液和氯化鉀按照鈉鉀摩爾比1.5～2混合，反應液濃度為35～38°bé，反應溫度為100～110℃。
4.根據權利要求2所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的方法，其特征在于，所述步驟二中，所用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種，保溫時間1-2小時，酸化率為89～96％；氧化劑為氯酸鈉、次氯酸鈉中的至少一種，氧化劑與三價鉻的物質的量之比為1～3:2。
5.根據權利要求2所述的重鉻酸鈉母液制備試劑級重鉻酸鉀與工業鹽的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：魏俊，劉兵，袁洪，何鑫，奉佐霖，王真，朱樂，
申請(專利權)人：四川省綿陽市華意達化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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