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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及天然產物提取,具體涉及杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法。
技術介紹
1、杜仲為杜仲科杜仲屬植物,是我國特有孑遺樹種,杜仲作為傳統中藥材,杜仲具有無毒副作用特點。杜仲含有京尼平苷酸、桃葉珊瑚苷化學元素,以及鉀等各種微量元素,具有通便利尿、美白護膚作用,杜仲具有多能效與利用價值高的優點。
2、目前杜仲中的桃葉珊瑚苷生產的提取方法以及杜仲橡膠生產的提取方法有有機溶劑浸提法、酸堿水提取法以及酶解法等,這些方法大多直接采用杜仲葉、杜仲果實和杜仲樹皮進行提取,原料一次性利用,提取后不能再利用,從而具有提取成本高、酸堿水消耗量大、提取率偏低、產品含量低等缺點,且傳統上使用石油醚或者正己烷等這類易燃易爆的有機溶劑進行提取,石油醚和正己烷等有機溶劑具有易燃易爆的特性,這增加了提取過程中的安全風險,在操作過程中,若處理不當或遇到火源,極易引發火災或爆炸事故,對人員和設備安全構成嚴重威脅,且這類有機溶劑在提取過程中可能會揮發到空氣中,對大氣環境造成污染。同時,提取后的廢液處理也是一個難題,若處理不當,可能會對環境造成長期影響。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,以解決現有技術中的直接采用杜仲葉、杜仲果實和杜仲樹皮進行提取,原料一次性利用,提取后不能再利用,從而具有提取成本高、酸堿水消耗量大、提取率偏低、產品含量低、石油醚和正己烷等有機溶劑易燃易爆等缺點。
2、為了實現上述目的,本專利技術提供
3、s1、原材料的制備:首先稱取500千克的杜仲葉、皮為原材料,再將杜仲葉、皮清洗以及干燥,接著將杜仲葉、皮粉碎成杜仲葉粗粉;
4、s2、超聲提取:再將制備的杜仲葉粗粉放入連續逆流超聲提取器,接著取4000升去離子水加入連續逆流超聲提取器作為提取液對杜仲葉粗粉含有物質進行提取;
5、s3、過濾:接著使用袋式過濾器過濾獲取提取液以及濾渣;
6、s4、提取液分離:首先將大孔樹脂預處理,之后將預處理后的大孔樹脂均勻裝填到吸附柱內,再將提取液恒流泵加入吸附柱中,接著用水洗滌大孔樹脂柱獲得洗滌液,再利用乙醇洗脫樹脂柱獲得洗脫液;
7、s5、洗脫液的處理:接著將洗脫液利用反滲透膜進行濃縮處理去除大部分乙醇和水分,再將濃縮后的液體用低溫真空濃縮器進行濃縮得到濃縮稠液;
8、s6、桃葉珊瑚甙的獲取:再將濃縮稠液放入低溫真空干燥器進行真空干燥獲得桃葉珊瑚甙;
9、s7、洗滌液的處理:首先將洗滌液用0.3%~0.5%中性蛋白酶或堿性蛋白酶進行水解獲得水解液,再利用3000d超濾膜對水解液進行分離獲得過濾液;
10、s8、蛋白低聚肽的獲取:接著將過濾液放入真空濃縮器減壓濃縮獲得濃縮液,再將濃縮液放入低溫真空干燥器進行真空干燥獲得蛋白低聚肽;
11、s9、濾渣處理:首先將濾渣進行干燥制粒處理獲得顆粒,再將顆粒放入亞臨界超聲提取裝置,接著向亞臨界超聲提取裝置加入r134a混合溶劑,再開啟亞臨界超聲提取裝置對顆粒亞臨界超聲萃取2~3小時獲得萃取液;
12、s10、萃取液過濾:接著利用過濾機對萃取液進行過濾獲得分離液,再將分離液泵入解析罐中在一定的溫度和壓力下將分離液中的r134a混合溶劑轉化為氣態,獲得杜仲粗膠稠膏;
13、s11、杜仲精膠的獲取:接著將杜仲粗膠稠膏放入杜仲膠精制組罐中利用石油醚溶解獲得溶解液,再經過過濾機過濾除雜,之后再經過濃縮、析晶、過濾、純化以及干燥獲得杜仲精膠。
14、優選的,所述s2中連續逆流超聲提取器對杜仲葉粗粉提取的時間為60~90分鐘。
15、優選的,所述s4中的大孔樹脂選取型號為lsa-21、d101或ab-8。
16、優選的,所述s4中的大孔樹脂預處理具體步驟:
17、首先利用95%的乙醇浸泡大孔樹脂24小時,并反復用去離子水洗滌樹脂,直至洗滌液的電導率達到要求,接著將大孔樹脂放置在去離子水中保存。
18、優選的,所述s4中的乙醇洗脫劑的體積分數為65%~75%。
19、優選的,所述s7水解的溫度為45~55℃,水解時間為2~4小時。
20、優選的,所述s9亞臨界超聲萃取溫度為40~50℃,壓力為0.4mpa~2.0mpa。
21、優選的,所述s10解析罐中的溫度為10℃~50℃,壓力為0.4mpa~2.0mpa。
22、與現有技術相比,本專利技術提供的杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法采用連續逆流超聲提取技術、亞臨界超聲提取技術以及杜仲膠精制組罐制備技術的結合,能夠使杜仲葉、皮中的多種有效成分均被提取出來,實現了資源的最大化利用,使杜仲葉得到充分利用,提高生產效益,解決了杜仲原料提取物質單一,提取生產成本居高,而嚴重影響企業生產效益的突出問題。
23、在制備杜仲精膠時,采用r134a混合溶劑作為提取液,利用亞臨界超聲提取裝置進行提取,相比傳統上使用石油醚或者正己烷等這類易燃易爆的有機溶劑,而r134a混合溶劑則具有更高的安全性,其不易燃易爆的特性大大降低了生產過程中的火災和爆炸風險,其次傳統溶劑在制備過程中可能會揮發到空氣中,對環境造成一定的污染。而r134a混合溶劑則具有較低的揮發性,且易于回收和處理,從而減少了對環境的污染,最后,亞臨界超聲提取裝置在提取過程中能夠保持較低的溫度和壓力,從而避免了高溫高壓對杜仲中活性成分的破壞,保持了產品的天然品質和生物活性。
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1.杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,具體包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,所述S2中連續逆流超聲提取器對杜仲葉粗粉提取的時間為60~90分鐘。
3.根據權利要求1所述的杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,所述S4中的大孔樹脂選取型號為LSA-21、D101或AB-8。
4.根據權利要求1所述的杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,所述S4中的大孔樹脂預處理具體步驟:
5.根據權利要求1所述的杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,所述S4中的乙醇洗脫劑的體積分數為65%~75%。
6.根據權利要求1所述的杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,所述S7水解的溫度為45~55℃,水解時間為2~4小時。
7.根據權利要求1所述的杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,所述S9亞臨界超聲萃取
8.根據權利要求1所述的杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,所述S10解析罐中的溫度為10℃~50℃,壓力為0.4MPa~2.0MPa。
...【技術特征摘要】
1.杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,具體包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,所述s2中連續逆流超聲提取器對杜仲葉粗粉提取的時間為60~90分鐘。
3.根據權利要求1所述的杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,所述s4中的大孔樹脂選取型號為lsa-21、d101或ab-8。
4.根據權利要求1所述的杜仲葉、皮提取分離桃葉珊瑚甙、蛋白肽、杜仲膠的方法,其特征在于,所述s4中的大孔樹脂預處理具體步驟:
5.根據權利要求1所述的杜仲葉、皮提取分...
【專利技術屬性】
技術研發人員:李多偉,汪建民,劉長霞,陳冬平,甘全明,王琳,
申請(專利權)人:云仲生物技術昆明有限公司,
類型:發明
國別省市:
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