【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于壓電陶瓷材料，具體涉及一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料及其制備方法。
技術介紹
1、壓電陶瓷的廣泛應用始于發現其優異的壓電性能，特別是鋯鈦酸鉛pzt壓電陶瓷，在準同型相界附近展現出最佳的電性能。然而，隨著科技的進步，科研和應用領域對器件性能的需求不斷提升，如高居里溫度、大功率特性、高頻穩定性、廣泛的使用溫度范圍和適應能力。因此，研究人員正在尋求性能更優異的新型功能材料，以滿足航空航天、探測、能源等領域的需求。
2、傳統的鉛基壓電陶瓷的居里溫度往往不超過400℃，且可靠使用溫度一般在300℃以下，這限制了其在高溫、高壓等惡劣環境下長期使用的能力，這也成為當前研究的重點。另外，考慮到生產和廢棄過程中鉛基壓電陶瓷可能對人體健康和生態環境帶來的危害，基于可持續發展的考慮，無鉛壓電陶瓷的研究備受關注。
3、cabi2nb2o9(cbn)高溫壓電陶瓷具有高居里溫度、低介電損耗、高電阻率、低老化率和高介電擊穿強度等多項優點，在高溫、高頻特殊需求領域備受關注。然而，由于cbn高溫壓電陶瓷的居里溫度高，且在cbn高溫壓電陶瓷的鉍層狀結構的作用下，cbn高溫壓電陶瓷受到矯頑場較大和鐵電自發極化受限的影響，導致其壓電性能較差，在實際工業生產中難以極化，限制了其應用。
技術實現思路
1、為了解決現有技術中存在的上述問題，本專利技術提供了一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料及其制備方法。本專利技術要解決的技術問題通過以下技術方案實現：
2、本專利技術的第一方面提供了
3、所述第一元素的離子半徑為或者，所述第一元素的離子半徑為
4、
5、在一個可實現的方式中，所述第一元素的離子半徑為時，所述第一元素包括：sb、w、al或ti；
6、所述第一元素的離子半徑為時，所述第一元素包括：li、mg、zn、zr或hf。
7、在一個可實現的方式中，所述第一元素為sb；0.125≤x≤0.2。
8、本專利技術的第二方面提供了一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料的制備方法，用于制備本專利技術第一方面提供的無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料，包括以下步驟：
9、s1：按照化學式cabi2nb1.9(m'xta1-x)0.1o9中ca、bi、nb、m'、ta的比例稱取含ca化合物、含bi化合物、含nb化合物、含m'化合物和含ta化合物，得到混合粉料；其中，m'表示第一元素，0＜x≤0.5；所述第一元素的離子半徑為或者，所述第一元素的離子半徑為
10、s2：對所述混合粉料依次進行球磨、烘干、研磨過篩和預燒，得到一次預燒粉料；
11、s3：對所述一次預燒粉料依次進行球磨、烘干、研磨過篩和預燒，得到二次預燒粉料；
12、s4：對所述二次預燒粉料依次進行球磨、烘干，得到預制混合干粉料；
13、s5：向所述預制混合干粉料中加入粘結劑進行造粒、過篩后，壓制成型得到陶瓷生坯；
14、s6：對所述陶瓷生坯進行致密化處理，得到致密坯體；
15、s7：對所述致密坯體依次進行排膠、埋粉和燒結，得到陶瓷初坯；
16、s8：對所述陶瓷初坯依次進行減薄、拋光、清洗、烘干，得到cabi2nb1.9(m'xta1-x)0.1o9壓電陶瓷。
17、在一個可實現的方式中，所述第一元素的離子半徑為時，所述含m'化合物包括：含sb化合物、含w化合物、含al化合物或含ti化合物；
18、所述第一元素的離子半徑為時，所述含m'化合物包括：含li化合物、含mg化合物、含zn化合物、含zr化合物或含hf化合物。
19、在一個可實現的方式中，所述含m'化合物為含sb化合物，0.125≤x≤0.2。
20、在一個可實現的方式中，在所述步驟s2中、所述步驟s3中和所述步驟s4中，球磨包括：
21、以無水乙醇作為研磨劑，鄰苯二甲酸二辛酯作為分散劑，氧化鋯球作為球磨介質進行球磨，其中，待球磨粉料與無水乙醇的比例為1g：1.5～2.0ml，所述氧化鋯球與待球磨粉料的質量比為2～2.5：1，球磨時間為12～24h，球磨轉速為350r/min。
22、在一個可實現的方式中，在所述步驟s2中、所述步驟s3中和所述步驟s4中，烘干的時間為3～4h，烘干的溫度控制為60～80℃。
23、在一個可實現的方式中，在所述步驟s2中和所述步驟s3中，預燒包括：
24、將待預燒粉料放入坩堝中并加蓋，以4℃/min的速率升溫至600℃，保溫100min，再以2℃/min的速率升溫至900℃，保溫2～3h。
25、在一個可實現的方式中，所述步驟s7包括：
26、s701：將所述致密坯體在大氣氣氛下，以2～3℃/min的速率升溫至120℃，保溫10min，再以1.5～2.5℃/min的緩慢速率繼續升溫至600～650℃，保溫2～4h，得到排膠后的致密坯體；
27、s702：將所述預制混合干粉料在1200℃下燒制2～3h，得到熟粉，將所述排膠后的致密坯體使用所述熟粉進行埋粉，得到埋粉后的致密坯體；
28、s703：將所述埋粉后的致密坯體在大氣氣氛下，以4℃/min的速率升溫至850～950℃，保溫100min，再以2℃/min的速率升溫至1150～1250℃，恒溫燒制2～3h，得到所述陶瓷初坯。
29、與現有技術相比，本專利技術的有益效果：
30、本專利技術的無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料，通過向cbn中摻雜m'和ta，構建了一種偽四方相結構，增大了正交相向四方相的轉變程度，在確保壓電陶瓷材料具有高居里溫度的同時，提高了壓電陶瓷材料的壓電常數，并且，由于m'和ta部分替代了nb，增大了nbo6六面體的畸變程度，提高了壓電陶瓷材料的介電性能和鐵電性能。
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1.一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料，其特征在于，該壓電陶瓷材料的化學式為CaBi2Nb1.9(M'xTa1-x)0.1O9，其中，M'表示第一元素，0＜x≤0.5；
2.根據權利要求1所述的一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料，其特征在于，所述第一元素的離子半徑為時，所述第一元素包括：Sb、W、Al或Ti；
3.根據權利要求2所述的一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料，其特征在于，所述第一元素為Sb；0.125≤x≤0.2。
4.一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，用于制備權利要求1～3任一項所述的無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料，包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述第一元素的離子半徑為時，所述含M'化合物包括：含Sb化合物、含W化合物、含Al化合物或含Ti化合物；
6.根據權利要求4所述的一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述含M'化合物為含Sb化合物，0.125≤x≤0.2。
7.根據權利要求4所述的一種無鉛高居里溫度壓電陶
8.根據權利要求4所述的一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中、所述步驟S3中和所述步驟S4中，烘干的時間為3～4h，烘干的溫度控制為60～80℃。
9.根據權利要求4所述的一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2中和所述步驟S3中，預燒包括：
10.根據權利要求4所述的一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S7包括：
...【技術特征摘要】
1.一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料，其特征在于，該壓電陶瓷材料的化學式為cabi2nb1.9(m'xta1-x)0.1o9，其中，m'表示第一元素，0＜x≤0.5；
2.根據權利要求1所述的一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料，其特征在于，所述第一元素的離子半徑為時，所述第一元素包括：sb、w、al或ti；
3.根據權利要求2所述的一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料，其特征在于，所述第一元素為sb；0.125≤x≤0.2。
4.一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，用于制備權利要求1～3任一項所述的無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料，包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的一種無鉛高居里溫度壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述第一元素的離子半徑為時，所述含m'化合物包括：含sb化合物、含w化合物、含al化...
【專利技術屬性】
技術研發人員：閆養希，陳正琪，王龍龍，張茂林，張東巖，李智敏，
申請(專利權)人：西安電子科技大學，
類型：發明
國別省市：
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