【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種精細化工領域，具體是一種季戊四醇酯的制備系統及其制備方法。
技術介紹
1、季戊四醇酯，一種新戊基多元醇酯，基于脂肪酸的不同具有不同的應用，主要是應用于航空發動機油、潤滑油、空氣壓縮機油、冷凍機油基礎油，而且季戊四醇酯因其特殊的分子結構且β位碳原子上沒有氫原子，因而具有優異的高低溫性能、粘溫性能、熱氧化安定性、良好的潤滑性能及較高的粘度指數，并且自身生物降解性好和無生物毒性，是一種綠色潤滑油，廣泛應用于合成酯型抗燃液壓油中的基礎油，在潤滑油市場上占有率逐漸增加。
2、季戊四醇酯的直接酯化反應是目前研究最多的生產工藝，但季戊四醇為多元受阻結構，支化程度較高，這使得它與脂肪酸在酯化過程中存在嚴重的位阻效應，并且酯化反應為可逆反應，這使得它很難反應完全，進而得到高酸值、高羥值的酯，季戊四醇酯如果沒有完全酯化的話，殘留的脂肪酸使產品易腐蝕、易氧化，殘留的羥基會增加潤滑油的乳化性能，所以酯化完全是確保基礎油的純凈度、保證油品品質關鍵的一點。
3、目前已經公開的技術中，大部分是將醇、脂肪酸、催化劑一次性投入反應釜中，經高溫回流反應制得產品，反應溫度高、反應時間長引起產品色澤深、熱穩定性變差，并且羥值和酸值均較大，嚴重影響了油品的使用性能和使用時間，還可能會引起金屬部件的腐蝕。
4、因此，本專利技術提供了一種新的季戊四醇酯的制備系統及其制備方法。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種季戊四醇酯的制備系統及其制備方法，通過酯化反應釜、暫存
2、為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種季戊四醇酯的制備系統，包括酯化反應釜、暫存罐、預熱器、酯化反應塔、換熱器、分子蒸餾器和后處理釜，所述酯化反應釜的底部出口通過管道一與所述暫存罐的頂部進口連接，所述暫存罐的底部出口通過管道二與所述酯化反應塔的上方進料口一連接，所述預熱器安裝在所述管道二上，所述酯化反應塔內設有若干層催化反應單元，最上層的所述催化反應單元的上方設有與其連通的降液管，且相鄰兩層的所述催化反應單元之間均通過降液管連通，最底層的所述催化反應單元的下方設有閃蒸罐，所述閃蒸罐的出氣端通過升氣管與若干層的所述催化反應單元連通，所述閃蒸罐設置在所述酯化反應塔內的底部，所述酯化反應塔的下側開設有出料口，所述出料口位于所述閃蒸罐的上方一側，所述酯化反應塔的底部一側開設有與所述閃蒸罐的進液端連通的進料口二，所述換熱器設置在所述酯化反應塔的一側；
3、所述換熱器的一側分別設有進口一和出口二，另一側分別設有出口一、進口二和進口三，所述進口一通過管道三與所述出料口連接，所述出口一與所述進口一連通并通過管道四與所述分子蒸餾器的進口連接，所述進口二通過管道五與所述分子蒸餾器的底部出口一連接，所述進口三通過管道六與脂肪酸進料端連接，所述出口二與所述進口二和所述進口三連通并通過管道七與所述進料口二連接，所述底部出口一的上方一側設有底部出口二，所述底部出口二通過管道八與所述后處理釜的進料口連接，所述后處理釜的出料口管道九連接有季戊四醇酯儲存罐。
4、優選的，所述酯化反應塔的頂部設有出氣口，所述出氣口通過管道十依次連接有一級冷凝器和二級冷凝器，所述一級冷凝器和所述二級冷凝器之間的管道上并聯有管道十一，所述管道十一的另一端并聯設置在所述管道五上。
5、優選的，若干層所述催化反應單元設置在所述升氣管的內側，所述升氣管的外壁與所述酯化反應塔的內壁固定，每層的所述催化反應單元均包括底板及設置在所述底板上由外到內的催化框和填料框，最上層的降液管通過塔盤安裝在所述酯化反應塔內并位于該層所述底板的上方，每層的所述降液管的下端位于該層所述催化框的外側并與所述底板固定；
6、所述降液管的下端外壁與所述升氣管之間設有氣路一，所述降液管的下端內壁上開設有若干個與所述催化框外側壁相通的進液口一，所述催化框內放置有催化劑且其內設有兩個環向設置的氣體分布板，兩個所述氣體分布板上開設有若干個進氣口，且兩個所述氣體分布板之間形成氣路二，所述氣路二與所述氣路一連通，所述催化框的內側壁上開設有與所述填料框連通的進液口二，所述填料框內放置有填料且所述填料框的底部中心開設有出液口，所述出液口通過所述降液管與下一層的所述催化反應單元連通。
7、優選的，所述降液管包括從上至下依次連接且內部相通的總管、若干個過渡管和支管，所述過渡管位于所述填料和催化劑的上方且其上下表面均開設有若干個氣孔，所述支管與所述填料框的外側壁固定且之間開設有若干個所述進液口一。
8、優選的，所述填料為結構填料，該結構填料采用波紋形狀的不銹鋼材質，且其上開設有若干個小孔。
9、另外，本專利技術還提供了一種季戊四醇酯的制備方法，采用上述的季戊四醇酯的制備系統制備，所述制備方法包括如下步驟：
10、s1、將脂肪酸、季戊四醇和固體催化劑投入酯化反應釜中，通過氮氣置換三次后，升溫控制反應溫度為160～220℃，反應1h后開始抽真空，使反應體系在真空回流下繼續反應2～3h，得到第一酯化反應產物，反應過程中持續通入氮氣；
11、s2、將酯化反應釜降溫至70～120℃后，將第一酯化反應產物通過壓濾機循環過濾出固體催化劑后，再通過管道一轉入暫存罐中，保持溫度70～120℃，并持續通入氮氣實現氮封；
12、s3、將暫存罐中物料通過管道二上的預熱器加熱至180～220℃，泵入酯化反應塔，從酯化反應塔的上方進料口一進入酯化反應塔內部，經降液管進入若干層催化反應單元，同時脂肪酸通過管道五經換熱器加熱至150～220℃后，通過管道六從進料口二進入酯化反應塔底部的閃蒸罐，脂肪酸經閃蒸罐后變成脂肪酸蒸汽經升氣管向上進入若干層催化反應單元，與進料口一進入的液相物料混合反應；
13、其中，在若干層催化反應單元中，脂肪酸蒸汽向上通過升氣管進入每層的催化反應單元，與下降的液相進料在對應層的催化反應單元充分反應后，未反應完全的脂肪酸蒸汽通過升氣管進入上一層催化反應單元，反應后的液相物料再通過下層的降液管進入下一層催化反應單元，如此反復，經最底層的催化反應單元出來的液相物料從出料口排出，得季戊四醇酯粗產品；
14、s4、將季戊四醇粗酯產品通過管道三送至換熱器，經換熱器換熱后通過管道四送至分子蒸餾器脫除產品中的脂肪酸，控制酸值低于0.2mg?koh/g，分子蒸餾結束后通過管道七輸送至后處理釜內先堿洗，除去殘余的脂肪酸，控制酸值低于0.05mg?koh/g，堿洗結束后加入脫色劑脫色，最后經壓濾機循環過濾，除去脫色劑和皂，得季戊四醇酯純品。
15、優選的，所述s1中脂肪酸為戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種季戊四醇酯的制備系統，其特征在于，包括酯化反應釜(1)、暫存罐(2)、預熱器(3)、酯化反應塔(4)、換熱器(5)、分子蒸餾器(6)和后處理釜(7)，所述酯化反應釜(1)的底部出口通過管道一(8)與所述暫存罐(2)的頂部進口連接，所述暫存罐(2)的底部出口通過管道二(9)與所述酯化反應塔(4)的上方進料口一(41)連接，所述預熱器(3)安裝在所述管道二(9)上，所述酯化反應塔(4)內設有若干層催化反應單元(10)，最上層的所述催化反應單元(10)的上方設有與其連通的降液管(100)，且相鄰兩層的所述催化反應單元(10)之間均通過降液管(100)連通，最底層的所述催化反應單元(10)的下方設有閃蒸罐(11)，所述閃蒸罐(11)的出氣端通過升氣管(200)與若干層的所述催化反應單元(10)連通，所述閃蒸罐(11)設置在所述酯化反應塔(4)內的底部，所述酯化反應塔(4)的下側開設有出料口(42)，所述出料口位于所述閃蒸罐(11)的上方一側，所述酯化反應塔(4)的底部一側開設有與所述閃蒸罐(11)的進液端連通的進料口二(43)，所述換熱器(5)設置在所述酯化反應塔(4)的一側；<...
【技術特征摘要】
1.一種季戊四醇酯的制備系統，其特征在于，包括酯化反應釜(1)、暫存罐(2)、預熱器(3)、酯化反應塔(4)、換熱器(5)、分子蒸餾器(6)和后處理釜(7)，所述酯化反應釜(1)的底部出口通過管道一(8)與所述暫存罐(2)的頂部進口連接，所述暫存罐(2)的底部出口通過管道二(9)與所述酯化反應塔(4)的上方進料口一(41)連接，所述預熱器(3)安裝在所述管道二(9)上，所述酯化反應塔(4)內設有若干層催化反應單元(10)，最上層的所述催化反應單元(10)的上方設有與其連通的降液管(100)，且相鄰兩層的所述催化反應單元(10)之間均通過降液管(100)連通，最底層的所述催化反應單元(10)的下方設有閃蒸罐(11)，所述閃蒸罐(11)的出氣端通過升氣管(200)與若干層的所述催化反應單元(10)連通，所述閃蒸罐(11)設置在所述酯化反應塔(4)內的底部，所述酯化反應塔(4)的下側開設有出料口(42)，所述出料口位于所述閃蒸罐(11)的上方一側，所述酯化反應塔(4)的底部一側開設有與所述閃蒸罐(11)的進液端連通的進料口二(43)，所述換熱器(5)設置在所述酯化反應塔(4)的一側；
2.根據權利要求1所述的一種季戊四醇酯的制備系統，其特征在于，所述酯化反應塔(4)的頂部設有出氣口(44)，所述出氣口(44)通過管道十(20)依次連接有一級冷凝器(21)和二級冷凝器(22)，所述一級冷凝器(21)和所述二級冷凝器(22)之間的管道上并聯有管道十一(23)，所述管道十一(23)的另一端并聯設置在所述管道五(14)上。
3.根據權利要求1所述的一種季戊四醇酯的制備系統，其特征在于，若干層所述催化反應單元(10)設置在所述升氣管(200)的內側，所述升氣管(200)的外壁與所述酯化反應塔(4)的內壁固定，每層的所述催化反應單元(10)均包括底板(101)及設置在所述底板(101)上由外到內的催化框(102)和填料框(103)，最上層的降液管(100)通過塔盤安裝在所述酯化反應塔(4)內并位于該層所述底板(...
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳愛娣，吳建霞，張玉龍，黃紅，劉興穩，
申請(專利權)人：江蘇金橋油脂科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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