【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及光學環保材料，尤其是指一種tta光子晶體的制備方法。
技術介紹
1、光子晶體(photonic?crystal)是在1987年由s.john和e.yablonovitch分別獨立提出，是由不同折射率的介質周期性排列而成的人工微結構。光子晶體即光子禁帶材料，從材料結構上看，光子晶體是一類在光學尺度上具有周期性介電結構的人工設計和制造的晶體。與半導體晶格對電子波函數的調制相類似，光子帶隙材料能夠調制具有相應波長的電磁波---當電磁波在光子帶隙材料中傳播時，由于存在布拉格散射而受到調制，電磁波能量形成能帶結構。能帶與能帶之間出現帶隙，即光子帶隙。所具能量處在光子帶隙內的光子，不能進入該晶體。
2、如今，全球化石能源的大量消耗和工業的飛速發展使人類面臨著日益惡化的生態環境，光催化技術能夠利用太陽光去除多數有毒有害物質，對解決環境污染問題具有積極意義。tta上轉換由于具有較低的光激發強度、可調節的激發和發射波長、很強的吸收和發射以及高的上轉換量子產率等優點，使其具有很好的發展前景，所以亟需設計一種完備關于tta的制備方法，提高法拉第效率，滿足現期和未來的生產生活所需。
技術實現思路
1、為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種tta光子晶體的制備方法，所述制備方法是利用光子晶體帶邊效應來增強tta上轉換的激發光，從而達到結構增強高能光子，先利用無皂乳液聚合法對不同配比的ps小球進行制備，而后再制得光子晶體，包括如下步驟：
2、步驟s1：在反應容器中先輕輕
3、步驟s2：取一個氣球充足氮氣備用，然后將磁力攪拌器與反應容器一起搭建完整的反應裝置，同時氮氣球通過通氮管連接到反應容器上的進口，并調節氮氣流速；
4、步驟s3：開啟磁力攪拌，將控溫儀溫度設定在30℃，通氮攪拌30-45min后，開始繼續升溫，將溫度設定為75℃，并封閉出氣口以防倒吸；
5、步驟s4：在溫度升至75℃后，用一次性注射器抽取5ml樣品，并加入少量淬滅劑溶液(1.0g/l對苯二酚水溶液，0.5ml)記錄一次反應體系顏色的變化，待反應在75℃進行5-8h后，停止加熱；
6、步驟s5：在室溫下進行磁力攪拌使體系溫度下降至室溫，制得五組不同苯乙烯-pvp比例下的ps小球；
7、步驟s6：將制得的ps小球進行改性、ps@sio2小球的制備以及單分散ps@si02小球的分離，再次通過自組裝法，將tta-pdma嵌入中空sio2晶體薄膜表面，再用光聚合法，使其固化，得到了具有藍光發射增強的光子晶體；
8、步驟s7：最終制備光催化劑cds-au，并與光子晶體進行敏化效率測定。
9、在本專利技術的一個實施例中，反應容器是選用潔凈的250ml三頸圓底燒瓶；所述三頸圓底燒瓶一端口設有溫度計，用于測定油浴溫度，所以設定溫度要比反應溫度高出3～5℃。
10、在本專利技術的一個實施例中，步驟s2中所述通氮管是浸入反應容器中液面以下，且調節氮氣流速至恰當的流速，使出氣口冒泡速率約1-3個/秒；所述通氮管上設有兩通閥，用于控制氣體流速，其中的氣體流速：每秒1-3個，通氣30-45min。
11、在本專利技術的一個實施例中，步驟s3中開啟磁力攪拌的速率為300rpm。
12、在本專利技術的一個實施例中，步驟s4中采用的淬滅劑溶液是1.0g/l對苯二酚水溶液，0.5ml。
13、在本專利技術的一個實施例中，所述制備方法中采用的苯乙烯，因庫存管理要求，會增加一些酸性阻聚劑，因此使用前要去除，即是使用玻璃管，在管內尖頭出口一端放入干凈棉花，而后再填充氧化鋁沙，然后倒入需要過濾的苯乙烯單體，通過氧化鋁的吸附作用去除阻聚劑。
14、在本專利技術的一個實施例中，將制得ps小球進行改性，包括以下：取步驟s5中制得的的ps小球10ml于錐形瓶中，加入6ml乙醇，在磁力攪拌下，加入10g/lpvpk30酒精溶液4ml，在室溫下反應24小時，后采用酒精離心清洗6次，分散保存于9ml的酒精中，備用。
15、在本專利技術的一個實施例中，ps@sio2小球的制備，包括以下：把制得改性的小球于單口燒瓶中，并加入4.1ml超純水和0.5ml氨水，攪拌10分鐘；
16、取0.4ml正硅酸乙酯分散于36ml酒精中，并快速加入到單口燒瓶中，室溫下反應12小時，最后用水和酒精離心洗滌3次，保存于酒精中備用。
17、在本專利技術的一個實施例中，單分散ps@sio2小球的分離，包括以下：將上述制備得到的ps@sio2小球懸浮液置于無振動的工作臺上；靜置一段時間后,除去懸浮液中上層溶液和下層沉淀；通過提取中間部分的溶液就可以得到單分散的二氧化硅小球。
18、而具體地，稱取0.03g?ps微球干粉通過超聲分散溶解于35ml無水乙醇和2ml去離子水的混合液中。待ps微球分散完全之后，向體系中快速加入0.5ml氨水，在持續磁力攪拌下反應1h。隨后將不同量的正硅酸乙酯分別加入體系中，并且在室溫下(夏季，30℃左右)磁力攪拌反應8h即可得到白色溶液，經離心分離、水洗、醇洗、烘干等過程之后即可得到白色的ps@sio2粉末。
19、在本專利技術的一個實施例中，光催化劑cds-au的制備，包括以下：2.21gbicl3和1.05gctab加入到60ml的乙二醇中，劇烈攪拌40min,再加入2.8g的na3vo4，攪拌5min將上述混合物加入聚四氟乙烯水熱反應釜中，160℃下反應3h。產物進行水、乙醇各洗3次，在真空中烘干12h。
20、本專利技術的上述技術方案相比現有技術具有以下優點：本專利技術所述的tta光子晶體的制備方法，是在模板間隙充填tta-pdms，使其固化，得到具有藍光發射增強的光子晶體；其能夠有效的敏化光催化劑，進而達到提高光催化效率的目的，在光學通信，光子集成電路，太陽能電池等方面具有廣泛的運用。
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1.一種TTA光子晶體的制備方法，所述制備方法是利用光子晶體帶邊效應來增強TTA上轉換的激發光，從而達到結構增強高能光子，其特征在于，先利用無皂乳液聚合法對不同配比的PS小球進行制備，而后再制得光子晶體，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的TTA光子晶體的制備方法，其特征在于：反應容器是選用潔凈的250ml三頸圓底燒瓶；所述三頸圓底燒瓶一端口設有溫度計，用于測定油浴溫度，所以設定溫度要比反應溫度高出3～5℃。
3.根據權利要求1所述的TTA光子晶體的制備方法，其特征在于：步驟S2中所述通氮管是浸入反應容器中液面以下，且調節氮氣流速至恰當的流速，使出氣口冒泡速率約1-3個/秒；所述通氮管上設有兩通閥，用于控制氣體流速。
4.根據權利要求1所述的TTA光子晶體的制備方法，其特征在于：步驟S3中開啟磁力攪拌的速率為300rpm。
5.根據權利要求1所述的TTA光子晶體的制備方法，其特征在于：步驟S4中采用的淬滅劑溶液是1.0g/L對苯二酚水溶液，0.5ml。
6.根據權利要求1所述的TTA光子晶體的制備方法，其特征在于：所
7.根據權利要求1所述的TTA光子晶體的制備方法，其特征在于：將制得PS小球進行改性，包括以下：取步驟S5中制得的的PS小球10ml于錐形瓶中，加入6ml乙醇，在磁力攪拌下，加入10g/LPVPK30酒精溶液4ml，在室溫下反應24小時，后采用酒精離心清洗6次，分散保存于9ml的酒精中，備用。
8.根據權利要求1所述的TTA光子晶體的制備方法，其特征在于：PS@SiO2小球的制備，包括以下：把制得改性的小球于單口燒瓶中，并加入4.1ml超純水和0.5ml氨水，攪拌10分鐘；
9.根據權利要求1所述的TTA光子晶體的制備方法，其特征在于：單分散PS@SiO2小球的分離，包括以下：將上述制備得到的PS@SiO2小球懸浮液置于無振動的工作臺上；靜置一段時間后,除去懸浮液中上層溶液和下層沉淀；通過提取中間部分的溶液就可以得到單分散的二氧化硅小球。
10.根據權利要求1所述的TTA光子晶體的制備方法，其特征在于：光催化劑CdS-Au的制備，包括以下：2.21gBiCl3和1.05gCTAB加入到60mL的乙二醇中，劇烈攪拌40min,再加入2.8g的Na3VO4，攪拌5min將上述混合物加入聚四氟乙烯水熱反應釜中，160℃下反應3h。產物進行水、乙醇各洗3次，在真空中烘干12h。
...【技術特征摘要】
1.一種tta光子晶體的制備方法，所述制備方法是利用光子晶體帶邊效應來增強tta上轉換的激發光，從而達到結構增強高能光子，其特征在于，先利用無皂乳液聚合法對不同配比的ps小球進行制備，而后再制得光子晶體，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的tta光子晶體的制備方法，其特征在于：反應容器是選用潔凈的250ml三頸圓底燒瓶；所述三頸圓底燒瓶一端口設有溫度計，用于測定油浴溫度，所以設定溫度要比反應溫度高出3～5℃。
3.根據權利要求1所述的tta光子晶體的制備方法，其特征在于：步驟s2中所述通氮管是浸入反應容器中液面以下，且調節氮氣流速至恰當的流速，使出氣口冒泡速率約1-3個/秒；所述通氮管上設有兩通閥，用于控制氣體流速。
4.根據權利要求1所述的tta光子晶體的制備方法，其特征在于：步驟s3中開啟磁力攪拌的速率為300rpm。
5.根據權利要求1所述的tta光子晶體的制備方法，其特征在于：步驟s4中采用的淬滅劑溶液是1.0g/l對苯二酚水溶液，0.5ml。
6.根據權利要求1所述的tta光子晶體的制備方法，其特征在于：所述制備方法中采用的苯乙烯，因庫存管理要求，會增加一些酸性阻聚劑，因此使用前要去除，即是使用玻璃管，在管內尖頭出口一端放入干凈棉花，而后再填充氧化鋁沙，然后倒入需要...
【專利技術屬性】
技術研發人員：桑文浩，
申請(專利權)人：海鷹企業集團有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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