【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于導熱填料表面改性，尤其涉及一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法和應用。
技術介紹
1、隨著電子元器件小型化、高功率化，電路中產生的熱量也日益增加，因此需要通過導熱界面材料將熱量從電子元器件傳遞至散熱板。市面上常見的有機硅導熱界面材料包括有機硅導熱灌封膠、有機硅導熱凝膠和有機硅導熱硅脂等。作為一種導熱界面材料和膠粘劑，加成型導熱有機硅灌封膠憑借其出色的導熱性能、低粘性、良好的流動佳、防水效果及環保特性，可實現全自動化電子器件封裝，廣泛用于電子設備、光伏逆變器、新能源等領域。
2、目前，在加成型有機硅導熱灌封膠中，導熱粉體表面改性劑種類繁多，表面改性劑可以有效改善粉體與乙烯基硅油之間的相容性，起到降粘、提高粉體填充性等作用。以十六烷基三甲氧基硅烷表面改性劑為例，其分子結構式為ch3(ch2)15si(och3)3，其甲氧基-och3為極性基團，在水解后可以與無機填料表面的羥基或氫鍵進行化學反應或物理吸附，結合在填料表面；其ch3(ch2)15—是非極性基團，與乙烯基硅油有良好的相容性，經過表面改性劑處理后的導熱粉體可以更好與樹脂相容。然而，現有許多表面改性劑(如辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)往往都具有較長的直鏈結構，這些長鏈改性劑在其對粉體表面改性后，使得粉體表面的分子鏈容易相互纏繞，導致膠粘劑流動性變差、觸變性增強，嚴重影響產品穩定性。此外，某些短鏈的表面改性劑(如乙烯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧硅烷等)的非極性基團分子鏈非常短，部分無機導熱填料(如氧化鋁、
技術實現思路
1、針對現有技術中存在的問題，本專利技術的目的在于提供一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法及其應用。該改性劑可作為有機硅高導熱灌封膠的導熱粉體表面改性劑，能夠有效改善導熱粉體與樹脂之間的相容性，且膠體長時間存放過程中不會出現流動性變化的問題。為此，本專利技術還提供了該含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的應用，進一步提升了有機硅導熱灌封膠的穩定性和性能表現。
2、為達到以上目的，本專利技術采用如下技術方案。
3、一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，制備過程如下：
4、(1)將3,3,4,4-四甲基-1-戊烯和2-氯-2,3,3-三甲基-丁烷混合均勻，加入溶劑、銅催化劑，在氮氣保護、可見光條件下反應15～25h，反應結束后進行過濾，將濾液在150℃溫度下，減壓蒸餾脫除未反應物，得到4-氯-2,2,3,3,6,6,7,7-八甲基辛烷；
5、
6、(2)把4-氯-2,2,3,3,6,6,7,7-八甲基辛烷和二甲基氫硅氧鈉倒入密閉的反應釜中，在室溫下攪拌6～10h，反應結束后進行過濾，得到濾液即為含支鏈烷基的含氫硅烷；
7、
8、(3)往上述的含支鏈烷基的含氫硅烷加入鉑催化劑、乙烯基三甲氧基硅烷，在130～160℃下反應1～2h，將濾液在150℃下進行減壓蒸餾脫除未反應物，得到含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑。
9、
10、更為優選的是，所述含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑，其分子結構式如下：
11、
12、更為優選的是，所述3,3,4,4-四甲基-1-戊烯、2-氯-2,3,3-三甲基-丁烷的質量和銅催化劑比為100：127～160：5～8：。
13、更為優選的是，所述溶劑為乙二胺、丙二胺中的一種，溶劑與銅催化劑的質量比為5～10:1。
14、更為優選的是，所述的銅催化劑為氯化亞銅、溴化亞銅、碘化亞銅中的一種。
15、更為優選的是，所述的4-氯-2,2,3,3,6,6,7,7-八甲基辛烷與二甲基氫硅氧鈉的質量比為100:38～57。
16、更為優選的是，含支鏈烷基的含氫硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷質量和鉑催化劑質量比為100：56～75：3。
17、更為優選的是，鉑催化劑為氯鉑酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物，鉑含量3000～5000ppm。
18、更為優選的是，所述含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑用于改性粉體；所述改性粉體的制備步驟為：稱取兩種以上的導熱粉體，并置于高速混合機中混合均勻，然后噴入一定量的粉體表面改性劑，導熱粉體與粉體表面改性劑的質量比為1000:1～10，在70℃下，1000r/min攪拌30min即得改性粉體。
19、本專利技術的有益效果是：
20、(1)本專利技術含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑其非極性基團的主鏈較短，不易產生分子纏繞現象；且非極性基團分子結構較大，可以有效覆蓋粉體的表面；避免了傳統長鏈烷基改性劑帶來的流動性變差和觸變性增強問題，提升膠體的穩定性。
21、(2)本專利技術含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑其支鏈有多個甲基，不僅能夠有效減少分子鏈之間的相互纏繞；還有利于增強與乙烯基硅油之間的相容性，由于乙烯基硅油的三維螺旋結構與本專利技術改性劑的相似結構，均為甲基在外側的結構，兩者相似相容，從而有效提升了導熱粉體與樹脂之間的粘附性和填充性，進一步增強了膠體的性能表現。
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1.一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，制備過程如下：
2.根據權利要求1所述的一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，3,3,4,4-四甲基-1-戊烯、2-氯-2,3,3-三甲基-丁烷、銅催化劑質量比為100：127～160：5～8。
3.根據權利要求1所述的一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙二胺、丙二胺中的一種，溶劑與銅催化劑的質量比為5～10:1。
4.根據權利要求1所述的一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，所述銅催化劑為氯化亞銅、溴化亞銅、碘化亞銅中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，所述4-氯-2,2,3,3,6,6,7,7-八甲基辛烷與二甲基氫硅氧鈉的質量比為100:38～57。
6.根據權利要求1所述的一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，所述含支鏈烷基的含氫硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和鉑催化劑質量比為100：56～75：3。
7.根據權
8.根據權利要求1-7任意一項所述的含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，所述含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑用于改性粉體；所述改性粉體的制備步驟為：稱取兩種以上的導熱粉體，并置于高速混合機中混合均勻，然后噴入一定量的表面改性劑，導熱粉體與表面改性劑的質量比為1000:1～10，在70℃下，1000r/min攪拌30min即得改性粉體。
...【技術特征摘要】
1.一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，制備過程如下：
2.根據權利要求1所述的一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，3,3,4,4-四甲基-1-戊烯、2-氯-2,3,3-三甲基-丁烷、銅催化劑質量比為100：127～160：5～8。
3.根據權利要求1所述的一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙二胺、丙二胺中的一種，溶劑與銅催化劑的質量比為5～10:1。
4.根據權利要求1所述的一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，所述銅催化劑為氯化亞銅、溴化亞銅、碘化亞銅中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種含支鏈烷基的硅氧烷表面改性劑的制備方法，其特征在于，所述4-氯-2,2,3,3,6,6,7,7-八甲基辛烷與二甲基氫硅...
【專利技術屬性】
技術研發人員：羅惠明，周之豪，陳鎮淼，
申請(專利權)人：廣東金戈新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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