【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于金屬粉材，具體涉及一種鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法。
技術介紹
1、隨著電子產品微型化程度的不斷提高，電子元器件逐漸向小型化方面發(fā)展，片式元器件尺寸小、質量輕、易于組裝、可靠性高等優(yōu)勢也將電子產器的性能帶來了極大的提升。
2、而多層陶瓷電容器（mlcc）是現(xiàn)代電子產業(yè)中最重要的片式無源器件之一，有電子工業(yè)大米之稱，廣泛應用于消費電子產品、工業(yè)電子產品和現(xiàn)代軍工電子產品中，傳統(tǒng)的mlcc內電極使用貴金屬銀、鈀等，除了價格昂貴，其高溫共燒、電阻率與熔點高等理化特性也影響了其在工業(yè)器中的應用，進行20世紀90年代后，鎳作為賤金屬且較好的理化特性在mlcc內電極中，得到了廣泛的應用。
3、鎳做為一種高熔點的金屬，具有不易氧化的特點，在高溫狀態(tài)下，與介質鈦酸鋇共燒時，不會發(fā)生嚴重氧化、揮發(fā)與流失，同時在與介質共燒時，也不向介質內進行元素擴散從而影響介電材料的電絕緣性，同時也具有尺寸易控制，分散性好等諸多特點。但是，在鎳粉單獨使用在mlcc制作過程中，仍然存在以下問題：鎳電極易發(fā)生氧化而失去良好的導電性能，鎳漿在被燒制過程中存在收縮從而導致mlcc翹曲斷裂等問題。
4、鈦酸鋇(batio3)是在20世紀初發(fā)現(xiàn)的一種無鉛壓電陶瓷材料，具有優(yōu)異的高介電、低損耗特性、以及優(yōu)良的壓電和鐵電性能，被廣泛應用到mlcc、ptc等領域，成為電子陶瓷的原材料之一，被稱為“電子陶瓷工業(yè)的支柱”。batio3粉體最早的工業(yè)化包覆方法是固相法，該方法以baco3和tio2作為原料，經過球磨使原材料充分混勻后，在高于1
5、baco3+tio2→batio3+co2↑。
6、batio3是一致性熔融化合物，其熔點為1618℃，并且隨著溫度的變化其晶體結構也會發(fā)生變化。在1460℃到熔點的溫度區(qū)間，其晶體結構是六方晶系，此晶系是穩(wěn)定存在相，晶體生長必須在1460℃以下進行。當溫度在130～1460℃時晶體結構為立方相晶系，此時batio3晶體結構對稱性最高，因此沒有鐵電性和壓電性；在0～130℃溫度范圍內，batio3發(fā)生順電-鐵電相變，晶體對稱性下降，從立方晶系轉變?yōu)榫哂需F電性的四方晶系，此時其鐵電性能和介電性能最好；在-90～0℃時轉變?yōu)檎痪?單斜晶系)，鐵電性沒有消失；當溫度降低到-90℃以下時，此時batio3晶體結構轉變?yōu)槿骄怠Ｔ谝话闱闆r下，batio3陶瓷的常溫介電常數(shù)約為2400；而當溫度達到batio3的居里點溫度時，其介電常數(shù)會迅猛增至約10000。batio3的這一特性，加上其固有的高介電常數(shù)與低介電損耗特點，使其成為mlcc制造中的首選介電材料。
7、在ni粉表面包覆一層batio3陶瓷層，可以有效改善其燒結性能和抗氧化性能。首先，純batio3陶瓷包覆物質的引入，可以避免摻入mlcc核心材料組分之外其它物質，不會對內電極漿料以及mlcc產品性能產生不利影響；其次，batio3陶瓷包覆層可以提高ni電極在燒結過程中與batio3陶瓷介質層的相容性，提高mlcc的可靠性。目前的batio3包覆ni粉的包覆方法集中于液相法，通過化學反應來制備batio3包覆層。專利cn101774028a涉及batio3包覆ni粉及其包覆方法，此專利技術采用超聲噴霧熱分解制備復合粉體。該方法屬于化學法，在制備過程中添加較多的化學物質，可能會對后續(xù)漿料制備存在負面影響。此外，該方法還存在復合粉體球形度差等問題。
8、專利cn103508736a涉及batio3包覆ni粉及其包覆方法，此專利技術采用化學水熱晶化法制備復合粉體，粉體產物的燒結性能和抗氧化性能有一定提高。在物理氣相法制備單一氧化物(cr2o3，或tio2，或zro2)包覆ni粉的過程中，原料單一，過程簡單易控，僅涉及單一氧化物和ni原料之間的成分配比。但在多元氧化物體系的包覆過程中，存在多種氧化物原料的熔融、分解、蒸發(fā)、以及ni金屬原料的共蒸發(fā)，不同原料的蒸發(fā)速率差異導致粉體產物成分難以控制，包覆層成分、晶體結構及其厚度難以控制，這些問題在本專利技術中得到了解決。
9、直流電弧等離子法是一種制備核-殼型微納米級復合粉體材料的物理氣相方法，其優(yōu)勢在于使用塊體原材料、可大規(guī)模制備、無化學污染、功率和制備氣氛易于調控等優(yōu)點。專利cn118847991采用直流電弧等離子共蒸發(fā)法，原位制備了核-殼型batio3包覆ni粉體材料。是在單一氧化物包覆金屬微納粉體的基礎上，進一步發(fā)展了多元氧化物陶瓷材料包覆金屬粒子的制備技術，實現(xiàn)了復雜氧化物包覆金屬粒子的制備及其結構調控，與常規(guī)化學溶液法相比較，具有原位包覆、原料來源豐富、粉體產物球形度高、無副產物、無化學污染、易于規(guī)模化放大等優(yōu)點。
10、但是實際應用時，發(fā)現(xiàn)無論水熱晶化法制備的復合粉體，還是直流等離子法制備的原位包覆粉，均會發(fā)生包覆殼易剝落，包覆不均勻，包覆層與鎳結合不緊密等問題，在粉漿使用過程中，仍然存在共燒性不好，翹曲等問題。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的在于提供一種制備鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，所制備的鈦酸鋇包覆鎳粉為雙殼體結構粉體，用于解決mlcc金屬內電極和陶瓷介質層共燒結過程中，內電極鎳粉收縮率和陶瓷介電不匹配的問題，通過在鎳粉表面設置一層鎳的氧化物和\或硫化物內殼，再在內殼的外層設置一層鈦酸鋇外殼，通過內殼的過渡來提升內核與外殼之間的結合力，并改善內電極粉漿在燒制過程中的鎳的穩(wěn)定性。
2、為實現(xiàn)上述目的，本申請是通過以下技術方案實現(xiàn)的：
3、一種鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，鈦酸鋇包覆鎳粉，具有比表面積等效粒徑d為30~600nm的鎳粉內核，其表面具有雙殼結構，內殼層為鎳的氧化物和\或硫化物，外殼為鈦酸鋇，其制備方法為：
4、s1、準備比表面積等效粒徑d為200~2000的鎳粉，所述鎳粉進行用前預氧化處理，使其表面含有不高于粉體總質量5%的氧和\或硫元素；
5、s2、將步驟s1進行預氧化處理的鎳粉與鈦酸鋇，或鈦化物與鋇化物的組合物粉末的組合物進行前置分散混合，獲得混合物；
6、s3、將混合物通過粉體加料機加入等離子弧中，使鎳粉受熱蒸發(fā)，并伴隨鈦酸鋇的形成或融化；
7、s4、所述鎳粉經過受熱蒸發(fā)形成鎳蒸氣后，再冷卻凝結為比表面積等效粒徑為30~600nm的鎳粉內核，預先存在的氧和\或硫元素與鎳粉表面再次結合為內殼層；
8、s5、所述鈦酸鋇或鈦化物與鋇化物的組合物，在等離子弧中霧化或反應生成為粒徑小于50nm的微小顆粒，并凝結在鎳粉表面并凝固形成鈦酸鋇包覆外殼。
9、進一步的，在步驟s1中，所述鎳粉表面存在的氧元素和\或硫元素存在形式為氧化鎳、硫化鎳中的至少一種。
10、進一步的，在步驟s3中，使用的等離子火焰為非轉移弧炬組或旋轉等離子弧炬噴射的等離子弧。
11、進一步的，所制備的鋇酸鋇包覆鎳粉的內殼厚度平均為1~25nm，所述外殼厚度本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，其特征在于，鈦酸鋇包覆鎳粉，具有比表面積等效粒徑d為30~600nm的鎳粉內核，其表面具有雙殼結構，內殼層為鎳的氧化物和\或硫化物，外殼為鈦酸鋇，其制備方法為：
2.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述鎳粉表面存在的氧元素和\或硫元素存在形式為氧化鎳、硫化鎳中的至少一種。
3.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，使用的等離子火焰為非轉移弧炬組或旋轉等離子弧炬噴射的等離子弧。
4.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，其特征在于，所制備的鋇酸鋇包覆鎳粉的內殼厚度平均為1~25nm，外殼厚度平均為0.5~12.5nm；所述外殼層為非連續(xù)分布的多孔狀、點狀、島狀鈦酸鋇包覆中的一種。
5.根據(jù)權利要求4所述的鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，其特征在于，所述外殼層的鈦酸鋇包覆內殼層表面比例大于50%。
6.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，其特征在于，所制備的鋇酸鋇包覆鎳粉的內殼層中，氧化物和\或硫化物，為氧
7.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，其特征在于，所制備的鋇酸鋇包覆鎳粉具有離散分布，按離散度計R=Dmax-Dmin>d，所述Dmax為任意SEM照片中連續(xù)計數(shù)10000顆粒子中最大顆粒的粒徑，Dmin任意SEM照片中連續(xù)計數(shù)10000顆粒子中最小顆粒的粒徑。
...【技術特征摘要】
1.一種鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，其特征在于，鈦酸鋇包覆鎳粉，具有比表面積等效粒徑d為30~600nm的鎳粉內核，其表面具有雙殼結構，內殼層為鎳的氧化物和\或硫化物，外殼為鈦酸鋇，其制備方法為：
2.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，其特征在于，在步驟s1中，所述鎳粉表面存在的氧元素和\或硫元素存在形式為氧化鎳、硫化鎳中的至少一種。
3.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，其特征在于，在步驟s3中，使用的等離子火焰為非轉移弧炬組或旋轉等離子弧炬噴射的等離子弧。
4.根據(jù)權利要求1所述的鈦酸鋇包覆鎳粉的制備方法，其特征在于，所制備的鋇酸鋇包覆鎳粉的內殼厚度平均為1~25nm，外殼厚度平均為0.5~12....
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：趙登永，蔡建亮，蔡俊，陳鋼強，彭家斌，
申請(專利權)人：江蘇博遷新材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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