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【技術實現步驟摘要】
本公開屬于石墨氧化領域,具體涉及一種石墨的氧化方法及其用途。
技術介紹
1、石墨是原子晶體、金屬晶體和分子晶體之間的一種過渡型晶體。但是,由于同一平面層上的碳原子間結合很強,極難破壞,所以石墨的熔點也很高,化學性質也穩定。石墨可被強氧化劑如濃硝酸、高錳酸鉀等強氧化劑氧化,氧化后的產物為氧化石墨。氧化石墨正式名稱為石墨氧化物或被稱為石墨酸,是一種由物質量之比不定的碳、氫、氧元素構成的化合物。氧化石墨是重要的一類石墨產品,可以制備膨脹石墨,石墨烯等下游熱門產品。目前,氧化石墨生產的主要方法是利用濃酸和高錳酸鉀等強氧化劑氧化石墨的方法得到,但現有氧化石墨方法產生的廢水環境處理難。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種石墨的氧化方法及其用途。本專利技術利用氧化法制備氧化石墨同時能夠兼產錳氧化物,可顯著降低制備廢水中錳離子等的含量,解決了廢水排放污染環境等問題。
2、為了實現上述目的,本專利技術第一方面提供一種石墨的氧化方法,其中,該方法包括:
3、s1將石墨、濃酸和高錳酸鉀混合,加熱反應后,得到混合物料;
4、s2將所述混合物料與雙氧水混合加熱反應,經固液分離得到氧化石墨和過濾廢液;
5、s3對所述過濾廢液進行水熱處理,分離取出固相物料得到錳氧化物;
6、其中,所述雙氧水的加入量與所述石墨的加入量的質量比為(20~500):1,所述雙氧水的質量濃度為0.01~5%;
7、所述高錳酸鉀與石墨的質量比為(1~6):
8、可選地,所述雙氧水的加入量與所述石墨的加入量的質量比為(50~200):1,所述雙氧水的質量濃度為0.05~1%;所述高錳酸鉀與石墨的質量比為(3~6):1。
9、可選地,所述石墨為天然鱗片石墨、天然隱晶質石墨和人工石墨中的一種或幾種;
10、所述石墨的碳含量為95重量%以上,灰分為5%以下,目數為20~200目。
11、可選地,所述濃酸選自硫酸、硝酸和高氯酸中的一種或幾種;
12、a0為m-10%至m+10%之間的任意濃度,優選為a0為m-5%至m+5%之間的任意濃度,a0為所述濃酸的濃度,m為所述濃酸的分析純試劑級的最高濃度。
13、可選地,所述濃酸與所述石墨的質量比為(10~200):1,優選為(25~100):1。
14、可選地,所述氧化石墨的碳氧摩爾比為2~4,優選為2.5~3.5。
15、可選地,該方法還包括:
16、步驟s1中,在石墨與濃酸中分批加入高錳酸鉀,每批次加入的高錳酸鉀與所述石墨的質量比為(0.1~2):1,優選為(0.2~1):1,混合過程中控制溫度至40℃以下,優選為30℃以下,更優選為20℃以下,混合時間為0.1~10h,優選為0.5~5h;加熱反應的溫度為30~60℃,優選為40~50℃;
17、步驟s2中,所述石墨與雙氧水混合加熱反應的時間為0.1~6h,優選為0.5~3h,加熱反應的溫度為60~99℃,優選為85~95℃;反應過程中未加入硝酸鈉;
18、步驟s3中,水熱處理的條件包括:溫度為120~200℃,優選為150~180℃,時間為1~72h,優選為12~36h。
19、本專利技術第二方面提供一種采用本專利技術第一方面提供的方法制備的錳氧化物。
20、可選地,所述錳氧化物的xrd圖譜中在2θ為12.1±0.5°、24.6±0.4°、36.9±0.4°和66.2±0.4°位置分別存在特征峰;且12.1±0.5°處的衍射峰半峰寬大于0.4°;
21、以所述錳氧化物的質量為基準,所述錳氧化物中錳元素的質量含量為55~63%;所述錳氧化物中錳元素含量占所述過濾廢液中錳元素含量的95%以上;
22、所述錳氧化物的比表面積為10~30m2/g,優選為15~25m2/g,孔體積為0.01~0.1ml/g,優選為0.02~0.08ml/g。
23、本專利技術第三方面提供本專利技術第二方面所述的錳氧化物在甲醛吸附脫除領域的用途。
24、通過上述技術方案,本專利技術利用氧化法制備氧化石墨同時能夠兼產錳氧化物,且高錳酸鉀的用量較少,無需添加額外錳源,且反應過程未加入硝酸鈉,降低了錳氧化物的制備成本,同時,制備出的氧化石墨與錳氧化物在處理制備廢水過程中表現出優異的性能,可顯著降低廢水中的錳離子等的含量,解決了污水排放污染環境等問題。
25、本專利技術的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。
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1.一種石墨的氧化方法,其中,該方法包括:
2.根據權利要求1所述的方法,其中,所述雙氧水的加入量與所述石墨的加入量的質量比為(50~200):1,所述雙氧水的質量濃度為0.05~1%;所述高錳酸鉀與石墨的質量比為(3~6):1。
3.根據權利要求1所述的方法,其中,所述石墨為天然鱗片石墨、天然隱晶質石墨和人工石墨中的一種或幾種;
4.根據權利要求1所述的方法,其中,所述濃酸選自硫酸、硝酸和高氯酸中的一種或幾種;
5.根據權利要求1所述的方法,其中,所述濃酸與所述石墨的質量比為(10~200):1,優選為(25~100):1。
6.根據權利要求1所述的方法,其中,所述氧化石墨的碳氧摩爾比為2~4,優選為2.5~3.5。
7.根據權利要求1所述的方法,其中,該方法還包括:
8.采用權利要求1~7中任意一項所述的方法制備的錳氧化物。
9.根據權利要求8所述的錳氧化物,其中,所述錳氧化物的XRD圖譜中在2θ為12.1±0.5°、24.6±0.4°、36.9±0.4°和66.2±0.4°位置分
10.根據權利要求8或9所述的錳氧化物在甲醛吸附脫除領域的用途。
...【技術特征摘要】
1.一種石墨的氧化方法,其中,該方法包括:
2.根據權利要求1所述的方法,其中,所述雙氧水的加入量與所述石墨的加入量的質量比為(50~200):1,所述雙氧水的質量濃度為0.05~1%;所述高錳酸鉀與石墨的質量比為(3~6):1。
3.根據權利要求1所述的方法,其中,所述石墨為天然鱗片石墨、天然隱晶質石墨和人工石墨中的一種或幾種;
4.根據權利要求1所述的方法,其中,所述濃酸選自硫酸、硝酸和高氯酸中的一種或幾種;
5.根據權利要求1所述的方法,其中,所述濃酸與所述石墨的質量比為(10~200):1,優選為(25~1...
【專利技術屬性】
技術研發人員:史春風,鄭金玉,郭文暢,
申請(專利權)人:中國石油化工股份有限公司,
類型:發明
國別省市:
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