【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于檢測，尤其涉及一種粉末狀樣品eis表征的方法。
技術(shù)介紹
1、電化學(xué)阻抗譜(electrochemical?impedance?spectroscopy，簡稱eis)：給電化學(xué)系統(tǒng)施加一個頻率不同的小振幅的交流信號，測量交流信號電壓與電流的比值(此比值即為系統(tǒng)的阻抗)隨正弦波頻率ω的變化，或者是阻抗的相位角φ隨ω的變化。
2、常用的電化學(xué)阻抗譜有兩種，分別為nyquist圖、bode圖，光催化研究中，大家一般nyquist圖見的比較多。nyquist圖中z'(實部)與z”(虛部)表現(xiàn)了電極表面的電子轉(zhuǎn)移電阻(rct)，其值與半圓部分的直徑相同，并可用于描述電極與電解液之間界面的特性。nyquist圖由兩部分組成，高頻區(qū)的半圓形部分對應(yīng)電子傳輸限制過程，低頻區(qū)線性部分則對應(yīng)于擴散限制過程。通過計算電極表面的電子轉(zhuǎn)移電阻rct，可以對光催化、電催化等實驗過程中的某些現(xiàn)象進行解釋。
3、近年來，由于頻率響應(yīng)分析儀的快速發(fā)展，交流阻抗的測試精度越來越高，且目前在電化學(xué)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。電化學(xué)阻抗譜是電化學(xué)測試技術(shù)中一類十分重要的方法，是分析電極過程動力學(xué)、雙電層和擴散等，研究電極材料、固體電解質(zhì)、導(dǎo)電高分子以及腐蝕防護等機理的重要手段。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是提供一種粉末狀樣品eis表征的方法，解決樣品在電化學(xué)反應(yīng)過程中的反應(yīng)機理問題。
2、為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：
3、本專利技術(shù)一種粉末
4、干燥：粉末狀樣品放入玻璃干燥皿中，將玻璃干燥皿放入真空干燥箱中，在指定溫度下進行干燥，直到樣品的質(zhì)量不再發(fā)生變化；
5、研磨：適合易結(jié)塊的粉末材料和部分脆性材料；對于很多塊材脆性材料而言，直接使用潔凈的研棒和研缽將其研碎；研磨過程中用藥匙將研缽壁和杵頭上沾著的樣品刮到研缽中；
6、稱量：用精度較高的電子天平稱量一定質(zhì)量的粉末樣品；
7、樣品溶液制備：將稱量紙上稱量好的樣品緩慢倒入潔凈的樣品管中，用移液槍準(zhǔn)確移取一定量的分散劑和粘結(jié)劑；
8、超聲分散：樣品溶液制備好之后，接下來的步驟是進行超聲分散，以確保材料的均勻性；對于易于分散的材料，簡單的水浴超聲處理即可，為避免溶劑揮發(fā)用封口膜封閉，超聲處理時間超過1小時；對于難以分散的材料，則采用手持式超聲細胞破碎儀進行處理。
9、玻碳電極的選擇：玻碳電極根據(jù)構(gòu)造選擇l型；l型玻碳電極是將電極平行相對放置；使用l型玻碳電極：由于與對電極相對而置，能夠更好地捕獲電解液中反應(yīng)物離子的定向遷移，這種定向遷移有助于提高反應(yīng)的效率和速率；l型玻碳電極產(chǎn)生的氣體在電解液中的壓強作用下向上逃逸，有利于氣體的脫附；
10、玻碳電極的打磨：使用濕潤的鏡頭紙輕輕擦拭電極表面，以去除污物并確保電極表面光滑；然后在打磨盤上撒上少量的0.3微米的拋光粉，并滴加上少量的去離子水，用玻碳電極上絕緣的部分稍微攪勻，形成拋光漿；豎直握住玻碳電極，手臂肘部均勻用力，使電極在拋光漿中慢速移動，路徑為圓形或“8”字形；打磨2-3分鐘，確保電極表面壓在打磨盤上，不能歪斜，以保持電極表面的平面性；使用去離子水沖洗電極表面，然后將打磨好的電極頭豎直放在盛有少量去離子水的小燒杯中，置于超聲水浴中超聲清洗2-3分鐘重復(fù)三次以確保電極表面無殘余打磨漿；最后吹干電極或使其在室溫下干燥；
11、滴涂：過程旨在確保電極表面均勻覆蓋樣品，按照直徑3mm電極滴涂2.4ml，直徑5mm的滴涂10ml；
12、涂層干燥：涂層干燥可以通過自然風(fēng)干、低溫烘干或使用燈光烘烤來實現(xiàn)，具體方法取決于溶劑的揮發(fā)性；
13、電解液的制備：根據(jù)實驗條件選擇配置合適的電解液，以準(zhǔn)備下一步測試使用，注意同一組實驗應(yīng)選擇相同的電解液；
14、三電極體系的設(shè)計：eis表征采用三電極體系，以鉑片或者碳棒作為對電極，以飽和甘汞電極或者ag/agcl作為參比電極，玻碳電極作為工作電極；注意同一組實驗應(yīng)選擇相同的三電極體系。
15、進一步的，所述粘結(jié)劑的量要適中，使用過量的粘結(jié)劑可能會屏蔽催化劑的活性位點，而過少會導(dǎo)致電極的脫落。
16、進一步的，所述分散劑為無水乙醇分散劑。
17、進一步的，所述打磨盤為麂皮。
18、進一步的，拋光粉未al2o3。
19、進一步的，涂層干燥時，易揮發(fā)的乙醇簡單地晾干，但要注意避免過熱或過近的熱源損害樣品和電極。
20、進一步的，不采用ito玻璃作工作電極。
21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益技術(shù)效果：
22、本專利技術(shù)的目的是提供一種粉末狀樣品eis表征的方法，解決樣品在電化學(xué)反應(yīng)過程中的反應(yīng)機理問題，實現(xiàn)粉末狀樣品eis表征。
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1.一種粉末狀樣品EIS表征的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀樣品EIS表征的方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑的量要適中，使用過量的粘結(jié)劑可能會屏蔽催化劑的活性位點，而過少會導(dǎo)致電極的脫落。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀樣品EIS表征的方法，其特征在于，所述分散劑為無水乙醇分散劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀樣品EIS表征的方法，其特征在于，所述打磨盤為麂皮。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀樣品EIS表征的方法，其特征在于，拋光粉未Al2O3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀樣品EIS表征的方法，其特征在于，涂層干燥時，易揮發(fā)的乙醇簡單地晾干，但要注意避免過熱或過近的熱源損害樣品和電極。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀樣品EIS表征的方法，其特征在于，不采用ITO玻璃作工作電極。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種粉末狀樣品eis表征的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀樣品eis表征的方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑的量要適中，使用過量的粘結(jié)劑可能會屏蔽催化劑的活性位點，而過少會導(dǎo)致電極的脫落。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀樣品eis表征的方法，其特征在于，所述分散劑為無水乙醇分散劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末狀樣品eis表征的方...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張曉晨，趙曉敏，李學(xué)東，王剛，惠治國，宋振東，劉麗娟，卜向東，
申請(專利權(quán))人：包頭鋼鐵集團有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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