【技術實現步驟摘要】
本申請涉及一種co酯化制甲酸甲酯中試系統、集裝箱式中試裝置及生產方法，屬于一氧化碳酯化制酯類化學品領域。
技術介紹
1、甲酸甲酯是一種重要的c1化學產品，是重要的有機合成中間體，具有廣泛的用途。在化工行業中，是甲酸、酰胺類等產品重要中間體，可制甲酸、甲酰胺、二甲基甲酰胺、甲基丙烯酸甲酯、高純co、甲酸鹽等，同時也是醫藥行業磺酸甲基嘧啶、磺酸甲氧嘧啶、鎮咳劑美沙芬等藥物的合成原料，也可用作處理菸草、干水果、谷物等的煙熏劑和殺菌劑等。
2、生產甲酸甲酯的方法主要有：甲醇甲酸酯化法、液相甲醇羰基化法、甲醇脫氫法、甲醇氧化脫氫法、甲醛二聚法、合成氣直接合成法等。目前國內外，工業上甲酸甲酯主要的生產技術采用的是液相甲醇羰基化工藝。液相甲醇羰基化工藝是甲醇與一氧化碳在催化劑甲醇鈉的作用下，經羰基化反應制取甲酸甲酯的過程，即為一氧化碳和甲醇與催化劑甲醇鈉混合后在一定的壓力和溫度下發生羰基化反應生成甲酸甲酯。該工藝存在一定的技術局限性：1)催化劑甲醇鈉對水敏感，因而對原料甲醇中的水含量要達到ppm級別以下；2)催化劑甲醇鈉是強堿，腐蝕設備，因此反應器投資成本較高；并且會相應的產生固廢，不僅易堵塞閥門，給實際操作帶來困難；3)該反應屬于均相反應，需進一步分離催化劑和產物，比較麻煩；4)該方法不能實現甲酸甲酯的連續生產。
3、針對現有液相法工藝存在的問題，以及隨著甲酸甲酯及其下游需求的增加，國內外眾多單位都在進行氣相的co直接酯化制甲酸甲酯技術開發。但一方面目前研發的co酯化制甲酸甲酯生產技術和相應的催化劑多數處于實驗室研究
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種集裝箱式的co酯化制甲酸甲酯的全流程工藝中試裝置。
2、根據本申請的第一個方面，提供了一種co酯化制甲酸甲酯中試系統。
3、一種co酯化制甲酸甲酯中試系統，所述co酯化制甲酸甲酯中試系統包括亞硝酸甲酯氣體管道、氮氣氣體管道、一氧化碳氣體管道、氫氣氣體管道、氧氣氣體管道、甲醇管道、循環氣增壓單元(1)、酯化塔(2)、預熱塔(3)、反應器(4)、除氫反應器(5)、洗脫塔(6)、第一精餾塔(7)、草酸二甲酯儲罐(8)、第二精餾塔(9)、第三精餾塔(10)、甲酸甲酯儲罐(11)、甲縮醛儲罐(12)、甲醇儲罐(13)、馳放單元(14)、尾氣吸收罐(15)；
4、其中，亞硝酸甲酯氣體管道、氮氣管道、一氧化碳氣體管道、氫氣管道和循環氣管道與循環氣增壓單元(1)的入口相連，循環氣增壓單元(1)的出口和氧氣氣體管道與酯化塔的中下端的入口相連，甲醇管道通過液體泵與酯化塔(2)的上端相連；
5、預熱器(3)的入口與酯化塔(2)頂端的出口相連，反應器(4)的入口與預熱器(3)的出口相連，除氫反應器(5)的入口與反應器(4)的出口相連，洗脫塔(6)的下端入口與除氫反應器(5)的出口相連，洗脫塔(6)的頂端一路直接與增壓單元(1)入口相連，一路經馳放單元(14)后與尾氣吸收罐(15)相連；
6、第一精餾塔(7)的物料入口通過進料泵與洗脫塔(6)的塔底相連，第一精餾塔(7)的底端出口與草酸二甲酯儲罐(8)相連，第二精餾塔(9)的物料入口通過進料泵與第一精餾塔(7)的頂端出口相連，甲醇儲罐(13)與第二精餾塔(9)的底端出口通過進料泵相連，第三精餾塔(10)的物料入口通過進料泵與第二精餾單元頂端出口(9)相連，第三精餾塔(10)的頂端出口與甲酸甲酯儲罐(11)相連，第三精餾塔(10)的底端出口與甲縮醛儲罐(12)相連。
7、可選地，所述反應器(4)采用管式反應器，為多段式結構設計；
8、在反應器(4)內不同軸向高度上設置多個溫控點，用以監測反應器(4)內各催化劑床層溫度；
9、溫度傳感器在反應器(4)的管內徑向分布位置可調，用以同時監測催化劑床層內徑向的溫度分布；
10、所述反應器(4)采用快開法蘭與導熱油系統相連。
11、在反應器內不同軸向高度上設置多個溫控點，可監測反應器內各催化劑床層溫度；并且溫度傳感器在管內徑向分布位置可調，可以同時監測催化劑床層內徑向的溫度分布；反應器采用通過快開法蘭與導熱油系統相連，拆卸簡單，適用于催化劑裝填方案的研究；同時導熱油與反應器殼層的連接法蘭，預留足夠空間，不同尺寸的反應器均可替換。
12、反應器(4)采用了固定床管式反應器，采用了多段式結構，不僅可以進行常規的催化劑性能評價，還可以對催化劑粒度、裝填方案、傳熱、以及反應器結構等因素的影響進行研究和驗證。
13、可選地，所述循環氣增壓單元(1)包括混合器、緩沖罐組以及壓縮機組；
14、所述酯化塔(2)包括酯化反應塔和配套的冷凝裝置和儲罐組。
15、可選地，所述馳放單元(14)包括氣動流量調節閥、流量計、壓力表。
16、可選地，所述精餾塔包括精餾塔本體和其配套的預熱器、冷凝器和回流罐。
17、根據本申請的第二個方面，提供了一種co酯化制甲酸甲酯集裝箱式中試裝置。采用集裝箱式的撬裝設計，設備占地面積小，易于移動、現場安裝快速、簡單和方便，可滿足更多場合的對中試裝置的臨時性需求。
18、一種co酯化制甲酸甲酯集裝箱式中試裝置，所述中試裝置包括集裝箱、co酯化制甲酸甲酯中試系統、公用工程單元、自動化控制單元、分析單元；
19、所述co酯化制甲酸甲酯系統、公用工程單元、自動化控制單元、分析單元均設置在集裝箱內；
20、所述co酯化制甲酸甲酯中試系統選自上述所述的中試系統。
21、可選地，所述公用工程單元包括加熱循環系統、冷卻水循環系統、冷凍水循環系統、真空泵、空壓機；
22、其中，加熱循環系統通過管道分別與預熱器(3)、反應器(4)、第一精餾塔(7)、第二精餾塔(9)、第三精餾塔(10)相連；冷卻水循環系統與壓縮機組、導熱油系統相連；冷凍水循環系統與酯化塔(2)、洗脫塔、甲酸甲酯儲罐(11)相連；真空泵與酯化塔(2)、反應器(4)、洗脫塔(6)相連。
23、可選地，加熱循環系統采用的是導熱油或者水蒸氣，溫度范圍在0～300℃。
24、可選地，冷凍水循環系統采用的是乙二醇水溶液，溫度范圍在-60～20℃。
25、可選地，所述自動化控制單元包括檢測單元、控制單元、執行單元；
26、其中，檢測單元包括遠傳壓力傳感器、遠傳液位傳感器和遠傳溫度傳感器；控制單元采用分散式控制系統；執行單元包括氣動、電動開關閥、電伴熱。
27、可選地，所述控制單元包括配電柜以及基于dcs的控制系統。
28、可選地，所述分析單元包括在線氣相色譜、在線質譜、氮氧化物本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種CO酯化制甲酸甲酯中試系統，其特征在于，所述CO酯化制甲酸甲酯中試系統包括亞硝酸甲酯氣體管道、氮氣氣體管道、一氧化碳氣體管道、氫氣氣體管道、氧氣氣體管道、甲醇管道、循環氣增壓單元(1)、酯化塔(2)、預熱塔(3)、反應器(4)、除氫反應器(5)、洗脫塔(6)、第一精餾塔(7)、草酸二甲酯儲罐(8)、第二精餾塔(9)、第三精餾塔(10)、甲酸甲酯儲罐(11)、甲縮醛儲罐(12)、甲醇儲罐(13)、馳放單元(14)、尾氣吸收罐(15)；
2.根據權利要求1所述的中試系統，其特征在于，所述反應器(4)采用管式反應器，為多段式結構設計；
3.一種CO酯化制甲酸甲酯集裝箱式中試裝置，其特征在于，所述中試裝置包括集裝箱、CO酯化制甲酸甲酯中試系統、公用工程單元、自動化控制單元、分析單元；
4.根據權利要求3所述的中試裝置，其特征在于，所述公用工程單元包括加熱循環系統、冷卻水循環系統、冷凍水循環系統、真空泵、空壓機；
5.根據權利要求3所述的中試裝置，其特征在于，所述自動化控制單元包括檢測單元、控制單元、執行單元；
6.根據權
7.一種CO酯化制甲酸甲酯的生產方法，其特征在于，所述生產方法采用權利要求1或2任一項所述的中試系統；
8.根據權利要求8所述的生產方法，其特征在于，循環氣增壓單元(1)的操作參數如下：亞硝酸甲酯流量0～16SLPM，一氧化碳流量0～25SLPM；氮氣流量0～30SLPM；氫氣流量0～8SLPM，設計壓力為1MPa；
9.一種CO酯化制甲酸甲酯的全流程生產方法，其特征在于，所述全流程生產方法采用權利要求3～6任一項所述的中試裝置；
...【技術特征摘要】
1.一種co酯化制甲酸甲酯中試系統，其特征在于，所述co酯化制甲酸甲酯中試系統包括亞硝酸甲酯氣體管道、氮氣氣體管道、一氧化碳氣體管道、氫氣氣體管道、氧氣氣體管道、甲醇管道、循環氣增壓單元(1)、酯化塔(2)、預熱塔(3)、反應器(4)、除氫反應器(5)、洗脫塔(6)、第一精餾塔(7)、草酸二甲酯儲罐(8)、第二精餾塔(9)、第三精餾塔(10)、甲酸甲酯儲罐(11)、甲縮醛儲罐(12)、甲醇儲罐(13)、馳放單元(14)、尾氣吸收罐(15)；
2.根據權利要求1所述的中試系統，其特征在于，所述反應器(4)采用管式反應器，為多段式結構設計；
3.一種co酯化制甲酸甲酯集裝箱式中試裝置，其特征在于，所述中試裝置包括集裝箱、co酯化制甲酸甲酯中試系統、公用工程單元、自動化控制單元、分析單元；
4.根據權利要求3所述的中試裝置，其特征在于，所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：孫徑，郭國聰，徐忠寧，
申請(專利權)人：中國科學院福建物質結構研究所，
類型：發明
國別省市：
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