【技術實現步驟摘要】
本申請涉及光功能材料，尤其涉及一種含硫的異氰酸酯封端的第一低聚物及其制備方法、含硫的羥基封端的第二低聚物及其制備方法、光致聚合物型全息記錄介質及全息光學元件。
技術介紹
1、基于全息光波導系統的增強現實(augmented?reality，ar)技術擁有巨大的應用潛力。全息光波導系統的核心光學元件是一對體全息光柵。光致聚合物是制備體全息光柵的首選記錄介質。光致聚合物的平均折射率普遍較低，由于硫原子摩爾體積小、摩爾折射率高，相關技術中在成膜樹脂中引入硫原子可以有效提高成膜樹脂的折射率，從而進一步提高光致聚合物的平均折射率。但是硫醇普遍具有高的生物毒性，在生產過程中硫醇的揮發會對生產人員健康和環境造成極大的危害。
技術實現思路
1、基于此，本申請提供一種含硫的異氰酸酯封端的第一低聚物及其制備方法、含硫的羥基封端的第二低聚物及其制備方法、光致聚合物型全息記錄介質及全息光學元件，能夠有效避免在制備過程中硫醇揮發導致的環境污染和對生產人員健康的損害。
2、第一方面，本申請提供一種含硫的異氰酸酯封端的第一低聚物，所述第一低聚物包括硫原子和游離的異氰酸酯基團，所述硫原子是巰基被異氰酸酯封端而形成的，所述第一低聚物的平均分子量范圍是300-10000。
3、第二方面，本申請提供一種含硫的羥基封端的第二低聚物，所述第二低聚物包括硫原子、被羥基封端的異氰酸酯以及游離的羥基，所述硫原子是巰基被異氰酸酯封端而形成的，所述第二低聚物的平均分子量范圍是500-10000。
5、提供多官能度硫醇、多官能度異氰酸酯以及第一催化劑；
6、提供無活潑氫的化合物的反應環境；
7、將所述多官能度硫醇、所述多官能度異氰酸酯以及所述第一催化劑加入所述反應環境中構成反應體系，所述反應體系中發生反應后得到所述含硫的異氰酸酯封端的第一低聚物。
8、第四方面，本申請提供一種如上所述的含硫的羥基封端的第二低聚物的制備方法，所述方法包括：
9、提供多官能度硫醇、多官能度異氰酸酯、第一催化劑以及多羥基化合物；
10、提供無活潑氫的化合物的反應環境；
11、將所述多官能度硫醇、所述多官能度異氰酸酯以及所述第一催化劑加入所述反應環境中構成反應體系，所述反應體系中發生反應后，再將所述多羥基化合物加入所述反應體系中繼續反應，得到所述含硫的羥基封端的第二低聚物。
12、第五方面，本申請提供一種光致聚合物型全息記錄介質，所述光致聚合物型全息記錄介質包括成膜樹脂，所述成膜樹脂包括如上所述的含硫的異氰酸酯封端的第一低聚物和多羥基化合物，或者，所述成膜樹脂包括如上所述含硫的羥基封端的第二低聚物和多官能度異氰酸酯。
13、第六方面，本申請提供一種全息光學元件，所述全息光學元件的原料包括如上所述的光致聚合物型全息記錄介質。
14、本申請實施例提供一種含硫的異氰酸酯封端的第一低聚物及其制備方法、含硫的羥基封端的第二低聚物及其制備方法、光致聚合物型全息記錄介質及全息光學元件，該低聚物包括硫原子和游離的異氰酸酯基團，或者包括硫原子、被羥基封端的異氰酸酯以及游離的羥基，硫原子是巰基被異氰酸酯封端而形成的；由于該含硫的第一低聚物的分子量比光致聚合物常用的硫醇的分子量大，該含硫的低聚物不會揮發，因此能夠有效避免硫醇揮發性問題導致的環境污染和對生產人員健康的損害；由于該第一低聚物包括游離的異氰酸酯，該含硫的第一低聚物可以與多羥基化合物一起以異氰酸酯-醇作為光致聚合物型全息記錄介質的成膜樹脂，或者由于該第二低聚物包括游離的羥基，該含硫的第二低聚物可以與多官能度異氰酸酯一起以異氰酸酯-醇作為光致聚合物型全息記錄介質的成膜樹脂，因此成膜樹脂中的硫原子可以有效提高成膜樹脂的折射率，從而進一步提高光致聚合物的平均折射率。
15、基于上述低聚物的以異氰酸酯-醇為成膜樹脂的光致聚合物型全息記錄介質，其平均折射率可以提高0.2～0.5，能夠有效提高光學元件的設計靈活性，降低光致聚合物與常用光學鏡片之間的折射率差異；將上述低聚物用于制備光致聚合物型全息記錄介質中，光致聚合物樣片的感光靈敏度高，可以記錄高衍射效率(>90％)的透射式/反射式體全息光柵。
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1.一種含硫的異氰酸酯封端的第一低聚物，其特征在于，所述第一低聚物包括硫原子和游離的異氰酸酯基團，所述硫原子是巰基被異氰酸酯封端而形成的，所述第一低聚物的平均分子量范圍是300-10000。
2.根據權利要求1所述的第一低聚物，其特征在于，所述第一低聚物能夠通過多官能度硫醇與多官能度異氰酸酯反應而得到。
3.根據權利要求2所述的第一低聚物，其特征在于，所述多官能度硫醇包括雙官能度硫醇，所述多官能度異氰酸酯包括雙官能度異氰酸酯。
4.一種含硫的羥基封端的第二低聚物，其特征在于，所述第二低聚物包括硫原子、被羥基封端的異氰酸酯以及游離的羥基，所述硫原子是巰基被異氰酸酯封端而形成的，所述第二低聚物的平均分子量范圍是500-10000。
5.根據權利要求4所述的第二低聚物，其特征在于，所述第二低聚物能夠通過多官能度硫醇與多官能度異氰酸酯反應、然后再與多羥基化合物反應而得到。
6.根據權利要求5所述的第二低聚物，其特征在于，所述多官能度硫醇包括雙官能度硫醇，所述多官能度異氰酸酯包括雙官能度異氰酸酯。
7.一種如權利要求1
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述提供無活潑氫的化合物的反應環境，包括：
9.一種如權利要求4-6任一項所述的含硫的羥基封端的第二低聚物的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述提供無活潑氫的化合物的反應環境，包括：
11.根據權利要求8或10所述的方法，其特征在于，所述溶劑包括石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氫呋喃、吡啶中的一種。
12.根據權利要求7或9所述的方法，其特征在于，所述多官能度硫醇包括雙官能度硫醇，所述多官能度異氰酸酯包括雙官能度異氰酸酯。
13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述雙官能度硫醇包括1,2-苯二硫醇、1,3-苯二硫醇、1,4-苯二硫醇、2,6-萘二硫酚、甲苯-3,4-二硫酚、聯苯-4,4'-二硫醇、4'4-二巰基二苯硫醚、乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,7-庚二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,9-壬二硫醇、1,10-癸二硫醇、1,2-丁二硫醇、2,2'-硫代雙(乙硫醇)、3,7-二硫雜-1,9-壬二硫醇、1,6-二巰基-3-己硫醚中的至少一種；
14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于，所述雙官能度硫醇包括乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,7-庚二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,9-壬二硫醇、1,10-癸二硫醇、1,2-丁二硫醇、2,2'-硫代雙(乙硫醇)、3,7-二硫雜-1,9-壬二硫醇、1,6-二巰基-3-己硫醚中的至少一種；
15.根據權利要求7或9所述的方法，其特征在于，所述第一催化劑包括三亞乙基二胺、雙(二甲氨基乙基)醚、二甲基乙醇胺、2-(2-二甲氨基-乙氧基)乙醇、三甲基羥乙基丙二胺、N,N-雙(二甲胺丙基)異丙醇胺、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、羧酸鉀類催化劑和羧酸鉍類催化劑中的一種。
16.根據權利要求7或9所述的方法，其特征在于，所述反應體系中巰基和異氰酸酯基團的比例為1:1.05-5.05。
17.根據權利要求16所述的方法，其特征在于，所述比例為1:1.05-2。
18.一種光致聚合物型全息記錄介質，其特征在于，所述光致聚合物型全息記錄介質包括成膜樹脂，所述成膜樹脂包括如權利要求1-3任一項所述的含硫的異氰酸酯封端的第一低聚物和多羥基化合物，或者，所述成膜樹脂包括如權利要求4-6任一項所述含硫的羥基封端的第二低聚物和多官能度異氰酸酯。
19.根據權利要求18所述的光致聚合物型全息記錄介質，其特征在于，以質量百分含量計，所述含硫的異氰酸酯封端的第一低聚物與所述多羥基化合物的總含量為40％-50％，或者，所述含硫的羥基封端的第二低聚物與所述多官能度異氰酸酯的總含量為40％-50％；
20.根據權利要求19所述的光致聚合物型全息記錄介質，其特征在于，以質量百分含量計，所述書寫單體的含量為40％-50％，所述光敏引發體系的含量為0.01％-8％，所述鏈轉移劑的含量為0.05％-5％，所述第二催化劑的含量為0.001％-3％，所述添加劑的含量為0.1％-10％。
21.一種全息光學元件，其特征在于，所述全息光學元件的原料包括如權利要求18-20...
【技術特征摘要】
1.一種含硫的異氰酸酯封端的第一低聚物，其特征在于，所述第一低聚物包括硫原子和游離的異氰酸酯基團，所述硫原子是巰基被異氰酸酯封端而形成的，所述第一低聚物的平均分子量范圍是300-10000。
2.根據權利要求1所述的第一低聚物，其特征在于，所述第一低聚物能夠通過多官能度硫醇與多官能度異氰酸酯反應而得到。
3.根據權利要求2所述的第一低聚物，其特征在于，所述多官能度硫醇包括雙官能度硫醇，所述多官能度異氰酸酯包括雙官能度異氰酸酯。
4.一種含硫的羥基封端的第二低聚物，其特征在于，所述第二低聚物包括硫原子、被羥基封端的異氰酸酯以及游離的羥基，所述硫原子是巰基被異氰酸酯封端而形成的，所述第二低聚物的平均分子量范圍是500-10000。
5.根據權利要求4所述的第二低聚物，其特征在于，所述第二低聚物能夠通過多官能度硫醇與多官能度異氰酸酯反應、然后再與多羥基化合物反應而得到。
6.根據權利要求5所述的第二低聚物，其特征在于，所述多官能度硫醇包括雙官能度硫醇，所述多官能度異氰酸酯包括雙官能度異氰酸酯。
7.一種如權利要求1-3任一項所述的含硫的異氰酸酯封端的第一低聚物的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述提供無活潑氫的化合物的反應環境，包括：
9.一種如權利要求4-6任一項所述的含硫的羥基封端的第二低聚物的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述提供無活潑氫的化合物的反應環境，包括：
11.根據權利要求8或10所述的方法，其特征在于，所述溶劑包括石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、二甲基亞砜、n,n-二甲基甲酰胺、甲苯、四氫呋喃、吡啶中的一種。
12.根據權利要求7或9所述的方法，其特征在于，所述多官能度硫醇包括雙官能度硫醇，所述多官能度異氰酸酯包括雙官能度異氰酸酯。
13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述雙官能度硫醇包括1,2-苯二硫醇、1,3-苯二硫醇、1,4-苯二硫醇、2,6-萘二硫酚、甲苯-3,4-二硫酚、聯苯-4,4'-二硫醇、4'4-二巰基二苯硫醚、乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,7-...
【專利技術屬性】
技術研發人員：郭斌，關健，王兆民，
申請(專利權)人：珠海莫界科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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