【技術實現步驟摘要】
本專利技術針對能源電催化領域，包括氮摻雜石墨烯負載三原子鈷催化劑的合成方法及其在氧還原反應中和鋅-空電池中的應用。
技術介紹
1、開發高效、穩定的氧還原反應催化劑對推進金屬空氣電池和燃料電池技術具有重要意義。然而orr屬于四電子過程，表現出緩慢的動力學和高能壘。目前orr商用的催化劑主要以pt基貴金屬為主，然而pt的稀缺性和高成本限制了它的大規模應用。近年來，多原子催化劑(macs)由于其100％的原子利用率和獨特的物理化學性能，可以提供多個吸附位點，打破了單原子催化劑的線性比例關系，適用于涉及多個反應步驟和復雜中間體的催化過程，正成為一類有應用前景的前沿催化劑。此外，在macs中形成金屬-金屬鍵或金屬-橋原子鍵可以有效地調節電子組態和幾何構型。macs顯示出巨大的潛力，可以作為識別和調節活性中心結構以提高催化活性的理想平臺。
2、三原子催化劑目前在催化orr活性方面取得了一定進展。但是在定向可控合成方面仍面臨著巨大的問題，關鍵問題在于抑制因高表面能引起的原子團聚，同時又具有優異的orr活性。因此可控合成目標催化劑是重中之重。專利公開號cn116196928a的中國專利技術專利申請公開了“一種石墨炔基雙原子銅鈷催化劑及其制備方法和應用”，合成方法是將石墨炔納米片和銅鹽/鈷鹽分散于第一分散液中得到第一混合液，隨后經干燥和瞬時煅燒獲得第一混合物，隨后再將第一混合物和鈷鹽/銅鹽分散于第二分散液中得到第二混合液，再經干燥和瞬時煅燒得到石墨炔基雙原子銅鈷催化劑。該催化劑制備過程具有一定的隨機性。專利公開號為cn11853893
技術實現思路
1、基于目前合成技術面臨的問題，我們設計了一種快速印刻技術合成三原子鈷催化劑，該技術可有效抑制原子遷移，并精準合成目標活性位點。獲得的三原子鈷催化劑可有效催化orr，并將其作為空氣電極催化劑組裝成鋅-空電池表現出優異的穩定性。
2、本專利技術是先合成鈷簇前驅體(co3l)和氧化石墨烯，隨后將二者均勻的分散在水溶液中，通過冷凍干燥獲得co3l-go材料，將其在惰性氣體氛圍下快速煅燒得到三原子鈷催化劑。前驅體通過靜電作用吸附在載體上，采用快速煅燒技術可抑制原子的遷移，避免形成納米粒子。前驅體co3l具有相鄰的三個鈷原子，在煅燒過程中將三原子鈷印刻到石墨烯中。獲得的三原子鈷催化劑可有效催化orr，并將其作為空氣電極催化劑組裝成鋅-空電池表現出優異的穩定性。
3、具體的技術方案如下：
4、1)、先制備co3l前驅體：將1.5g?co(ch3coo)24h2o加入到15ml的冰醋酸與0.5ml吡啶中，隨后經攪拌和加熱，直到固體全部溶解。將溶液冷卻，在攪拌下逐滴加入新制備的過氧乙酸溶液(0.5ml過氧化氫溶液與0.3ml冰醋酸混合)，溶液的顏色為變成深褐色。再向其中加入3ml蒸餾水，在80℃下回流1h，冷卻后，向其中加入到0.5g高氯化鈉溶解的20ml水溶液中，一周后析出微晶(co3l)。
5、2)、稱取5mg已合成的co3l前驅體和100mg氧化石墨烯一起加入到帶有磁子的100ml的燒杯中，再向燒杯中加入50ml蒸餾水中，攪拌10min，超聲1h，獲得均勻的懸浮液；
6、3)、將懸浮液用液氮冷凍后，用冷凍干燥設備除去其中的水分得到黑色co3l-go粉末材料；
7、4)、將co3l-go材料在惰性氣體氛圍下快速煅燒5s，制得co3-ng。
8、本專利技術還公開三原子鈷催化劑在氧還原反應和鋅-空電池中的應用。
9、本專利技術的有益效果為：本專利技術采用合成三核鈷前驅體作為鈷源，可控地合成目標催化劑極大地提高了其在氧還原反應中的性能，制備過程簡單且制得的三原子鈷催化劑在氧還原反應中半波電位為e1/2＝0.878v，優于商業pt/c催化劑，將其作為空氣陰極組裝的鋅-空電池表現出出色的穩定性。這對鋅-空電池儲能器件廣泛應用于實際生產生活中具有重要的現實意義。
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1.三原子鈷催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的三原子鈷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，確保合成Co3L前驅體。
3.根據權利要求1所述的三原子鈷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，Co3L前驅體和氧化石墨烯要均勻地分散在50mL蒸餾水中。
4.根據權利要求1所述的三原子鈷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，稱取5mgCo3L前驅體和100mg氧化石墨烯，以實現精確控制Co物種的質量分數，所加入Co3L前驅體質量分別為1mg、5mg、10mg或15mg。
5.根據權利要求1所述的三原子鈷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中，用冷凍干燥設備需徹底除去其中的水分得到黑色Co3L-GO粉末材料。
6.根據權利要求1所述的三原子鈷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟4)中，黑色Co3L-GO粉末材料需要在惰性氣體的氛圍下煅燒。
7.根據權利要求1所述的三原子鈷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟4)中，黑色Co3L-GO粉末材料在2000℃下保持5s，隨后迅速降
8.如權利要求1-7中任一項所述的三原子鈷催化劑的制備方法所制備的三原子鈷催化劑，在電催化氧還原反應及鋅-空電池中應用。
...【技術特征摘要】
1.三原子鈷催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的三原子鈷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，確保合成co3l前驅體。
3.根據權利要求1所述的三原子鈷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，co3l前驅體和氧化石墨烯要均勻地分散在50ml蒸餾水中。
4.根據權利要求1所述的三原子鈷催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，稱取5mgco3l前驅體和100mg氧化石墨烯，以實現精確控制co物種的質量分數，所加入co3l前驅體質量分別為1mg、5mg、10mg或15mg。
5.根...
【專利技術屬性】
技術研發人員：管景奇，唐甜蜜，王振旅，徐小沁，肖麗媛，白雪，韓璟怡，
申請(專利權)人：吉林大學，
類型：發明
國別省市：
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