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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及納米技術科學領域,尤其涉及一種insb量子點及其制備方法和應用。
技術介紹
1、iii-v族半導體中的insb具有低毒性,窄的帶隙(0.17ev),大的激發波爾半徑(~60nm),高的電荷遷移率(~78000cm2/(v?s)2),低的激子結合能(0.5mev)等優異物理性質,且insb膠體量子點的吸光范圍可從近紅外調制中紅外(1-5μm)。上述特性使得可溶液化加工的銻化銦量子點在高性能電子器件、紅外探測器以及太陽能轉化等領域具有巨大的應用潛力。
2、銻化銦量子點本身具有強的共價特性,對合成的條件的要求更高,需要高反應活性的前驅體及高反應溫度。目前,制備insb納米晶體的主要方法有有機金屬氣相外延法、激光輔助催化生長法和液相法。它們各有自己的特點,但同時也存在一些局限性。例如,上述三種制備方法都需要較高的反應溫度(有機金屬氣相外延法:400-700℃;激光輔助催化生長法:~800℃;液相法:240-360℃)。公開號為cn115726042a的中國專利文獻公開了一種銻化銦晶體及其制備方法,將銦和銻以摩爾比in:sb=1.5~4:1裝入單晶爐;保持單晶爐內為氫氣氣氛,升溫為800-1000℃熔化銦和銻,保溫12-36h;降溫至晶體生長溫度445~525℃,保溫,直至晶體完成生長,得到insb晶體。
3、公開號為cn111244761a的中國專利文獻公開了一種gasb基insb量子點及其制備方法,包括以下步驟:獲取gasb襯底;將gasb襯底放入分子束外延生長室進行脫氧處理;在gasb襯底上生長
4、目前,缺乏合適的in及sb前驅體是insb量子點液相法合成面臨的主要瓶頸。目前合成銻化銦量子點通常采用sb[nme2]3、in[n(sime3)2]3、sbh3以及sb[n(sime3)2]3等前體,此類前驅體劇毒或處理條件苛刻,價格昂貴、易燃不穩定,極大影響了產物的重復性及均一性,進一步制約了銻化銦量子點材料及相關光電應用的發展。
技術實現思路
1、本專利技術提供了一種insb量子點及其制備方法,該制備方法簡單,并且其前體廉價易得,具有規模化應用生產的潛力。
2、本專利技術的技術方案如下:
3、一種insb量子點的制備方法,包括:將銦納米晶和銻納米晶分散在有機溶劑中并混合均勻,在配體存在的條件下,升溫到60-300℃反應0.1-120min,得到insb量子點。
4、優選的,銦納米晶和銻納米晶的混合分散液中,銦納米晶和銻納米晶的濃度獨立地為0.1-20mg/ml。
5、優選的,insb量子點的制備方法,包括:將銦納米晶和銻納米晶分散在有機溶劑中并混合均勻后,加入配體,以1-30℃/min的升溫速率升溫到60-300℃,反應0.1-120min,得到insb量子點。
6、優選的,所述的配體為叔烷基膦、仲烷基膦、芳香基膦、脂肪酸中的至少一種;所述有機溶劑為脂肪胺、烯烴類中的至少一種;反應體系中,配體與銦納米晶或銻納米晶的摩爾比值大于0.1。
7、優選的,反應結束后,向反應液加入極性溶劑并進行離心處理,獲得銻化銦量子點。
8、銦納米晶的制備方法為:在惰性氣氛中40-300℃下,銦前驅體同還原劑和/或有機堿反應反應0.1-30min,得到銦納米晶;
9、銻納米晶的制備方法為:在惰性氣氛中40-300℃下,銻前驅體同還原劑和/或有機堿反應0.1-30min,得到銻納米晶。
10、優選的,銦納米晶的制備方法包括:
11、(1-1)將銦前驅體溶解于甲苯和脂肪胺的混合液中,形成銦前驅體溶液;銦前驅體溶液中銦前驅體濃度為0.1-1mol/l;
12、(1-2)惰性氣氛下,將溶劑升溫至k1溫度,加入銦前驅體溶液,加入/或不加入有機堿反應t1時間后再加入還原劑,繼續反應t2時間后冷卻,得到銦納米晶前體溶液。
13、優選的,銻納米晶的制備方法包括:
14、(2-1)將銻前驅體溶解于甲苯和脂肪胺的混合液中,形成銻前驅體溶液;銻前驅體溶液中銦前驅體濃度為0.1-1mol/l;
15、(2-2)惰性氣氛下,將溶劑升溫至k2溫度,加入銻前驅體溶液,加入/或不加入有機堿反應t3時間后再加入還原劑,繼續反應t4時間后冷卻,得到銻納米晶前體溶液。
16、將銦納米晶前體溶液和銻納米晶前體溶液混合后,加入配體,以1-30℃/min的升溫速率升溫到60-300℃,反應0.1-120min,得到insb量子點。
17、銦納米晶前體溶液和銻納米晶前體溶液的混合液中,銦納米晶和銻納米晶的濃度為0.1-20mg/ml。
18、優選的,所述的銦前驅體為氯化銦、溴化銦、碘化銦、醋酸銦、脂肪羧酸銦中的至少一種。
19、優選的,所述的銻前驅體為氯化銻、溴化銻、碘化銻、三(二甲氨基)銻中的至少一種。
20、所述的溶劑為脂肪胺和/或長鏈烯烴;所述的脂肪胺為直鏈脂肪胺和/或支鏈脂肪胺;脂肪胺和甲苯的摩爾比值大于0.01。
21、進一步的,所述的脂肪胺為油胺和/或辛胺。
22、所述的還原劑為三乙基硼氫化鋰、硼氫化鈉、二異丁基氫化鋁、n,n-二甲基乙胺醛烷絡合物中的至少一種;所述的有機堿為pka大于15的有機堿。
23、進一步的,所述的有機堿為叔丁基鋰和/或二異丙基氨基鋰。
24、優選的,還原劑或有機堿與銦前驅體溶液中銦的摩爾比值大于1;還原劑或有機堿與銻前驅體溶液中銻的摩爾比值大于1。
25、優選的,k1溫度和k2溫度獨立地為40-300℃;t1時間、t2時間、t3時間、t4時間獨立地為0-10min。
26、t1時間、t2時間、t3時間或t4時間為0時,代表連續投料。
27、進一步優選的,k1溫度和k2溫度獨立地為100-200℃。
28、本專利技術還提供了上述制備方法制備的insb量子點。
29、本專利技術還提供了所述的insb量子點在制備膠體量子點紅外探測器、太陽能電池或發光器件中的應用。
30、與現有技術相比,本專利技術的有益效果為:
31、本專利技術以銻納米晶和銦納米晶為前體制備銻化銦量子點,并且銻納米晶和銦納米晶的制備方法簡單,所需要的初始原料廉價易得,降低了制備銻化銦量子點的成本,有助于商業化生產,所獲得銻化銦量子點具有良好晶型以及紅外光譜吸收,可應用于高性能電子器件、紅外探測器以及太陽能轉化等領域。
32、本專利技術的制備方法可大范圍調節insb量子點尺寸,吸收波長可以做的更長,并且制備的insb量子點單分散性更好、更均勻,產物無需通過復雜的尺寸選擇性沉淀技術處理。
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1.一種InSb量子點的制備方法,其特征在于,包括:將銦納米晶和銻納米晶分散在有機溶劑中并混合均勻,在配體存在的條件下,升溫到60-300℃反應0.1-120min,得到InSb量子點。
2.根據權利要求1所述的InSb量子點的制備方法,其特征在于,包括:將銦納米晶和銻納米晶分散在有機溶劑中并混合均勻后,加入配體,以1-30℃/min的升溫速率升溫到60-300℃,反應0.1-120min,得到InSb量子點。
3.根據權利要求1所述的InSb量子點的制備方法,其特征在于,所述的配體為叔烷基膦、仲烷基膦、芳香基膦、脂肪酸中的至少一種;所述有機溶劑為脂肪胺、烯烴類中的至少一種;反應體系中,配體與銦納米晶或銻納米晶的摩爾比值大于0.1。
4.根據權利要求1所述的InSb量子點的制備方法,其特征在于,銦納米晶的制備方法為:在惰性氣氛中40-300℃下,銦前驅體同還原劑和/或有機堿反應0.1-30min,得到銦納米晶;
5.根據權利要求4所述的InSb量子點的制備方法,其特征在于,銦納米晶的制備方法包括:
6.根據權利要求5所述
7.根據權利要求4所述的InSb量子點的制備方法,其特征在于,所述的銦前驅體為氯化銦、溴化銦、碘化銦、醋酸銦、脂肪羧酸銦中的至少一種;所述的銻前驅體為氯化銻、溴化銻、碘化銻、三(二甲氨基)銻中的至少一種;
8.根據權利要求5所述的InSb量子點的制備方法,其特征在于,K1溫度和K2溫度獨立地為40-300℃;T1時間、T2時間、T3時間、T4時間獨立地為0-10min。
9.一種采用權利要求1-8任一項所述的制備方法制備得到的InSb量子點。
10.一種權利要求9所述的InSb量子點在制備膠體量子點紅外探測器、太陽能電池或發光器件中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種insb量子點的制備方法,其特征在于,包括:將銦納米晶和銻納米晶分散在有機溶劑中并混合均勻,在配體存在的條件下,升溫到60-300℃反應0.1-120min,得到insb量子點。
2.根據權利要求1所述的insb量子點的制備方法,其特征在于,包括:將銦納米晶和銻納米晶分散在有機溶劑中并混合均勻后,加入配體,以1-30℃/min的升溫速率升溫到60-300℃,反應0.1-120min,得到insb量子點。
3.根據權利要求1所述的insb量子點的制備方法,其特征在于,所述的配體為叔烷基膦、仲烷基膦、芳香基膦、脂肪酸中的至少一種;所述有機溶劑為脂肪胺、烯烴類中的至少一種;反應體系中,配體與銦納米晶或銻納米晶的摩爾比值大于0.1。
4.根據權利要求1所述的insb量子點的制備方法,其特征在于,銦納米晶的制備方法為:在惰性氣氛中40-300℃下,銦前驅體同還原劑和/或有機堿反應0.1-30min,得到銦納米晶;
5.根據權利要求4所...
【專利技術屬性】
技術研發人員:李洋,曾斌,侯小琪,陳一凡,戴寧,
申請(專利權)人:國科大杭州高等研究院,
類型:發明
國別省市:
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