【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于水質檢測，具體涉及一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法。
技術介紹
1、為了控制原水中病原微生物，消毒是自來水生產過程中必不可少的環節，氯因其氧化性高、容易獲得、成本低等特點，已成為我國生活飲用水主要消毒劑，在保障飲用水安全方面起到非常重要的作用，同時也會產生一系列消毒副產物。流行病學研究指出，消毒副產物不僅具有致癌性，同時還可能危害人類生殖健康。迄今為止，雖然已報道的消毒副產物超過700種，但仍有50％以上的總有機鹵素尚未查明，而這些未查明的消毒副產物很可能是潛在的致癌物質。因此，消毒副產物的檢測甄別尤為重要。
2、通常根據消毒副產物種類不同，一般分為含碳消毒副產物(c-dbps)和含氮消毒副產物(n-dbps)。雖在飲用水中含碳消毒副產物的檢出率高于含氮消毒副產物，但是含氮消毒副產物比含碳消毒副產物具有更強的毒性，對人類健康產生更嚴重的危害。因此，近年來，含氮消毒副產物備受關注，常見的含氮類消毒副產物主要包括鹵乙腈(hans)、鹵代硝基甲烷(hnms)和n-二甲基亞硝胺(ndma)等，如亞硝基二甲胺已被《生活飲用水衛生標準》(gb5749-2022)列為參考指標。隨著檢測技術的進步和檢測精度的提高，飲用水中不斷檢測到鹵代苯類醌、鹵代苯甲酸、鹵代苯酚和鹵代硝基苯酚、氯苯乙腈等芳香族含氮消毒副產物存在。毒理學結果顯示芳香族消毒副產物的細胞毒性比脂肪族消毒副產物高出數個數量級。氯萘胺是一類新型含氮芳香族消毒副產物，而氯萘胺的研究和檢測方法文獻從未被報道，因此，建立一種測定2-氯-1-萘胺和4-氯-1-
技術實現思路
1、要解決的技術問題：針對上述問題，本專利技術的目的是提供一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法，通過液液萃取與氣相色譜質譜儀聯用，建立一種測定飲用水中2-氯-1-萘胺和4-氯-1-萘胺的新方法。該方法具有簡單、準確、靈敏度高、重現性好等特點，適用于飲用水中2-氯-1-萘胺和4-氯-1-萘胺定量檢測，為保障生活飲用水的質量安全提供了技術手段。
2、技術方案：一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法，包括以下步驟：
3、s1.水樣采集：采集水樣，加入0.01-0.02g/l抗壞血酸去除含氯消毒劑，冷藏、密封保存；
4、s2.水樣處理：取s1中水樣100-1000ml，加入10-50g氯化鈉，振蕩至完全溶解后，加入5-20ml二氯甲烷，振搖2-5min后轉移至分液漏斗中，靜置分層，收集萃取液，重復萃取2-3次，合并萃取液；將萃取液經無水硫酸鈉脫水后，采用濃縮儀濃縮至0.5-2.0ml，再加入1-10μl內標標準貯備液，獲得處理后水樣，待測；
5、s3.水樣檢測及結果判斷：采用氣相色譜-質譜聯用儀測定處理后水樣，并對水樣中是否含有氯萘胺進行定性定量判斷。
6、進一步的，所述步驟s3中氯萘胺為2-氯-1-萘胺和4-氯-1-萘胺。
7、進一步的，所述步驟s2中內標標準貯備液為10mg/l萘-d8內標標準貯備液。
8、進一步的，所述10mg/l萘-d8內標標準貯備液的制備步驟具體為：取100μl1000mg/l萘-d8至10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度線。
9、進一步的，所述步驟s3中氣相色譜條件為：
10、色譜柱：毛細管色譜柱，非極性色譜柱：hp-5ms，30m×0.25mm×0.25μm或其他等效色譜柱；
11、進樣口溫度：230-300℃；
12、進樣體積：1-5μl，不分流進樣；
13、流速：1.0ml/min；
14、載氣：99.999％高純氦；
15、程序升溫：40℃保持2min，以20℃/min速率升溫至290℃并保持6min。
16、進一步的，所述步驟s3中質譜條件為：
17、離子源溫度：230℃；
18、四極桿溫度：150℃；
19、ei源電子能量：70ev；
20、傳輸線溫度：280℃；
21、采集方式：離子sim掃描；
22、內標法定量，全掃描scan定性；
23、溶劑延遲：6min；
24、萘-d8：保留時間為8.02min、定性離子為136,108m/z、定量離子為136m/z；
25、2-氯-1-萘胺：保留時間為11.37min、定性離子為177,115m/z、定量離子為177m/z；
26、4-氯-1-萘胺：保留時間為11.91min、定性離子為177,115m/z、定量離子為177m/z。
27、有益效果：
28、1.本專利技術通過液液萃取與氣相色譜質譜儀聯用，建立了一種同時測定飲用水中2種新型含氮類消毒副產物(2-氯-1-萘胺和4-氯-1-萘胺)含量新方法；該方法具有簡單、準確、重現性好和靈敏度高等特點，適用于飲用水中2-氯-1-萘胺和4-氯-1-萘胺定量檢測，為保障生活飲用水的質量安全提供了技術手段。
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1.一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法，其特征在于：所述氯萘胺為2-氯-1-萘胺和4-氯-1-萘胺。
3.根據權利要求1所述的一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法，其特征在于：所述步驟S2中內標標準貯備液為10mg/L萘-d8內標標準貯備液。
4.根據權利要求3所述的一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法，其特征在于，所述10mg/L萘-d8內標標準貯備液的制備步驟具體為：取100μL?1000mg/L萘-d8至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度線。
5.根據權利要求1所述的一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法，其特征在于，所述步驟S3中氣相色譜條件為：
6.根據權利要求1所述的一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法，其特征在于，所述步驟S3中質譜條件為：
【技術特征摘要】
1.一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法，其特征在于：所述氯萘胺為2-氯-1-萘胺和4-氯-1-萘胺。
3.根據權利要求1所述的一種氣質聯用檢測飲用水中2種氯萘胺的方法，其特征在于：所述步驟s2中內標標準貯備液為10mg/l萘-d8內標標準貯備液。
4.根據權利要求3所述的一種氣質聯...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張涇凱，吳永剛，顧雪華，王宇凱，朱音昱，葉順超，
申請(專利權)人：蘇州見遠檢測技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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