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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及聚氨酯阻燃,具體為一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體和制備方法。
技術介紹
1、聚氨酯具有熱穩定好、耐化學性、力學性能優良、電性能好、易加工等優點,可以制成聚氨酯塑料、聚氨酯泡沫、聚氨酯涂料、聚氨酯彈性體等材料,應用于粘合劑、涂料、合成革等材料中,其中聚氨酯彈性體具備了橡膠的高彈性和塑料的剛性的特性,具有耐磨、耐老化,硬度高、彈性好的優點,在制鞋制革、衣帽服裝、醫療器具和國防用品等方面具有重要的應用,但是傳統的聚氨酯彈性體的阻燃性能較差,容易燃燒,并且會產生大量的有毒煙氣,限制了聚氨酯彈性體的實際應用,因此提高聚氨酯彈性體的阻燃性能成為研究熱點。
2、目前提高聚氨酯等高分子材料的阻燃性能,主要是向材料基體中加入阻燃劑,阻燃劑根據種類可以分為氮磷阻燃劑、有機磷阻燃劑、溴系阻燃劑等,其中有機磷阻燃劑具有良好的成炭、抑制阻燃的效果,是一種常用的阻燃劑,阻燃劑根據添加的方式可以分為添加型阻燃劑和反應型阻燃劑,相比于添加型阻燃劑,反應型阻燃劑是作為聚合單體,參與到高分子的聚合過程中,使高分子材料本身就具有阻燃性能,阻燃性更持久,并且反應型阻燃劑對高分子材料的力學性能和使用性能的影響很小,因此開發和研制新型的阻燃性聚合單體,參與到聚氨酯聚合反應,得到高阻燃性的聚氨酯彈性體是一種有效的策略。
技術實現思路
1、針對現有技術的不足,本專利技術提供了一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體和制備方法,解決了傳統的聚氨酯彈性體阻燃性較差的問題。
2、為實現上
3、(1)向反應瓶中加入四氫呋喃溶劑、小分子二元醇和活化劑,在冰水浴氛圍中滴加苯基膦酰二氯,攪拌均勻后進行取代反應,減壓蒸餾除去溶劑,乙醚洗滌并重結晶純化,得到苯基磷酸酯二醇類化合物。
4、(2)向反應瓶中通入氮氣,加入大分子多元醇,真空脫水后,加入二苯甲烷二異氰酸酯,加熱至75-85?℃,反應30-60?min,再加入催化劑二月桂酸二丁基錫,反應1-3?h,再加入苯基磷酸酯二醇類化合物,進行擴鏈反應,得到聚氨酯預聚體。
5、(3)將聚氨酯預聚體倒入模具中,熱固化形成凝膠,然后置于平板硫化機中進行熱壓處理,得到含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體。
6、優選的,所述步驟(1)中的小分子二元醇為乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇中的任意一種。
7、優選的,所述步驟(1)中的活化劑為三乙胺或二異丙基乙胺中的任意一種。
8、優選的,所述步驟(1)中的活化劑、小分子二元醇和苯基膦酰二氯的質量比為110-130:65-95:100。
9、優選的,所述步驟(1)中的取代反應的溫度為15-50?℃,反應時間為6-24?h。
10、優選的,所述步驟(1)中的苯基磷酸酯二醇類化合物的結構式為、或中的一種。
11、優選的,所述步驟(2)中的大分子多元醇為聚四氫呋喃二元醇或聚己內酯多元醇中的一種。
12、優選的,所述步驟(2)中的大分子多元醇、二苯甲烷二異氰酸酯、二月桂酸二丁基錫和苯基磷酸酯二醇類化合物質量比為100:50-80:0.1-0.3:2-8。
13、優選的,所述步驟(2)中的擴鏈反應的溫度為60-70?℃,反應時間2-4?h。
14、優選的,所述步驟(2)中的熱壓處理的溫度為90-120?℃,壓力為4-6?mpa,熱壓時間為20-40?min。
15、與現有技術相比,本專利技術具備以下有益技術效果:
16、該一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,小分子二元醇的一個羥基與苯基膦酰二氯的氯原子發生取代反應,得到苯基磷酸酯二醇類化合物,通過一種簡單高效的合成方法,得到一種磷酸酯二醇化合物,以其作為小分子二元醇,代替傳統的1,4-丁二醇或1,6-己二醇,作為擴鏈劑,參與到聚氨酯聚合反應過程中,進一步通過熱壓處理,得到含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,以苯基磷酸酯二醇類化合物作為反應型阻燃劑,加入到聚氨酯彈性體分子鏈中,對聚氨酯彈性體的機械強度和拉伸性能幾乎不產生影響,并且在高溫燃燒過程中,苯基磷酸酯二醇類化合物受熱分解會產生磷酸衍生物,可以作為脫水劑,具有促進成炭的效果,使彈性體表面產生致密的炭層,起到阻隔氧氣和抑制有毒煙氣散出的作用,并且可以產生自由基抑制劑,抑制燃燒的鏈式反應,從而具有優異的自然效果。
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1.一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體的制備方法包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(1)中的小分子二元醇為乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(1)中的活化劑為三乙胺或二異丙基乙胺中的任意一種。
4.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(1)中的活化劑、小分子二元醇和苯基膦酰二氯的質量比為110-130:65-95:100。
5.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(1)中的取代反應的溫度為15-50?℃,反應時間為6-24?h。
6.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(1)中的苯基磷酸酯二醇類化合物的結構式為、或中的一種。
7.根據權利要求1
8.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(2)中的大分子多元醇、二苯甲烷二異氰酸酯、二月桂酸二丁基錫和苯基磷酸酯二醇類化合物質量比為100:50-80:0.1-0.3:2-8。
9.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(2)中的擴鏈反應的溫度為60-70?℃,反應時間2-4?h。
10.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(2)中的熱壓處理的溫度為90-120?℃,壓力為4-6?MPa,熱壓時間為20-40min。
...【技術特征摘要】
1.一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體的制備方法包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(1)中的小分子二元醇為乙二醇、1,3-丙二醇或1,4-丁二醇中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(1)中的活化劑為三乙胺或二異丙基乙胺中的任意一種。
4.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(1)中的活化劑、小分子二元醇和苯基膦酰二氯的質量比為110-130:65-95:100。
5.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈劑阻燃改性聚氨酯彈性體,其特征在于:所述步驟(1)中的取代反應的溫度為15-50?℃,反應時間為6-24?h。
6.根據權利要求1所述的一種含磷小分子擴鏈...
【專利技術屬性】
技術研發人員:聶威威,王琦,何東,
申請(專利權)人:湖北省不挽離人科技有限公司,
類型:發明
國別省市:
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