【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及二次電池負(fù)極材料的材料制備，尤其涉及過渡金屬硒化物、硫化物、異質(zhì)結(jié)構(gòu)相關(guān)的復(fù)合材料在二次離子電池中循環(huán)、倍率性能提升的。
技術(shù)介紹
1、目前越來越多的人開始認(rèn)識(shí)到化石能源的不可持續(xù)性，因?yàn)榇祟惸茉吹氖褂迷斐闪酥饾u增多的碳排放和溫室效應(yīng)問題。這就促進(jìn)了對(duì)清潔能源的探索以及新型儲(chǔ)能技術(shù)的研究，但是這又不可避免的受限于其地域分布不均勻和不能持續(xù)供電等原因。在儲(chǔ)能方式中，電化學(xué)儲(chǔ)能是其不可或缺的一環(huán)，鈉離子電池作為鋰離子電池的有力競(jìng)爭(zhēng)者，不僅彌補(bǔ)了鋰資源的缺陷，而且還具備成本低廉的益處。這些優(yōu)勢(shì)也使得鈉離子電池被認(rèn)為是極富有潛力的替代品。但具有挑戰(zhàn)性的是，雖然鈉離子電池和鋰離子電池具有相似的反應(yīng)機(jī)理以及相同的電池內(nèi)部結(jié)構(gòu)，鈉離子半徑（1.02??）相對(duì)于鋰離子半徑（0.76??）而言，具有更大的離子半徑導(dǎo)致鈉離子在電池中擴(kuò)散速率較慢，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)不足。針對(duì)以上問題，可以通過研究性能優(yōu)異的電極材料用于緩解體積膨脹和較差的化學(xué)動(dòng)力學(xué)，進(jìn)一步促進(jìn)鈉離子電池的比容量和實(shí)際應(yīng)用前景，過往的研究聚焦于碳材料，包括碳球、碳納米纖維、石墨烯和碳納米管等作為鈉離子電池的負(fù)極材料。這些材料促進(jìn)了na+嵌入脫嵌，這促進(jìn)了緩慢的動(dòng)力學(xué)，改善了電子導(dǎo)電性，并減輕了可能發(fā)生的顯著膨脹。然而，硬碳材料的低比容量不足以用于實(shí)際的高能量密度裝置應(yīng)用。類石墨烯碳化物ti3c2屬于mxene，是二維材料的另一個(gè)分支。mxene的強(qiáng)導(dǎo)電性、可控結(jié)構(gòu)和巨大的表面積使其成為能量?jī)?chǔ)存應(yīng)用的通用材料。但是在實(shí)際應(yīng)用中，層間范德華力的存在使材料易于堆積，從而嚴(yán)重阻礙了電子傳
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)上述存在的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)問題，本專利技術(shù)的目的是提供一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空ti3c2@tise2復(fù)合材料，這種材料由三維mxene球狀結(jié)構(gòu)負(fù)載一維tise2納米顆粒組成，通過構(gòu)建不同維度的異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料并用于鈉離子電池負(fù)極，在合成過程中使用原位硒化策略，使tise2納米顆粒均勻負(fù)載于球狀mxene，相比于傳統(tǒng)的硬碳類負(fù)極材料，異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空ti3c2@tise2復(fù)合材料具備更大的理論容量和更優(yōu)異的循環(huán)性能。用這種方法合成的材料的特點(diǎn)關(guān)鍵在于：采用簡(jiǎn)單的模板法和固相燒結(jié)手段，通過原位硒化法獲得ti3c2@tise2；具有高導(dǎo)電能力的硒化鈦在球狀mxene層的表面均勻生長(zhǎng),?這種獨(dú)特的結(jié)構(gòu)彌補(bǔ)了mxene的在結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的不足，并且縮短了電化學(xué)反應(yīng)過程中的電子擴(kuò)散距離；提高了材料的導(dǎo)電性，mxene和tise2結(jié)構(gòu)的復(fù)合，可以有效的緩解在電化學(xué)反應(yīng)過程中離子體積膨脹的問題，進(jìn)一步提升其容量和倍率性能。
2、為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)具體技術(shù)專利技術(shù)方案是，一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空ti3c2@tise2復(fù)合材料的制備方法，具體特征是中空的球狀mxene前體增加了比表面積，原位硒化也使得tise2可以均勻負(fù)載在球狀mxene表面。
3、制備方法包括以下步驟
4、(1)?片層mxene的制備：將適量ti3alc2粉末緩慢加入hcl溶液中，攪拌30?min使其溶解均勻，待其充分溶解后，一定量lif逐漸緩慢加入到上述溶液中，在油浴中攪拌。最后離心以獲得黑色沉淀，取上清液作為最終的片層mxene膠體；
5、(2)?mxene@pmma的制備：將適量mxene膠體溶液直與一定量pmma溶液混合并攪拌充分?jǐn)嚢?，最后離心收集并用去離子水洗滌，將灰色粉末真空干燥箱中過夜干燥得到mxene@pmma；
6、(3)?ti3c2@tise2的制備：適量的mxene@pmma和一定量份的硒粉分別位于氣流的上游和下游，在氬氣氛圍下同時(shí)完成硒化和去模板過程，到達(dá)指定溫度后之后保溫，冷卻至室溫之后取出。
7、在上述制備方法，所述步驟（1）中hcl的濃度為0.1?mol?l-1，lif與ti3alc2的質(zhì)量比約為1：2，反應(yīng)時(shí)間為36-48小時(shí)，洗滌樣品時(shí)需至溶液呈中性，反應(yīng)溫度為25-30?℃；
8、在上述制備方法，所述步驟（1）中反應(yīng)時(shí)間為36-48小時(shí)；
9、在上述制備方法，所述步驟（1）中洗滌樣品時(shí)需至溶液ph=6-7，反應(yīng)溫度為45-55℃；
10、在上述制備方法，所述步驟（2）中mxene膠體溶液和pmma溶液濃度分別為10?g?l-1、5?g?l-1，mxene膠體溶液和pmma溶液體積比為1：1;
11、在上述制備方法，所述步驟（2）中反應(yīng)溫度為25-30?℃，干燥溫度為60-70?℃；
12、在上述制備方法，所述步驟（3）中兩者質(zhì)量比為1：2，升溫速率為5?℃?min-1，指定溫度為450?℃，保溫時(shí)間為3小時(shí)。
13、本專利技術(shù)提供一種適用于鈉離子電池使用的具備優(yōu)良導(dǎo)電性能和離子傳輸速率的ti3c2@tise2復(fù)合異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，相比于傳統(tǒng)的鈉離子鈉離子電池負(fù)極材料，本專利技術(shù)具有以下優(yōu)勢(shì)：
14、（1）將二維片層結(jié)構(gòu)通過模板法和自身的靜電吸附作用，轉(zhuǎn)變成三維球狀結(jié)構(gòu)，這極大的增加的基底材料的比表面積，也一定程度上暴露了更多的活性位點(diǎn)。
15、（2）硒化的過程中，同時(shí)完成了去模板化，最后得到了大小均一且空心的球狀結(jié)構(gòu)，表面上增加了tise2小顆粒，進(jìn)一步提高了材料的導(dǎo)電性，縮短電子傳輸距離，促進(jìn)反應(yīng)中鈉離子的嵌入和脫出。
16、（3）三維的球狀mxene碳化得到的ti3c2可以通過化學(xué)鍵強(qiáng)烈地吸附住tise2，在具體的電化學(xué)反應(yīng)過程中，ti3c2可以提供高導(dǎo)電性，而tise2與na+反應(yīng)生成naxtise2(x=0-1)的中間產(chǎn)物，異質(zhì)材料的復(fù)合不僅提升了導(dǎo)電性能，并且為鈉離子電池實(shí)際商業(yè)化使用提供了新方向。
17、說明書附圖
18、圖1：一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空ti3c2@tise2復(fù)合材料的制備方法示意圖；
19、圖2：異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空ti3c2@tise2復(fù)合材料的透射電子顯微鏡(tem)圖；
20、圖3：異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空ti3c2@tise2復(fù)合材料的x射線衍射（xrd）圖；
21、圖4：異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空ti3c2@tise2復(fù)合材料與商業(yè)化na3v2(po4)3匹配組裝成全電池的循環(huán)性能圖。
22、具體實(shí)施案例
23、下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步的詳細(xì)說明?？梢岳斫獾氖?，此處所描述的具體實(shí)施案例僅用于解釋本申請(qǐng)，而非對(duì)本申請(qǐng)的限定。
24、實(shí)施例1
25、異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空ti3c2@tise2復(fù)合材料的制備，包括如下步驟：
26、(1)?片層mxene的制備：利用lif和hcl反生成hf將ti3alc2中的al層刻蝕的基本原理，將2本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.本專利技術(shù)提供了一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空Ti3C2@TiSe2復(fù)合材料，其特征在于將MXene和TiSe2通過原位生長(zhǎng)緊密結(jié)合在一起，制備了Ti3C2@TiSe2復(fù)合材料作為鈉離子電池的負(fù)極，在這種獨(dú)特的結(jié)構(gòu)中，原位生成的TiSe2通過化學(xué)鍵與球狀MXene緊密貼合在一起，這也提供了豐富的活性位點(diǎn)并且能夠有效縮短電子擴(kuò)散的距離，進(jìn)一步緩解了鈉離子在脫嵌過程中的體積膨脹問題，還保持了其在電化學(xué)反應(yīng)過程中的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。
2.本專利技術(shù)提供了一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空Ti3C2@TiSe2復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)?片層MXene的制備：將適量Ti3AlC2粉末緩慢加入HCl溶液中，攪拌30分鐘使其溶解均勻，待其充分溶解后，一定量LiF逐漸緩慢加入到上述溶液中，在一定溫度下攪拌；最后離心以獲得黑色沉淀，取上清液作片層MXene膠體；其中HCl的濃度為0.1?M，LiF與Ti3AlC2的質(zhì)量比約為1：2，洗滌樣品時(shí)需至溶液呈中性，反應(yīng)溫度為25-30?℃；反應(yīng)時(shí)間為36-48小時(shí)，洗滌樣品時(shí)需至溶液pH=6-7，反應(yīng)溫度為45-55?℃；(2)?MXene@PMMA的制備：將
...【技術(shù)特征摘要】
1.本發(fā)明提供了一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空ti3c2@tise2復(fù)合材料，其特征在于將mxene和tise2通過原位生長(zhǎng)緊密結(jié)合在一起，制備了ti3c2@tise2復(fù)合材料作為鈉離子電池的負(fù)極，在這種獨(dú)特的結(jié)構(gòu)中，原位生成的tise2通過化學(xué)鍵與球狀mxene緊密貼合在一起，這也提供了豐富的活性位點(diǎn)并且能夠有效縮短電子擴(kuò)散的距離，進(jìn)一步緩解了鈉離子在脫嵌過程中的體積膨脹問題，還保持了其在電化學(xué)反應(yīng)過程中的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。
2.本發(fā)明提供了一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)中空ti3c2@tise2復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)?片層mxene的制備：將適量ti3alc2粉末緩慢加入hcl溶液中，攪拌30分鐘使其溶解均勻，待其充分溶解后，一定量lif逐漸緩慢加入到上述溶液中，在一定溫度下攪拌；最后離心以獲得黑色沉淀，取上清液作片層mxene膠體；其中hcl的濃度為0.1?m，lif與ti3alc2的質(zhì)量...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：梅濤，劉夢(mèng)竹，王賢保，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：湖北大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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