【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及氮硅烷的制備方法，具體涉及一種催化烯丙胺化合物硅氫化反應(yīng)制備含氮硅烷的方法。
技術(shù)介紹
1、有機硅化合物在有機合成、有機光電材料、高分子化學(xué)和藥物化學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用(c.bolm等，chem.soc.rev.2013,42,8540-8571)。烯烴的硅氫化反應(yīng)是合成有機硅化合物的最實用方法之一，具有原子經(jīng)濟性等優(yōu)點，因此一直是研究的熱點。
2、過渡金屬是烯烴硅氫化反應(yīng)中最常用的催化劑，鉑、鐵、鈷、鎳等金屬催化的硅氫化反應(yīng)具有選擇性高、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點，因此相繼被開發(fā)(p.pawluc等，acscatal.2018,8,9865-9876)。但該催化體系仍存在亟待解決的問題，如催化劑配體結(jié)構(gòu)復(fù)雜，通常對空氣和水敏感；產(chǎn)物中有金屬殘留；往往伴隨著脫氫硅化、雙鍵還原或烯烴異構(gòu)化等副反應(yīng)的發(fā)生。該反應(yīng)也存在區(qū)域選擇性問題，通常以反馬氏加成產(chǎn)物為主。
3、無過渡金屬參與的烯烴硅氫化反應(yīng)是該領(lǐng)域的研究難點。2002年gevorgyan課題組報道三(五氟苯基)硼烷可以作為催化劑活化硅烷中的硅氫鍵，實現(xiàn)了取代烯烴的硅氫化反應(yīng)，以較高的產(chǎn)率得到了一系列反馬氏加成產(chǎn)物(v.gevorgyan等，j.org.chem.2002,67,1936-1940)。2015年，chang課題組報道了三(五氟苯基)硼烷催化缺電子烯腈化合物的硅氫化反應(yīng)，該反應(yīng)需要四倍當(dāng)量的硅烷(s.chang等，angew.chem.int.ed.2015,54,6832-6836)。
4、綜上所述，無過渡金屬參與的烯烴高
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對以上問題，本專利技術(shù)提供了一種催化烯丙胺化合物硅氫化反應(yīng)制備含氮硅烷的方法。
2、本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：
3、一種催化烯丙胺化合物硅氫化反應(yīng)制備含氮硅烷的方法，以烯丙基胺和硅烷為原料，以三(五氟苯基)硼為催化劑，共同溶于溶劑后在30～60℃下反應(yīng)3～24小時，得到馬氏加成硅氫化產(chǎn)物，所述馬氏加成硅氫化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通式如下：
4、
5、其中，r1是甲基、乙基、苯基、取代苯基和芐基中的任意一種；r2是甲基、乙基、苯基、取代苯基和芐基中的任意一種；r3是h、甲基、乙基和苯基中的任意一種，r4是甲基和苯基中的任意一種；r5是h、甲基、取代苯基和芐基中的任意一種。
6、進一步的，烯丙基胺、硅烷和三(五氟苯基)硼的物質(zhì)的量比為1:(1-2):(0.01-0.1)。
7、進一步的，所述烯丙基胺的結(jié)構(gòu)通式如下：
8、
9、進一步的，所述的硅烷的結(jié)構(gòu)通式如下：
10、
11、進一步的，所述溶劑為甲苯、間二甲苯、環(huán)己烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六環(huán)中的任意一種或幾種。
12、本專利技術(shù)采用以上技術(shù)方案后，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點：
13、1.本專利技術(shù)利用三(五氟苯基)硼烷催化活化烯丙基胺，使其碳碳雙鍵極性發(fā)生改變，從而高選擇性發(fā)生硅氫化反應(yīng)，得到反常規(guī)的馬氏加成產(chǎn)物。反應(yīng)官能團耐受度高，底物范圍廣。
14、2.本專利技術(shù)催化劑、原料簡單易得，反應(yīng)條件溫和，操作簡便，原子利用率高。
15、3.本專利技術(shù)使用非金屬催化劑，能有效避免金屬殘留，減少環(huán)境污染。
16、下面結(jié)合附圖和實施例對本專利技術(shù)進行詳細(xì)說明。
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1.一種催化烯丙胺化合物硅氫化反應(yīng)制備含氮硅烷的方法，其特征在于，以烯丙基胺和硅烷為原料，以三(五氟苯基)硼為催化劑，共同溶于溶劑后在30～60℃下反應(yīng)3～24小時，得到馬氏加成硅氫化產(chǎn)物，所述馬氏加成硅氫化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化烯丙胺化合物硅氫化反應(yīng)制備含氮硅烷的方法，其特征在于，烯丙基胺、硅烷和三(五氟苯基)硼的物質(zhì)的量比為1:(1-2):(0.01-0.1)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化烯丙胺化合物硅氫化反應(yīng)制備含氮硅烷的方法，其特征在于，所述烯丙基胺的結(jié)構(gòu)通式如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化烯丙胺化合物硅氫化反應(yīng)制備含氮硅烷的方法，其特征在于，所述的硅烷的結(jié)構(gòu)通式如下：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化烯丙胺化合物硅氫化反應(yīng)制備含氮硅烷的方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、間二甲苯、環(huán)己烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六環(huán)中的任意一種或幾種。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種催化烯丙胺化合物硅氫化反應(yīng)制備含氮硅烷的方法，其特征在于，以烯丙基胺和硅烷為原料，以三(五氟苯基)硼為催化劑，共同溶于溶劑后在30～60℃下反應(yīng)3～24小時，得到馬氏加成硅氫化產(chǎn)物，所述馬氏加成硅氫化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化烯丙胺化合物硅氫化反應(yīng)制備含氮硅烷的方法，其特征在于，烯丙基胺、硅烷和三(五氟苯基)硼的物質(zhì)的量比為1:(1-2):(0.01-0.1)。
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【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：馬超，張貝貝，馬丹丹，盧翠芬，王飛翼，聶俊琦，彭爍，
申請(專利權(quán))人：湖北大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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