【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及涂層材料，具體涉及一種復合阻氚涂層及其制備方法。
技術介紹
1、氚的原子半徑很小，因此極易滲透通過結構材料，進而造成結構材料氫脆、能源浪費以及放射性安全等問題。目前，在結構材料表面制備一定厚度的阻氚涂層可以有效地解決氚的滲透問題。阻氚涂層可以分為氧化物涂層，非氧化物涂層和復合阻氚涂層。其中，feal/al2o3阻氚涂層具有氚滲透降低因子（prf）高、抗輻照性能優(yōu)異以及耐腐蝕性能好等優(yōu)勢，因此作為實驗包層的優(yōu)先候選涂層。
2、現(xiàn)行制備feal/al2o3阻氚涂層的方法主要包括物理氣相沉積法、包埋法、熱浸鋁法以及室溫熔鹽電沉積法。其中，室溫熔鹽電沉積法由于具有設備簡單，可適用于復雜形狀表面鍍膜等優(yōu)勢，因而受到了廣泛的關注。現(xiàn)有技術中通過電沉積鍍鋁，鋁化結合氧化的方法，在321不銹鋼表面成功制備了feal/al2o3阻氚涂層。
3、然而目前方法在大尺寸復雜部件表面制備的feal/al2o3阻氚涂層由于具有不可避免的缺陷等問題，離中國工程聚變實驗堆（cfetr）提出的500℃氣相條件下阻氚涂層prf值大于10000的要求仍有很大的差距。這是由于缺陷會成為氫同位素滲透的捷徑，缺陷存在的“木桶效應”會極大的影響阻氚涂層的性能，使得阻氚涂層的性能難以有較大的提升。因此，要提高阻氚涂層的阻氚性能，一方面要使涂層本身更加致密；另一方面，要盡可能緩解缺陷對涂層性能的影響。
技術實現(xiàn)思路
1、本專利技術的目的在于克服現(xiàn)有技術中的不足，提供一種復合阻氚涂層及其制備方法
2、為達到上述目的，本專利技術是采用下述技術方案實現(xiàn)的：
3、第一方面，本專利技術提供了一種復合阻氚涂層的制備方法，包括：
4、在預處理后的不銹鋼表面鍍鋁，隨后進行滲鋁處理，使不銹鋼表面形成fe-al梯度層，所述fe-al梯度層包括位于表層的fe2al5層；
5、去除所述fe-al梯度層中的fe2al5層，隨后在fe-al梯度層表面進行原位氧化，形成al2o3層，得到feal/al2o3阻氚涂層；
6、在feal/al2o3阻氚涂層的表面沉積具有周期性厚度特征的納米多層膜，得到復合阻氚涂層；
7、其中，所述納米多層膜包括交替沉積的第一納米膜和第二納米膜，所述第一納米膜包括tio2納米膜或hfo2納米膜，所述第二納米膜包括al2o3納米膜或zro2納米膜。
8、進一步的，所述預處理包括：對不銹鋼進行砂紙打磨，隨后進行超聲清洗；
9、和/或，所述不銹鋼包括316l不銹鋼。
10、進一步的，所述在預處理后的不銹鋼表面鍍鋁，包括：
11、將預處理后的不銹鋼放置于alcl3-emic溶液中進行電化學腐蝕，腐蝕時間為7-13min，腐蝕電流為0.05-0.08?a，得到腐蝕后的不銹鋼；
12、將腐蝕后的不銹鋼作為陰極，純度不低于99.9?%的al絲作為陽極，alcl3-emic溶液為電解液，進行電化學沉積鍍鋁，沉積時間為40-60?min，沉積電流為0.1-0.15?a。
13、進一步的，所述滲鋁處理包括：將表面鍍鋁后的不銹鋼放置于管式爐中，在700-750?℃的真空環(huán)境下熱處理8-10?h。
14、進一步的，所述在fe-al梯度層表面進行原位氧化，包括：將表面形成fe-al梯度層的不銹鋼放置于管式爐中，在700-750?℃的空氣氣氛下原位氧化8-12?h。
15、進一步的，所述在feal/al2o3阻氚涂層的表面沉積具有周期性厚度特征的納米多層膜，包括：
16、將帶有feal/al2o3阻氚涂層的不銹鋼放入原子層沉積設備腔室內，對腔室進行抽真空處理，并進行升溫；
17、首先在feal/al2o3阻氚涂層表面沉積一層al2o3膜，隨后按照預設的周期厚度交替沉積第一納米膜和第二納米膜，直至納米多層膜厚度達到預設厚度。
18、進一步的，所述第一納米膜和第二納米膜各沉積一層的總厚度為3-15?nm；所述納米多層膜的厚度為100-200?nm。
19、進一步的，所述首先在feal/al2o3阻氚涂層表面沉積一層al2o3膜中，al2o3膜的厚度為3-5?nm。
20、進一步的，利用干泵對原子層沉積設備腔室進行抽真空處理。
21、第二方面，本專利技術提供了一種復合阻氚涂層，采用第一方面所述復合阻氚涂層的制備方法制備得到。
22、與現(xiàn)有技術相比，本專利技術所達到的有益效果：
23、本專利技術提供的復合阻氚涂層的制備方法，通過鍍鋁、滲鋁結合原位氧化的方法在不銹鋼表面制備了feal/al2o3阻氚涂層，并通過原子層沉積技術在feal/al2o3阻氚涂層表面生長了納米多層膜，其中，納米多層膜包括交替沉積的第一納米膜和第二納米膜，第一納米膜包括tio2納米膜或hfo2納米膜，第二納米膜包括al2o3納米膜或zro2納米膜，al2o3、tio2以及hfo2等材料對氫同位素的滲透均有較好的抑制作用，通過原子層沉積技術制備的納米多層膜可以覆蓋al2o3涂層中存在的缺陷，減小了缺陷對涂層性能的影響；并且通過改變納米多層膜的周期厚度，可以增加納米多層膜中不同材料的薄膜之間的界面數(shù)量，這些界面可以作為氫同位素的捕獲“陷阱”從而抑制氫同位素的擴散，進而提升復合阻氚涂層的阻氚性能；因此通過原子層沉積技術在al2o3層表面生長所述納米多層膜可以大幅提升復合涂層的阻氚性能。
24、本專利技術提供的復合阻氚涂層的制備方法適用于大型復雜樣品表面的涂層制備，因此適用于工程化阻氚涂層的制備。
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1.一種復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權利要求1所述的復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于：
3.根據(jù)權利要求1所述的復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于：所述在預處理后的不銹鋼表面鍍鋁，包括：
4.根據(jù)權利要求1所述的復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于：所述滲鋁處理包括：將表面鍍鋁后的不銹鋼放置于管式爐中，在700-750?℃的真空環(huán)境下熱處理8-10?h。
5.根據(jù)權利要求1所述的復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于：所述在Fe-Al梯度層表面進行原位氧化，包括：將表面形成Fe-Al梯度層的不銹鋼放置于管式爐中，在700-750℃的空氣氣氛下原位氧化8-12?h。
6.根據(jù)權利要求1所述的復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于：所述在FeAl/Al2O3阻氚涂層的表面沉積具有周期性厚度特征的納米多層膜，包括：
7.根據(jù)權利要求6所述的復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于：所述第一納米膜和第二納米膜各沉積一層的總厚度為3-15?nm；所述納米多層膜的厚度為100-200?nm。
8.根
9.根據(jù)權利要求6所述的復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于：利用干泵對原子層沉積設備腔室進行抽真空處理。
10.一種復合阻氚涂層，其特征在于：采用權利要求1-9任一項所述方法制備得到。
...【技術特征摘要】
1.一種復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據(jù)權利要求1所述的復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于：
3.根據(jù)權利要求1所述的復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于：所述在預處理后的不銹鋼表面鍍鋁，包括：
4.根據(jù)權利要求1所述的復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于：所述滲鋁處理包括：將表面鍍鋁后的不銹鋼放置于管式爐中，在700-750?℃的真空環(huán)境下熱處理8-10?h。
5.根據(jù)權利要求1所述的復合阻氚涂層的制備方法，其特征在于：所述在fe-al梯度層表面進行原位氧化，包括：將表面形成fe-al梯度層的不銹鋼放置于管式爐中，在700-750℃的空氣氣氛下原位氧化8-12?h。
6.根據(jù)權利要求1所述的復合...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：任峰，郭恩凱，鐘芬，蔡光緒，
申請(專利權)人：武漢大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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