【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種銀簇金屬納米材料、制備方法及其應(yīng)用，其屬于金屬納米材料領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
1、溫度是自然界最基本的參數(shù)之一。可靠、快速且準(zhǔn)確的溫度測(cè)量在眾多領(lǐng)域都不可或缺。根據(jù)體積變化(如水銀溫度計(jì))、機(jī)械位移(如雙金屬片溫度計(jì))、電位差(如熱電偶溫度計(jì))、電導(dǎo)率(如熱敏電阻溫度計(jì))以及紅外輻射(如熱成像溫度計(jì))等原理，人們開發(fā)出了各種溫度測(cè)量工具，以滿足生產(chǎn)生活中不同場(chǎng)景的需求。
2、熒光測(cè)溫技術(shù)是一種新興的溫度測(cè)量方法，通過(guò)檢測(cè)溫敏熒光材料的熒光信號(hào)來(lái)確定溫度。與傳統(tǒng)溫度計(jì)相比，熒光測(cè)溫技術(shù)具有遠(yuǎn)程測(cè)溫、高靈敏度、亞微尺度分辨率、快速響應(yīng)和非接觸式溫度測(cè)量等優(yōu)勢(shì)。在生物醫(yī)療、生物傳感和納米級(jí)設(shè)備等微型物體的溫度測(cè)量方面，熒光測(cè)溫技術(shù)擁有巨大的優(yōu)勢(shì)。熒光測(cè)溫技術(shù)的核心是熱致發(fā)光變色材料。在溫度改變時(shí)，這類材料內(nèi)部的電子結(jié)構(gòu)或分子構(gòu)型會(huì)發(fā)生變化，進(jìn)而產(chǎn)生熒光信號(hào)的改變。熱致發(fā)光變色現(xiàn)象檢測(cè)的光學(xué)指標(biāo)有熒光發(fā)射位置、熒光發(fā)射壽命和熒光發(fā)射強(qiáng)度等。其中，發(fā)射強(qiáng)度可以通過(guò)光子計(jì)數(shù)來(lái)快速、準(zhǔn)確地測(cè)量，因此被廣泛研究。
3、金屬納米材料中的納米銀簇是由幾個(gè)到幾百個(gè)銀原子組成的超小尺寸材料，粒徑通常在1納米到10納米之間。其內(nèi)核的金屬相互作用以及保護(hù)配體的振動(dòng)和旋轉(zhuǎn)行為極易受到溫度變化的影響，這些微小的結(jié)構(gòu)變化會(huì)顯著影響其光物理特性，使得銀簇常常表現(xiàn)出熱致發(fā)光變色的特性。因此，納米銀簇被認(rèn)為是一類理想的熒光測(cè)溫材料。
4、盡管已有一些研究報(bào)道了具有熱致發(fā)光變色特性的銀簇，并且某些銀簇的熒光強(qiáng)度對(duì)溫度變化表
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)旨在提供一種新型金屬納米材料，所述金屬納米材料可應(yīng)用于納米熒光溫度計(jì)，在生物醫(yī)療(如細(xì)胞代謝、病理學(xué)、醫(yī)學(xué)影像和藥物遞送等)以及電子元件制造等高新領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。
2、本專利技術(shù)目的一：提供一種銀簇金屬納米材料，其分子式為ag26(h2decz)2(hdecz)8(phcoo)8(p(phf)3)6；
3、所述“h2decz”為所述“hdecz”為所述phcoo為苯甲酸根所述p(phf)3為三(4-氟苯基)膦
4、根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，上述銀簇金屬納米材料可通過(guò)如下方法制備
5、(1)炔銀前體：堿性條件下，銀(i)鹽與3,6-二叔丁基-1,8-二乙基-9h-咔唑在溶劑中發(fā)生聚合反應(yīng)生成炔銀前體；
6、(2)將所述炔銀前體、苯甲酸銀(i)和三(4-氟苯基)膦溶解在溶劑中，通過(guò)自組裝反應(yīng)制備得到所述金屬納米材料；
7、其中，所述3,6-二叔丁基-1,8-二乙基-9h-咔唑的結(jié)構(gòu)式為
8、根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(1)中，所述銀(i)鹽可以是ag2o、agno3、agf、agcl、agbr、agi、cf3so3ag、agclo4、agbf4、agpf6或agsbf6中的一種或一種以上的組合。
9、根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(1)中，所述溶劑可以是水、氯仿、二氯甲烷、乙腈、乙醇或甲醇中的一種或一種以上的組合。
10、根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(1)中，所述堿可以是氨水、三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉或氫化鈣、甲醇鈉、乙醇鈉、正丁基鋰、叔丁基鋰、四甲基乙二胺、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨中的一種或一種以上的組合。
11、根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(1)中，所述銀(i)鹽與所述3,6-二叔丁基-1,8-二乙基-9h-咔唑的摩爾量之比為2-2.5:1。
12、根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(2)中，所述溶劑可以是二氯甲烷、氯仿、乙腈、1,2-二氯乙烷、二甲亞砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的一種或一種以上的組合。
13、根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(2)中，所述炔銀前體、苯甲酸銀(i)和三(4-氟苯基)膦的反應(yīng)比為9-11:7-9:5-7，最佳反應(yīng)摩爾比為10:8:6。
14、根據(jù)本專利技術(shù)優(yōu)選的，步驟(2)中，反應(yīng)條件可以是常溫?cái)嚢枰部梢缘蜏厝軇帷?/p>
15、專利技術(shù)目的二：提供一種銀簇金屬納米材料的晶型，其中，所述晶型的晶胞參數(shù)：α(deg)＝99.088(3)；β(deg)＝95.676(2)；γ(deg)＝117.691(2)。
16、專利技術(shù)目的三：提供一種金屬納米材料的制備方法，所述方法可為通過(guò)本文中制備所述金屬納米材料的制備方法。
17、專利技術(shù)目的四：提供一種上述銀簇金屬納米材料在比率熒光溫度計(jì)中的應(yīng)用。
18、在不違背本領(lǐng)域常識(shí)的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本專利技術(shù)各較佳實(shí)施例。
19、本專利技術(shù)所用的試劑和原料，除非另有說(shuō)明，均為市售可得。
20、本專利技術(shù)的技術(shù)特點(diǎn)及有益效果如下：
21、1.本專利技術(shù)所述銀簇金屬納米材料的合成方法簡(jiǎn)單且溫和，能夠通過(guò)揮發(fā)或擴(kuò)散處理輕松提純產(chǎn)物。這種合成方式不僅降低了環(huán)境影響，還提高了生產(chǎn)效率，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
22、2.本專利技術(shù)所述銀簇金屬納米材料具備原子精確的結(jié)構(gòu)，結(jié)合理論計(jì)算，能夠深入開展構(gòu)效關(guān)系研究。
23、3.本專利技術(shù)所述銀簇金屬納米材料在熒光測(cè)溫方面展現(xiàn)出較好的潛力。365nm激發(fā)下，其固態(tài)變溫曲線中四個(gè)最大發(fā)射峰，即605nm、640nm、505nm和545nm，都表現(xiàn)出明顯的溫度依賴性。在545nm、605nm和640nm處的發(fā)射強(qiáng)度與溫度之間呈現(xiàn)出良好的線性響應(yīng)關(guān)系，而在505nm處，發(fā)射強(qiáng)度與溫度之間則顯現(xiàn)出顯著的指數(shù)響應(yīng)關(guān)系。
24、4.本專利技術(shù)所述銀簇金屬納米材料具備良好的比例熒光測(cè)溫潛力。低溫下，銀簇金屬納米材料從單發(fā)射轉(zhuǎn)變?yōu)槿匕l(fā)射。其最大發(fā)射峰由605nm紅移至640nm的同時(shí)，505nm和545nm處出現(xiàn)兩個(gè)新的發(fā)射峰。30℃至-190℃間，545nm處發(fā)射強(qiáng)度與505nm處發(fā)射強(qiáng)度之比與溫度之間一一對(duì)應(yīng)。這種比率測(cè)溫特性能夠極大地提升溫度測(cè)量的靈敏度和準(zhǔn)確性。
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1.一種銀簇金屬納米材料，其特征在于，所述金屬納米材料的分子式為Ag26(H2decz)2(Hdecz)8(PhCOO)8(P(PhF)3)6；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀簇金屬納米材料，其特征在于，所述金屬納米材料通過(guò)如下方法制備：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀簇金屬納米材料，其特征在于，步驟(1)中，所述銀(I)鹽是Ag2O、AgNO3、AgF、AgCl、AgBr、AgI、CF3SO3Ag、AgClO4、AgBF4、AgPF6或AgSbF6中的一種或一種以上的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀簇金屬納米材料，其特征在于，步驟(1)中，所述溶劑是水、氯仿、二氯甲烷、乙腈、乙醇或甲醇中的一種或一種以上的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀簇金屬納米材料，其特征在于，步驟(1)中，所述堿是氨水、三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉或氫化鈣、甲醇鈉、乙醇鈉、正丁基鋰、叔丁基鋰、四甲基乙二胺、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨中的一種或一種以上的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀簇金屬納米材料，其特征在于
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀簇金屬納米材料，其特征在于，步驟(2)中，所述溶劑是二氯甲烷、氯仿、乙腈、1,2-二氯乙烷、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或一種以上的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀簇金屬納米材料，其特征在于，步驟(2)中，所述炔銀前體、苯甲酸銀(I)和三(4-氟苯基)膦的反應(yīng)比為9-11:7-9:5-7，最佳反應(yīng)摩爾比為10:8:6。
9.一種如權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述銀簇金屬納米材料的晶型，其特征在于，晶胞參數(shù)為α(deg)＝99.088(3)；β(deg)＝95.676(2)；γ(deg)＝117.691(2)。
10.一種如權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述銀簇金屬納米材料在比例熒光溫度計(jì)中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種銀簇金屬納米材料，其特征在于，所述金屬納米材料的分子式為ag26(h2decz)2(hdecz)8(phcoo)8(p(phf)3)6；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀簇金屬納米材料，其特征在于，所述金屬納米材料通過(guò)如下方法制備：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀簇金屬納米材料，其特征在于，步驟(1)中，所述銀(i)鹽是ag2o、agno3、agf、agcl、agbr、agi、cf3so3ag、agclo4、agbf4、agpf6或agsbf6中的一種或一種以上的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀簇金屬納米材料，其特征在于，步驟(1)中，所述溶劑是水、氯仿、二氯甲烷、乙腈、乙醇或甲醇中的一種或一種以上的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀簇金屬納米材料，其特征在于，步驟(1)中，所述堿是氨水、三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉或氫化鈣、甲醇鈉、乙醇鈉、正丁基鋰、叔丁基鋰、四甲基乙二胺、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃亞子，王義，葉泉，李靜，袁煒，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：廣東海洋大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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