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【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及分析化學(xué)領(lǐng)域,具體地,涉及檢測甘油三酯雙鍵結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的方法。
技術(shù)介紹
1、甘油三酯(tag)是由三個脂肪酸(飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸)和一分子甘油經(jīng)過酯化反應(yīng)而生成的一類重要生理功能脂質(zhì),不飽和甘油三酯?;溨型ǔ嬖谝粋€或多個-c=c-,因此會系列的形成雙鍵位置異構(gòu)體和順反構(gòu)型異構(gòu)體,這些異構(gòu)體在生物學(xué)功能可能存在很大差異。例如:c=c的數(shù)量決定了脂質(zhì)的不飽和程度,c=c的位置可以影響細胞膜的通透性和厚度癌細胞的可塑性等等,例如,亞麻酸的兩種異構(gòu)體α-亞麻酸、γ-亞麻酸在抑制腫瘤細胞生長過程中參與不同的細胞途徑;順-3-己烯醇可誘導(dǎo)植物體內(nèi)防御基因的表達,而反-2-己烯醇是昆蟲的信息素成分。因此,實現(xiàn)不飽和甘油三酯酰基鏈上c=cs位置、順反異構(gòu)體的精細結(jié)構(gòu)表征有助于了解甘油三酯結(jié)構(gòu)信息與生物作用間的能量轉(zhuǎn)化關(guān)系,在臨床診斷、生命科學(xué)和脂質(zhì)生物學(xué)等領(lǐng)域具有重要作用。
2、由此,不飽甘油三酯精細結(jié)構(gòu)表征的方法有待研究。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此,本專利技術(shù)的一個目的在于提出一種檢測甘油三酯雙鍵結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的方法,該方法通過研究雙鍵位置異構(gòu)體、順反異構(gòu)體質(zhì)譜裂解特征碎片、碎片豐度以及豐度比值等,揭示tag雙鍵異構(gòu)體的精細碎裂規(guī)律,構(gòu)建全面的tag雙鍵異構(gòu)體表征策略,提高了雙鍵結(jié)構(gòu)表征的效率和準(zhǔn)確度,為深入探究脂質(zhì)結(jié)構(gòu)提供支持。
2、根據(jù)本專利技術(shù)的一個方面,本專利技術(shù)提供了一種檢測甘油三酯雙鍵結(jié)構(gòu)
3、根據(jù)本專利技術(shù)實施例的檢測甘油三酯雙鍵結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的方法,通過研究雙鍵位置異構(gòu)體、順反異構(gòu)體質(zhì)譜裂解特征碎片、碎片豐度以及豐度比值等,揭示tag雙鍵異構(gòu)體的精細碎裂規(guī)律,構(gòu)建全面的tag雙鍵異構(gòu)體表征策略,提高了雙鍵結(jié)構(gòu)表征的效率和準(zhǔn)確度,為深入探究脂質(zhì)結(jié)構(gòu)提供支持。
4、另外,根據(jù)本專利技術(shù)上述實施例的檢測甘油三酯雙鍵結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的方法,還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
5、根據(jù)本專利技術(shù)的實施例,所述高分辨質(zhì)譜儀的檢測條件為:工作溶液流速:30ul/min;監(jiān)控模式:高分辨率多重反應(yīng)監(jiān)測;電噴霧電離:esi(+);ead的電子動能:8-17ev;電子束電流:7000na;電噴霧電壓:+5500v;離子源溫度:300℃;霧化氣:30psi;加熱氣:30psi;氣簾氣:30psi。由此,對甘油三酯類化合物進行檢測,檢測的準(zhǔn)確率和靈敏度高。
6、根據(jù)本專利技術(shù)的實施例,確定甘油三酯樣品的所述支鏈的雙鍵位置的方法包括:確定所述分子離子峰[m+n]+和所述碎片離子[m+n-r]+之間各碳原子的所述?;溒坞x子;基于所述支鏈相鄰所述?;溒坞x子之間的質(zhì)量數(shù)確定所述雙鍵的位置。
7、根據(jù)本專利技術(shù)的實施例,所述支鏈相鄰所述酰基鏈片段離子之間的質(zhì)量數(shù)差值為14.0±0.1,則兩個碳原子之間為單鍵。
8、根據(jù)本專利技術(shù)的實施例,所述支鏈相鄰所述?;溒坞x子之間的質(zhì)量數(shù)差值為26.0±0.1,設(shè)定臨近所述脂肪酸?;滛驶说乃鲺;溒坞x子對應(yīng)的碳原子位于第m-1位,則另一個所述?;溒坞x子對應(yīng)的碳原子位于第m+1位,第m位的碳原子未產(chǎn)生所述酰基鏈片段離子,則第m位和第m+1位的碳原子之間為雙鍵。
9、根據(jù)本專利技術(shù)的實施例,所述支鏈含有一個雙鍵,則所述支鏈確定各所述?;溒坞x子中豐度最高的離子為m+2位碳原子與m+3位碳原子間單鍵斷裂產(chǎn)生。
10、根據(jù)本專利技術(shù)的實施例,所述支鏈含有一個雙鍵,確定所述雙鍵順反結(jié)構(gòu)的方法包括:確定所述雙鍵的位置,設(shè)定所述雙鍵位于第n位和第n+1位碳原子之間;確定第n+1位碳原子的偶電子產(chǎn)物離子碎片的豐度和奇電子產(chǎn)物離子的豐度;基于公式(1)計算得到所述第n+1位碳原子的i值,當(dāng)i值<1.0,則所述雙鍵為順式;當(dāng)i值>1.0,則所述雙鍵為反式,
11、其中,i=偶電子產(chǎn)物離子碎片的豐度÷奇電子產(chǎn)物離子的豐度(1)。
12、根據(jù)本專利技術(shù)的實施例,所述支鏈含有一個雙鍵,確定所述雙鍵順反結(jié)構(gòu)的方法包括:確定所述雙鍵的位置,設(shè)定所述雙鍵位于第n位和第n+1位碳原子之間;基于公式(2)計算第n-1位和第n+1位碳原子的所述酰基鏈片段離子碎片的相對豐度,當(dāng)?shù)趎-1位和第n+1位碳原子的所述?;溒坞x子的相對豐度i均大于0.2,則所述雙鍵為順式,當(dāng)相對豐度i均小于0.2,則所述雙鍵為反式,
13、其中,i=?;溒坞x子碎片的豐度÷分子離子峰[m+n]+的豐度(2)。
14、本專利技術(shù)的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出,部分將從下面的描述中變得明顯,或通過本專利技術(shù)的實踐了解到。
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1.一種檢測甘油三酯雙鍵結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的方法,其特征在于,包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述高分辨質(zhì)譜儀的檢測條件為:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,確定甘油三酯樣品的所述支鏈的雙鍵位置的方法包括:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,所述支鏈相鄰所述酰基鏈片段離子之間的質(zhì)量數(shù)差值為14.0±0.1,則兩個碳原子之間為單鍵。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,所述支鏈相鄰所述?;溒坞x子之間的質(zhì)量數(shù)差值為26.0±0.1,設(shè)定臨近所述脂肪酸酰基鏈羰基端的所述?;溒坞x子對應(yīng)的碳原子位于第m-1位,則另一個所述酰基鏈片段離子對應(yīng)的碳原子位于第m+1位,第m位的碳原子未產(chǎn)生所述?;溒坞x子,則第m位和第m+1位的碳原子之間為雙鍵。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述支鏈含有一個雙鍵,則所述支鏈各所述?;溒坞x子中豐度最高的離子為m+2位碳原子與m+3位碳原子間單鍵斷裂產(chǎn)生。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述支鏈含有一個雙鍵,確定所述雙鍵順
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述支鏈含有一個雙鍵,確定所述雙鍵順反結(jié)構(gòu)的方法包括:
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種檢測甘油三酯雙鍵結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的方法,其特征在于,包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述高分辨質(zhì)譜儀的檢測條件為:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,確定甘油三酯樣品的所述支鏈的雙鍵位置的方法包括:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,所述支鏈相鄰所述酰基鏈片段離子之間的質(zhì)量數(shù)差值為14.0±0.1,則兩個碳原子之間為單鍵。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,所述支鏈相鄰所述?;溒坞x子之間的質(zhì)量數(shù)差值為26.0±0.1,設(shè)定臨近所述脂肪酸酰基鏈羰基端的所述?;溒?..
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:李秀琴,張慶合,周霞,
申請(專利權(quán))人:中國計量科學(xué)研究院,
類型:發(fā)明
國別省市:
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