【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于銀粉制備，具體涉及一種類球形帶孔銀粉的制備方法。
技術(shù)介紹
1、目前，導(dǎo)電銀漿用銀粉大多數(shù)為超細(xì)銀粉，其形貌一般為球形銀粉、類球形銀粉和片狀銀粉。球形銀粉和類球形銀粉具有較高的球形度，其所配制的銀漿流動性好，能較好地通過正極細(xì)柵線。球形銀粉和類球形銀粉應(yīng)用于太陽能漿料當(dāng)中，可以形成較好的密實(shí)堆積，在經(jīng)過絲網(wǎng)印刷和燒結(jié)過程后，可以有效的降低孔隙率，提高太陽能電池的開壓以及填充，進(jìn)而有效的提高電池的光電轉(zhuǎn)換效率。
2、市場對于能夠在低溫下燒結(jié)的導(dǎo)電銀漿的需求日益增長，因此要求銀粉適用于在低溫下燒結(jié)，導(dǎo)電銀漿中使用的銀粉帶有孔洞時，與近乎實(shí)心結(jié)構(gòu)的銀粉相比，帶有孔洞使得銀粉比表面積增大，吸附的有機(jī)物增多，在燒結(jié)時更多的有機(jī)物從銀粉向外脫離，促使銀粉適于在低溫下燒結(jié)。因此，如何制備類球形帶孔銀粉，成了亟待解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是解決上述問題，提供了一種類球形帶孔銀粉的制備方法。
2、本專利技術(shù)涉及一種類球形帶孔銀粉的制備方法，包括以下步驟：
3、（1）制備含銀溶液a：將硝酸銀溶于去離子水中，得到含銀溶液a；
4、（2）制備反應(yīng)底液b：將表面處理劑加入水溶性的有機(jī)酯類溶劑中，攪拌下加入去離子水，添加抗壞血酸，得到反應(yīng)底液b；
5、（3）制備還原劑溶液c：將水合肼的水溶液用去離子水稀釋，添加ph值調(diào)節(jié)劑，得到還原劑溶液c；
6、（4）將所述含銀溶液a、還原劑溶液c加入至所述反應(yīng)底液b
7、（5）反應(yīng)結(jié)束后，將步驟（4）中的反應(yīng)液經(jīng)過離心分離、洗滌和干燥后，得到類球形帶孔銀粉。
8、作為優(yōu)選，所述含銀溶液a中硝酸銀的摩爾濃度為3.5～4.5mol/l。
9、作為優(yōu)選，所述反應(yīng)底液b中去離子水的體積為所述含銀溶液a中去離子水的2～3倍。
10、作為優(yōu)選，所述反應(yīng)底液b中表面處理劑為辛酸、十二酸、硬脂酸和油酸中至少一種；所述反應(yīng)底液b中表面處理劑的加入量為所述含銀溶液a中相對銀量的3.0～5.0wt％。
11、作為優(yōu)選，所述反應(yīng)底液b中的有機(jī)酯類溶劑為二元酸酯混合物、丙二醇甲醚醋酸酯和乙二醇二乙酸酯中至少一種；所述二元酸酯混合物包括丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和已二酸二甲酯；所述反應(yīng)底液b中有機(jī)酯類溶劑的體積為所述反應(yīng)底液b中去離子水的0.25～0.35倍。
12、作為優(yōu)選，所述反應(yīng)底液b中抗壞血酸的加入量為所述含銀溶液a中相對銀量的1.0～1.5摩爾當(dāng)量。
13、作為優(yōu)選，所述還原劑溶液c中水合肼的加入量為所述含銀溶液a中相對銀量的1.0～1.5摩爾當(dāng)量；所述還原劑溶液c中水合肼的摩爾濃度為1.5～2.5mol/l。
14、作為優(yōu)選，所述還原劑溶液c中ph調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鈉和氫氧化鉀中至少一種；所述還原劑溶液c中ph調(diào)節(jié)劑的加入量為含銀溶液a中相對銀量的1.0～1.5摩爾當(dāng)量。
15、作為優(yōu)選，所述步驟（4）中，加入所述含銀溶液a和還原劑溶液c前，控制所述反應(yīng)底液b的溫度為10～20℃；開始加入所述含銀溶液a和還原劑溶液c后，控制反應(yīng)液的溫度為10～35℃。
16、作為優(yōu)選，所述步驟（4）中，所述含銀溶液a和還原劑溶液c同時開始加入，所述含銀溶液a的加入時間控制在30～40min，所述含銀溶液a和還原劑溶液c的加入速度比為1:(1.05～1.30)。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)和積極效果在于：
18、相比現(xiàn)有技術(shù)，利用本專利技術(shù)類球形帶孔銀粉的制備方法，
19、（1）該類球形帶孔銀粉的制備方法在整個反應(yīng)過程中無需加入分散劑，降低了銀粉制備的成本；
20、（2）該類球形帶孔銀粉的制備方法在反應(yīng)底液b中添加水溶性的有機(jī)酯類溶劑，可以有效分散有機(jī)的表面處理劑，避免銀粉團(tuán)聚，增加銀粉分散性；
21、（3）該類球形帶孔銀粉的制備方法采用抗壞血酸作為還原劑加入反應(yīng)底液b中，而水合肼作為還原劑溶液c和含銀溶液a同時加入，使得銀粉能夠在保持類球形的狀態(tài)下生成帶孔結(jié)構(gòu)，從而不影響印刷性能，且類球形帶孔銀粉的比表面積高，燒結(jié)活性更高；
22、（4）該類球形帶孔銀粉的制備方法將離心分離母液再重復(fù)利用為反應(yīng)底液b，整個制備過程危廢少，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
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1.一種類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述含銀溶液A中硝酸銀的摩爾濃度為3.5～4.5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)底液B中去離子水的體積為所述含銀溶液A中去離子水的2～3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)底液B中表面處理劑為辛酸、十二酸、硬脂酸和油酸中至少一種；所述反應(yīng)底液B中表面處理劑的加入量為所述含銀溶液A中相對銀量的3.0～5.0wt％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)底液B中的有機(jī)酯類溶劑為二元酸酯混合物、丙二醇甲醚醋酸酯和乙二醇二乙酸酯中至少一種；所述二元酸酯混合物包括丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和已二酸二甲酯；所述反應(yīng)底液B中有機(jī)酯類溶劑的體積為所述反應(yīng)底液B中去離子水的0.25～0.35倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)底液B中抗壞血酸的加入量為所
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述還原劑溶液C中水合肼的加入量為所述含銀溶液A中相對銀量的1.0～1.5摩爾當(dāng)量；所述還原劑溶液C中水合肼的摩爾濃度為1.5～2.5mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述還原劑溶液C中pH調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鈉和氫氧化鉀中至少一種；所述還原劑溶液C中pH調(diào)節(jié)劑的加入量為含銀溶液A中相對銀量的1.0～1.5摩爾當(dāng)量。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，加入所述含銀溶液A和還原劑溶液C前，控制所述反應(yīng)底液B的溫度為10～20℃；開始加入所述含銀溶液A和還原劑溶液C后，控制反應(yīng)液的溫度為10～35℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，所述含銀溶液A和還原劑溶液C同時開始加入，所述含銀溶液A的加入時間控制在30～40min，所述含銀溶液A和還原劑溶液C的加入速度比為1:(1.05～1.30)。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述含銀溶液a中硝酸銀的摩爾濃度為3.5～4.5mol/l。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)底液b中去離子水的體積為所述含銀溶液a中去離子水的2～3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)底液b中表面處理劑為辛酸、十二酸、硬脂酸和油酸中至少一種；所述反應(yīng)底液b中表面處理劑的加入量為所述含銀溶液a中相對銀量的3.0～5.0wt％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)底液b中的有機(jī)酯類溶劑為二元酸酯混合物、丙二醇甲醚醋酸酯和乙二醇二乙酸酯中至少一種；所述二元酸酯混合物包括丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和已二酸二甲酯；所述反應(yīng)底液b中有機(jī)酯類溶劑的體積為所述反應(yīng)底液b中去離子水的0.25～0.35倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的類球形帶孔銀粉的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)底液b中抗壞血酸的加入量為所...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳波，張偉，陳子淳，周勇，彭魯川，馬躍躍，
申請(專利權(quán))人：山東建邦膠體材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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