【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于農藥檢測，特別是涉及一種磁性固相萃取/酶抑制劑法快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法及其吸附劑、制備方法。
技術介紹
1、目前農藥殘留快檢的前處理過程中，有機溶劑去除、濃縮等步驟繁瑣。
2、磁固相萃取是一種以磁性納米粒子作吸附劑，通過外加磁場使磁性納米粒子與基質分離的固萃取技術，是一種新型的樣品前處理技術，已廣泛應用于分離富集復雜基質中的痕量目標物。
技術實現思路
1、本專利技術針對目前農藥殘留快檢的前處理過程中，有機溶劑去除、濃縮等步驟繁瑣的問題，以部分氨基甲酸酯類農藥為分析對象，開展了基于油酸修飾的fe3o4磁性納米顆粒、磁性介孔吸附材料(oa-fe3o4@msn)的功能化修飾和應用研究。
2、本專利技術的第一方面在于公開一種磁性固相萃取/酶抑制劑法快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，包括以下步驟：
3、s01，取樣；
4、s02，加入提取液進行提取；
5、s03，加入吸附劑進行前處理吸附；
6、s04，上樣，進行檢測；
7、其中，前處理過程的吸附劑為功能化修飾的油酸修飾的fe3o4磁性介孔二氧化硅納米顆粒。
8、在本專利技術的一些實施方式中，所述吸附劑的功能化修飾為接枝-ph基團或-cn基團。
9、在本專利技術的一些實施方式中，所述油酸修飾的fe3o4磁性介孔二氧化硅納米顆粒為嵌入型結構，制備過程包括以下步驟：油酸修飾的fe3o4磁性
10、在本專利技術的一些實施方式中，所述油酸修飾的fe3o4磁性納米顆粒為油酸鐵絡合物的熱分解產物。
11、在本專利技術的一些實施方式中，包括以下步驟：稱取試樣，加入提取液，劇烈震蕩后靜置，吸取上清液，加入吸附劑，渦旋混勻，磁鐵吸附，棄上清，洗脫溶劑定量，采用酶抑制劑法測定；
12、優選地，所述洗脫溶劑為有機溶劑、磷酸鹽緩沖液和表面活性劑的混合溶液；進一步優選地，所述洗脫溶劑為甲醇、磷酸緩沖液和吐溫80的混合溶液。
13、優選地，所述酶抑制劑法包括以下步驟：加入待測液、乙酰膽堿酯酶和顯色劑，水浴，參比中加磷酸緩沖液，作為標準液調零，待測液中加入底物，采用紫外分光光度計測量吸光度差值，計算待測物濃度。
14、在本專利技術的一些實施方式中，所述提取液為乙腈、檸檬酸鈉、檸檬酸氫二鈉；提取中還用陶瓷均質子。
15、在本專利技術的一些實施方式中，每毫升提取液加入0.5-5mg吸附劑。
16、本專利技術的第二方面在于公開一種吸附劑，包括第一方面所述檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法中的功能化修飾的油酸修飾的fe3o4磁性介孔二氧化硅納米顆粒。
17、本專利技術的第三方面在于公開第二方面所述吸附劑的制備方法，包括以下步驟：
18、s11，高溫熱分解法制備油酸修飾的fe3o4磁性納米顆粒；
19、s12，溶膠-凝膠法制備油酸修飾的fe3o4磁性介孔二氧化硅納米顆粒；
20、s13，加入硅烷偶聯劑進行功能化修飾。
21、在本專利技術的一些實施方式中，s11中得到的油酸修飾的fe3o4磁性納米顆粒的大小為6-17nm；
22、s12中得到的油酸修飾的fe3o4磁性介孔二氧化硅納米顆粒的大小為200-250nm；
23、s13中得到的功能修飾的油酸修飾的fe3o4磁性介孔二氧化硅納米顆粒的孔道在2-3nm，顆粒大小為200-300nm。
24、有益效果：
25、本專利技術的吸附劑的制備中，高溫熱分解法制備油酸修飾的fe3o4磁性納米顆粒，優勢在于，該方法反應步驟簡單，方便大量合成；所制備的納米顆粒晶體形態比較整齊，顆粒大小和形貌易于調控；溶膠-凝膠法制備油酸修飾的fe3o4磁性介孔二氧化硅納米顆粒，優勢在于，sio2能有效阻止fe3o4泄露和團聚，保持fe3o4磁性和顆粒穩定的同時，減少對檢測酶等的影響；其次，sio2含有大量高反應活性官能團(硅羥基)，可根據待測物的結構進行表面特異性修飾；再次，介孔sio2的孔道可以提供大量反應場所，能夠快速吸附待測物質。加入硅烷偶聯劑進行功能化修飾，作用在于，在增強磁性納米顆粒與目標物的分子間作用力，從而選擇性吸附目標物。
26、目前，在農藥殘留固相萃取過程中應用的凈化吸附顆粒主要包括psa((n-丙基乙二胺))、c18(十八烷基鍵合硅膠基質固相萃取材料)和石墨化碳黑，psa和石墨化碳黑主要用于去除基質中的類胡蘿卜素和葉綠素等，psa和c18主要用于去除基質中的脂肪、蠟質和糖類等。本專利技術中的功能化修飾的油酸修飾的fe3o4磁性介孔二氧化硅納米顆粒，為應用于農藥殘留快檢過程中的磁性固相萃取材料，能直接目標物被吸附分散到磁性吸附劑的表面，在外加磁場作用下，目標物隨吸附劑一起遷移，最終通過合適的溶劑洗脫目標物，從而與樣品基質分離。該方法省時快速，無需離心等步驟即可解決有機溶劑去除等問題。
27、本專利技術的功能化oa-fe3o4@msn?nps/酶抑制劑法快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥時，解決了前處理過程中有機溶劑去除的問題，進一步實現了快檢操作。
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1.一種磁性固相萃取/酶抑制劑法快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，其特征在于，所述吸附劑的功能化修飾為接枝-Ph基團或-CN基團。
3.根據權利要求1或2所述的快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，其特征在于，所述油酸修飾的Fe3O4磁性介孔二氧化硅納米顆粒為嵌入型結構，制備過程包括以下步驟：油酸修飾的Fe3O4磁性納米顆粒先形成水包油的微乳液，然后通過溶膠凝膠法合成油酸修飾的Fe3O4磁性介孔二氧化硅納米顆粒。
4.根據權利要求3所述的快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，其特征在于，所述油酸修飾的Fe3O4磁性納米顆粒為油酸鐵絡合物的熱分解產物。
5.根據權利要求1或2所述的快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，其特征在于，包括以下步驟：稱取試樣，加入提取液，劇烈震蕩后靜置，吸取上清液，加入吸附劑，渦旋混勻，磁鐵吸附，棄上清，洗脫溶劑定量，采用酶抑制劑法測定；
6.根據權利要
7.根據權利要求5或6所述的快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，其特征在于，每毫升提取液加入0.5-5mg吸附劑。
8.一種吸附劑，其特征在于，包括根據權利要求1-4任一所述的磁性固相萃取/酶抑制劑法快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法中的功能化修飾的油酸修飾的Fe3O4磁性介孔二氧化硅納米顆粒。
9.根據權利要求8所述的吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，S11中得到的油酸修飾的Fe3O4磁性納米顆粒的大小為6-17nm；
...【技術特征摘要】
1.一種磁性固相萃取/酶抑制劑法快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，其特征在于，所述吸附劑的功能化修飾為接枝-ph基團或-cn基團。
3.根據權利要求1或2所述的快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，其特征在于，所述油酸修飾的fe3o4磁性介孔二氧化硅納米顆粒為嵌入型結構，制備過程包括以下步驟：油酸修飾的fe3o4磁性納米顆粒先形成水包油的微乳液，然后通過溶膠凝膠法合成油酸修飾的fe3o4磁性介孔二氧化硅納米顆粒。
4.根據權利要求3所述的快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，其特征在于，所述油酸修飾的fe3o4磁性納米顆粒為油酸鐵絡合物的熱分解產物。
5.根據權利要求1或2所述的快速檢測果品及其制品中的氨基甲酸酯類農藥的方法，其特征在于，包括以下步驟：稱...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張嘉坤，何煥肖，劉培，錢訓，檀思佳，鄭振山，
申請(專利權)人：河北省農林科學院生物技術與食品科學研究所，
類型：發明
國別省市：
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