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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及絡合劑的,特別是涉及一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑及其制備方法。
技術介紹
1、在多晶硅生產過程中,硅棒沉積及冷氫化流化床反應過程中,都會發生三氯氫硅(沸點:31.8℃)、四氯化硅(沸點:57.6℃)的聚合反應,副產一定數量的高沸物(聚合氯硅烷),其主要成分是四氯乙硅烷(沸點:128-130℃)、五氯乙硅烷(沸點:131℃)、六氯乙硅烷(沸點:145℃)等,這些高沸物性質活潑,其水解物具有自燃特性,即使在水中也能自燃,極其危險。在現有多晶硅生產流程中,這些高沸物通常與渣漿物料混合在一起,經過干燥機后高沸物并未進入氣相,而是殘留在硅粉中與硅粉形成膏狀物料,最終與硅粉一起被送入水解系統進行水解。造成氯硅烷(三氯氫硅及四氯化硅)資源浪費,降低系統經濟性,而且消耗大量石灰乳和水,產生的含鹽廢水及壓濾固體廢渣處置成本高且污染環境。
2、為了回收漿料中的聚合氯硅烷等高沸物,需將渣漿混合物進行有效分離,分離的高沸物中加入絡合劑,去除金屬雜質,提高高沸物品質,高品質的高沸物在催化劑的作用下裂解為三氯氫硅和四氯化硅,返回系統作為多晶硅原料,從而達到降低多晶硅成本的目的。
3、目前高沸物中去除金屬雜質采用堿金屬氯化物、堿土金屬氯化物以及過度金屬氯化物作為除鋁劑,但具體到氯硅烷體系中時,該反應為液固表面反應,除鋁劑的利用率較低,需要加入大量的除鋁劑。
技術實現思路
1、針對現有技術的不足,本專利技術提供一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑及其制備方法,以解
2、本專利技術保護一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑,其組分包括:二次重結晶氯化鈉、冠醚、分散劑、抗結劑硅酸鈣。
3、本專利技術還保護一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑的制備方法:包括以下方法:將二次重結晶氯化鈉、冠醚、分散劑和抗結劑硅酸鈣經球磨均質化后,氣流粉碎得到絡合劑產品。
4、進一步地,所述二次重結晶氯化鈉90-110份;所述冠醚0.1-0.3份;所述分散劑1-3份;所述抗結劑硅酸鈣0.1-0.3份,其中份數為重量份。
5、進一步地,所述二次重結晶氯化鈉100份,所述冠醚0.2份,所述分散劑2份、所述抗結劑硅酸鈣0.2份,其中份數為重量份。
6、進一步地,所述二次重結晶氯化鈉經過流化床干燥;流化床干燥熱空氣與物料接觸面積大,傳熱效果好,干燥速率快,且能保證干燥效果的均勻性,干燥過程中物料不易結塊或粘連。
7、進一步地,所述分散劑為冠醚分散劑,所述冠醚分散劑為異辛醇;冠醚分散劑減少完成分散過程所需要的時間和能量,有效改善絡合劑潤滑性,在球磨均質化過程自然逸散,不帶入絡合劑中;
8、抗結劑硅酸鈣能有效防止絡合劑結塊或凝結,考慮到安全性和盡量少引入新的元素,硅酸鈣是最佳選擇。
9、本專利技術還保護一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑的應用,該絡合劑用于分離提純多晶硅渣漿中高沸物,具體應用為:在多晶硅生產產生的渣漿中含有硅粉、三氯氫硅、四氯化硅、高沸物;首先通過沉淀分離裝置將三氯氫硅、四氯化硅、高沸物與硅粉進行物理分離,再將三氯氫硅、四氯化硅、高沸物,利用沸點不同的原理通過清液蒸餾裝置進行分離;分離后的高沸物通入除鋁蒸發釜中,溫度在150-160℃,按高沸物的質量的1.5-2%加入絡合劑,將高沸物中金屬雜質進行絡合,將高沸物通過不同沸點汽化冷凝回收,未蒸發高沸物以及絡合劑留在除鋁蒸發釜定期排出。
10、高沸物中的金屬雜質氯化鋁在特定條件下會與氯化鈉形成高沸點的絡合物,從而有效降低氯化鋁進入氣相;在氯化鈉過量,氯化鋁被全部絡合的情況下,在溫度高于152度時,絡合體系成為液態,此時具有最佳的絡合效果;
11、按高沸質量的1.5-2%質量比加入絡合劑,并在溫度為150-160℃之間時體現出最佳的除鋁能力。
12、絡合劑在使用后仍以固體形式與未蒸發高沸物一起排出除鋁蒸發釜,此時絡合劑形成了與鋁的絡合,絡合物分子式為naalcl4。該物質分子量191.78,白色或帶黃色的晶狀粉末,具潮解性,熔點185℃,溶于水。其性質接近氯化鋁,與水有較為劇烈的水解反應,水解產物為氫氧化鋁與氯化氫;在生產中用8%的石灰乳進行中和,最終產物為氫氧化鋁(固體)、氯化鈣(水溶液)。
13、本專利技術的有益效果在于:絡合劑中采用冠醚、以及抗結劑硅酸鈣,提高絡合劑的效率,按高沸物質量的1.5-2%質量比加入絡合劑,并在溫度為150-160℃之間時體現出最佳的除鋁能力,提高高沸物的回收品質;金屬雜質的去除,避免了催化劑中毒,為后續催化裂解提高效率。
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1.一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑,其特征在于:包括二次重結晶氯化鈉、冠醚、分散劑和抗結劑硅酸鈣。
2.根據權利要求1所述的一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑,其特征在于:所述二次重結晶氯化鈉90-110份;所述冠醚0.1-0.3份;所述分散劑1-3份;所述抗結劑硅酸鈣0.1-0.3份。
3.根據權利要求2所述的一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑,其特征在于:所述二次重結晶氯化鈉100份,所述冠醚0.2份,所述分散劑2份、所述抗結劑硅酸鈣0.2份。
4.根據權利要求1-3任意一項所述的一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑的制備方法,其特征在于:包括以下方法:將二次重結晶氯化鈉、冠醚、分散劑和抗結劑硅酸鈣經球磨均質化后,氣流粉碎得到絡合劑產品。
5.根據權利要求4所述的一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑的制備方法,其特征在于:所述二次重結晶氯化鈉經過流化床干燥。
6.根據權利要求4所述的一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑的制備方法,其特征在于:所述分散劑為冠醚分散劑,所述冠醚分散劑為異辛醇。
>7.根據權利要求1-3任意一項所述的一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑的應用,其特征在于:所述絡合劑用于分離提純多晶硅渣漿中高沸物,具體應用如下:在多晶硅生產產生的渣漿中含有硅粉、三氯氫硅、四氯化硅、高沸物;首先通過沉淀分離裝置將三氯氫硅、四氯化硅、高沸物與硅粉進行物理分離,再將三氯氫硅、四氯化硅、高沸物,利用沸點不同的原理通過清液蒸餾裝置進行分離;分離后的高沸物通入除鋁蒸發釜中,溫度在150-160℃,按高沸物的質量的1.5-2%加入絡合劑,將高沸物中金屬雜質進行絡合,將高沸物通過不同沸點汽化冷凝回收,未蒸發高沸物以及絡合劑留在除鋁蒸發釜定期排出。
...【技術特征摘要】
1.一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑,其特征在于:包括二次重結晶氯化鈉、冠醚、分散劑和抗結劑硅酸鈣。
2.根據權利要求1所述的一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑,其特征在于:所述二次重結晶氯化鈉90-110份;所述冠醚0.1-0.3份;所述分散劑1-3份;所述抗結劑硅酸鈣0.1-0.3份。
3.根據權利要求2所述的一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑,其特征在于:所述二次重結晶氯化鈉100份,所述冠醚0.2份,所述分散劑2份、所述抗結劑硅酸鈣0.2份。
4.根據權利要求1-3任意一項所述的一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑的制備方法,其特征在于:包括以下方法:將二次重結晶氯化鈉、冠醚、分散劑和抗結劑硅酸鈣經球磨均質化后,氣流粉碎得到絡合劑產品。
5.根據權利要求4所述的一種分離提純多晶硅渣漿中高沸物的絡合劑的...
【專利技術屬性】
技術研發人員:田洪先,劉源,邱勍晟,
申請(專利權)人:青海南玻新能源科技有限公司,
類型:發明
國別省市:
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